电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种超高纯砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺。包括以下步骤：将待钝化处理的第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤；通过抽风机对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤处理，当第一钢瓶抽至真空状态时，吹扫置换；通过抽风机再对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤处理，当第一钢瓶抽至真空状态时，内壁钝化；通过气体回抽装置对第一钢瓶进行抽真空处理，并将抽取的砷化氢、磷化氢气体回收至回收气体钢瓶。

Passivation treatment technology for electronic grade arsine, phosphine and its mixture gas cylinder

The invention relates to a passivation treatment technology for a super high purity arsine, phosphine and a mixture gas cylinder. Including the following steps: after the first cylinder passivation 100 200 DEG C high temperature heating baking; the first cylinder is evacuated through the exhaust fan, and continue to the first cylinder 100 200 DEG C high temperature heating baking process, when the first cylinder is pumped to vacuum, blowing through the exhaust fan for replacement; the first cylinder is evacuated, and continued on the first cylinder 100 200 DEG C high temperature heating baking process, when the first cylinder is pumped to a vacuum state, the inner wall of the passivation; vacuum processing of the first cylinder through a gas pumping device, and arsine and phosphine gas recovery to recycle gas extraction cylinder.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子级气体领域，涉及超高纯气体钢瓶的内部处理，具体涉及一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺。
技术介绍
超高纯气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，它们广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。而超高纯砷化氢、磷化氢及其混合气体是集成电路芯片制造中最重要掺杂介质之一，在离子注入工艺中起到十分关键的作用，同时也是发光二极管、高效太阳能电池制造工艺中合成化合物半导体砷化镓、磷砷化镓的最主要原料之一。无论是集成电路还是发光二极管、高效太阳能电池及平面显示器，都在国民经济生活、国防工业中发挥着至关重要的作用。当前在上述领域中应用的砷化氢、磷化氢及其混合气体的纯度要求都在6N（99.9999%）以上，主要的杂质气体含量都要求低于0.1ppm。其中水分是最主要是最难除去的杂质之一。要生产出如此高纯度的气体，不仅生产工艺系统中的水分要严格控制，但如果没有合格的钢瓶容器，也是不可能生产出品质合格的产品。这是因为通过机械加工处理，钢瓶内壁也只能达到一定的粗糙度，也就是钢瓶内壁表面仍然会存在非常细微的凹坑，这样残留在钢瓶容器内的水分吸附在钢瓶内壁的凹坑上，采用传统的加热抽真空的处理方法，难以使水分降到0.1ppm以下。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，通过对钢瓶内部进行钝化工艺处理，把钢瓶内水分降到0.1ppm以下，这样钢瓶用于盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体，不至于导致气体含水量升高。为了实现以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将待钝化处理的第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤；2）通过抽风机对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续保持其温度在100-200℃的烘烤状态；3）吹扫置换：当第一钢瓶抽至真空状态时，通过置换气体钢瓶向其充入氮气或者氢气或者惰性气体，并持续对第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤处理；4）通过抽风机再对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤处理，该步骤的整个过程控制抽风机的抽气管道温度与第一钢瓶温度相一致；5）内壁钝化：向第一钢瓶内充入砷化氢、磷化氢气体，并持续对第一钢瓶进行10-48小时的高温加热烘烤，加热烘烤为100-200℃；6）通过气体回抽装置对第一钢瓶进行抽真空处理，并将抽取的砷化氢、磷化氢气体回收至经过冷冻处理的回收气体钢瓶。进一步的，步骤6）后再对第一钢瓶依次重复进行步骤3）、步骤4）的操作，向第一钢瓶内充入一定压力的置换气体，再从第一钢瓶内抽取气体进行检测。进一步的，所述的步骤1）-步骤4）循环至少两次，再进行步骤5）。再进一步的，所述的步骤5）中的砷化氢、磷化氢气体直接采用质量合格的砷化氢、磷化氢气体。本专利技术的技术效果在于：通过本工艺对第一钢瓶内壁进行钝化处理，，钢瓶内水分达到0.1ppm以下甚至接近0.01ppm。这样第一钢瓶用于盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体，气体纯度不会降低。附图说明图1为本专利技术一个实施例的工艺设备图。具体实施方式参照附图，一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将待钝化处理的第一钢瓶1进行100-200℃高温加热烘烤；2）通过抽风机8对第一钢瓶1进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶1进行100-200℃高温加热烘烤处理，3） 吹扫置换：当第一钢瓶1 抽至真空状态时，通过置换气体钢瓶9向第一钢瓶1内充置氮气或者氢气或者惰性气体，并持续对第一钢瓶1进行100-200℃高温加热烘烤处理；4）通过抽风机8再对第一钢瓶1进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶1进行100-200℃高温加热烘烤处理，该步骤的整个过程控制抽风机8的抽风管道温度与第一钢瓶1温度相一致；5）内壁钝化：向第一钢瓶1内充砷化氢、磷化氢，并持续对第一钢瓶1进行10-48小时的高温加热烘烤，加热烘烤为100-200℃；6）通过气体回抽装置f对第一钢瓶1进行抽真空处理，并将抽取的砷化氢、磷化氢回收至被冷冻装置7冷冻的回收气体钢瓶6。进一步的，步骤6）后再对第一钢瓶1依次重复进行步骤3）、步骤4）的操作，向第一钢瓶1内充入一定压力的置换气体，再从第一钢瓶1内抽取气体，用检测器5进行水分及杂质气体含量检测。进一步的，所述的步骤1）-步骤4）循环至少两次，再进行步骤5）。再进一步的，所述的步骤5）中的砷化氢、磷化氢直接采用质量合格的砷化氢、磷化氢气体。这里解释下质量合格的砷化氢、磷化氢气体指的是达到钝化所需电子级的砷化氢、磷化氢气体。通过本工艺对第一钢瓶1内壁进行钝化处理，使得第一钢瓶1内壁形成一层钝化膜。钢瓶内水分可达到0.1ppm以下甚至接近0.01ppm。这样第一钢瓶1用于盛装电子级的砷化氢、磷化氢及其混合气体，气体纯度不会降低。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：1） 将待钝化处理的第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤；2） 通过抽风机对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续保持其温度在100‑200℃的烘烤状态；3） 吹扫置换：当第一钢瓶抽至真空状态时，通过置换气体钢瓶向其充入氮气或者氢气或者惰性气体，并持续对第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤处理；4） 通过抽风机再对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100‑200℃高温加热烘烤处理，该步骤的整个过程控制抽风机的抽气管道温度与第一钢瓶温度相一致；5） 内壁钝化：向第一钢瓶内充入砷化氢、磷化氢气体，并持续对第一钢瓶进行10‑48小时的高温加热烘烤，加热烘烤为100‑200℃；6） 通过气体回抽装置对第一钢瓶进行抽真空处理，并将抽取的砷化氢、磷化氢气体回收至经过冷冻处理的回收气体钢瓶。

【技术特征摘要】
1.一种电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：1） 将待钝化处理的第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤；2） 通过抽风机对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续保持其温度在100-200℃的烘烤状态；3） 吹扫置换：当第一钢瓶抽至真空状态时，通过置换气体钢瓶向其充入氮气或者氢气或者惰性气体，并持续对第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤处理；4） 通过抽风机再对第一钢瓶进行抽真空处理，并持续对第一钢瓶进行100-200℃高温加热烘烤处理，该步骤的整个过程控制抽风机的抽气管道温度与第一钢瓶温度相一致；5） 内壁钝化：向第一钢瓶内充入砷化氢、磷化氢气体，并持续对第一钢瓶进行10-48小时的高温加热烘烤，加热烘烤为100-200℃；6） 通过气...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾庆腾，许召文，
申请(专利权)人：合肥正帆电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34