玄参制备荧光碳量子点的方法及其产品和应用技术

本发明专利技术公开了一种玄参制备荧光碳量子点的方法及其产品和应用。本发明专利技术所述的玄参荧光碳量子点的制备方法为将中药材玄参与水混合，在密闭体系中加热反应，然后冷却至室温离心提取上清液，制得荧光碳量子点。该方法操作简单、绿色环保、成本低、重复性好且产品颗粒细小稳定，制得的荧光碳量子点的荧光量子产率高(Φ＝0.13)，水溶性好，对2，4，6‑三硝基苯酚具有非常好的选择性。利用2，4，6‑三硝基苯酚对其荧光的猝灭作用，将其作为检测2，4，6‑三硝基苯酚的探针，从而实现2，4，6‑三硝基苯酚的定性定量分析，并可用于实际水样中2，4，6‑三硝基苯酚的检测和在线监测。

Figwort preparation method of fluorescent carbon quantum dots and its product and Application

The invention discloses a method for preparing Xuanshen fluorescent carbon quantum dots and its products and application. Preparation method of Scrophularia fluorescent carbon dots of the invention of the Chinese herbal medicines of Radix Scrophulariae mixed with water, heating the reaction in a closed system, then cooled to room temperature centrifugal extraction supernatant, prepared fluorescent carbon quantum dots. This method has the advantages of simple operation, green environmental protection, low cost, good repeatability and stable product of fine particles, the fluorescence quantum yield of fluorescent carbon quantum dots prepared by high (phi = 0.13), good water solubility, on 2, 4, 6 three nitro phenol has very good selectivity. By 2, 4, 6 three nitrophenol quenching effect on the fluorescence, the detection of 2, 4, 6 probe three nitrophenol, in order to achieve 2, 4, 6 qualitative and quantitative analysis of three nitro phenol, and can be used in the actual sample in 2, 4, 6 three nitro phenol the detection and on-line monitoring.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料领域，具体涉及一种玄参制备荧光碳量子点的方法及其产品和应用。
技术介绍
纳米技术作为一种新的科学技术出现于20世纪80年代，经过多年的发展人们对于纳米科学和技术的研究与开发逐渐深入，纳米科技已经发展成为一门广泛而深入的新型交叉学科。作为纳米技术的研究主题，纳米材料促进了纳米技术在各个领域中深入的发展，并且广泛应用于医学、生物、化学、环境等领域。纳米材料是三维尺度中至少有一维处于纳米量级(1-100nm)的材料，它从根本上改变了材料的结构和性质，具有比表面积大，光、热、磁、电性能好，强度大和韧性强的优点，与本体材料的性质有着显著的差异，被公认为是21世纪最有前途的新型材料。荧光碳量子点是近几年发展起来的一种新型荧光纳米材料，其不仅具有传统半导体量子点的光学性能，而且分子量低、粒径小、毒性低、生物相容性好，在光学元器件、生物检测和医药等领域有广阔的应用前景。现有的荧光碳纳米颗粒的合成方法可分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法主要包括：电弧放电法和激光刻蚀法，即从较大的碳结构剥落制备碳纳米颗粒的物理方法；自下而上法主要有：微波辅助法、电化学法和水热法，即由分子前驱体制备碳纳米颗粒的化学方法。与其它方法相比，水热法方法操作简单、设备要求低、产率高、重复性好、产品颗粒细小稳定，不必进行进一步的修饰处理。水热法作为一种温和的、操作简单的荧光碳量子点制备方法被广泛应用和研究，如利用壳聚糖凝胶、氨基酸、聚乙烯醇、亲二烯体、大豆乳液、蜡烛烟灰等来制备荧光碳量子点。2，4，6-三硝基苯酚，属硝基酚类有机化合物，是一类重要的化工原料和精细化学品中间体，在医药、染料、皮革和农药等行业中被大量使用，也广泛用于制造火柴、炸药、烟花、杀菌剂、除雾剂和收敛剂等。2，4，6-三硝基苯酚具有很强的刺激性，对皮肤、消化道及呼吸道会产生危害，长期接触可引起头痛头晕、呼吸困难、恶心呕吐、食欲减退、腹泻和发热等症状，严重的可导致死亡。随着工业的迅猛发展，工业废水排放量不断增加，2，4，6-三硝基苯酚的广泛使用势必造成环境污染，对人类健康造成一定程度的危害。因此，发展一种快速、高效检测水样中2，4，6-三硝基苯酚的方法具有十分重要的现实意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于：(1)提供一种玄参制备荧光碳量子点的方法；(2)提供一种以玄参为原料制备的荧光碳量子点；(3)提供一种以玄参为原料制备的荧光碳量子点作为检测2，4，6-三硝基苯酚的探针的应用。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：1、一种玄参制备荧光碳量子点的方法，包括如下步骤：(1)玄参经粉碎后过40～60目筛，获得玄参颗粒；(2)将水与步骤(1)中玄参颗粒混合，在密闭体系中140～240℃下反应3～15h，然后冷却至25℃离心提取上清液，制得荧光碳量子点。进一步，步骤(1)中，所述玄参为新鲜玄参经切片后在35～40℃下烘干制得。进一步，步骤(2)中，所述水与步骤(1)中玄参颗粒的质量比为15:1～120:1。进一步，步骤(2)中，所述离心的转数为10000～15000r/min，时间为5～30min。2、采用上述方法制得的荧光碳量子点。3、上述荧光碳量子点作为检测2，4，6-三硝基苯酚的探针的应用。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种玄参荧光碳量子点的制备方法及制得的荧光碳量子点以及其作为检测2，4，6-三硝基苯酚的探针的应用。该方法操作简单、绿色环保、成本低、重复性好且产品颗粒细小稳定，制得的荧光碳量子点的荧光量子产率高(Φ＝0.13)，水溶性好，对2，4，6-三硝基苯酚具有非常好的选择性。利用2，4，6-三硝基苯酚对其荧光的猝灭作用，将其作为检测2，4，6-三硝基苯酚的探针，从而实现2，4，6-三硝基苯酚的定性定量分析，并可用于实际水样中2，4，6-三硝基苯酚的检测和在线监测。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图：图1为玄参制备荧光碳量子点的透射电镜图(TEM)图；图2为玄参制备荧光碳量子点在不同激发波长下的发射光谱图；图3为玄参制备荧光碳量子点的紫外吸收和荧光碳量子点荧光光谱图；图4为2，4，6-三硝基苯酚的紫外吸收和荧光碳量子点的荧光光谱图；图5为不同浓度2，4，6-三硝基苯酚下玄参制备荧光碳量子点的荧光光谱；图6为不同物质对玄参制备荧光碳量子点的荧光猝灭效率图。具体实施方式下面对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。1.1试剂和仪器玄参(四川达州产)；NaNO3、Na2SO4、Na3PO4、ZnCl2、Hg(NO3)2、AgNO3、Pb(NO3)2、CaCl2、FeCl3、FeCl2、CuSO4、Ni(NO3)2、BaCl2、MgCl2和CrCl3均购于国药集团化学试剂有限公司；硫酸奎宁荧光标准物质、2，4，6-三硝基苯酚(TNP)、苯酚(Phenol)、对硝基甲苯(NT)、三硝基甲苯(TNT)、硝基苯(NB)购买于阿拉丁试剂有限公司；实验用水均为二次蒸馏水。F-2700型荧光光度分光计(日本岛津)；Tecnai G2F20S-TWIN 200KV型透射电子显微镜(美国FEI公司)；UV-2550紫外-可见分光光度计(日本岛津)；FA2104N分析天平(杭州汇尔仪器设备有限公司)；40～60目筛子；FW-135型中草药粉碎机。1.2玄参荧光碳量子点的制备实施例1(1)将新鲜玄参切片后在35℃烘干，再经粉碎后过40目筛，获得玄参颗粒。(2)以步骤(1)中玄参为碳源，在50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应高压釜中分别加入30mL二次蒸馏水和0.25g玄参，震荡并均匀混合，密闭反应釜，在140℃条件下加热3h。然后冷却至25℃，将得到的黄色荧光碳量子点溶液以10000r/min的速度离心5min，去除沉淀，收集上层清液，即得到黄色的荧光碳量子点溶液。玄参制备荧光碳量子点的荧光量子产率可以通过参比法进行测定，其计算公式为：Φ＝Φref·F·Aref/(A·Fref)其中Φ为待测物质的荧光量子产率；Φref为参比物质的荧光量子产率；F为待测物质的积分荧光强度；Fref为参比物质的积分荧光强度；A为待测物质的吸光度；Aref为参比物质的吸光度，其中以硫酸奎宁为参比物质，Φref＝0.55。实施例2(1)将新鲜玄参切片后在37℃烘干，再经粉碎后过50目筛，获得玄参颗粒。(2)以步骤(1)中玄参为碳源，在50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应高压釜中分别加入30mL二次蒸馏水和0.5g玄参，震荡并均匀混合，密闭反应釜，在160℃条件下加热4h。然后冷却至25℃，将得到的黄色荧光碳量子点溶液以13000r/min的速度离心10min，去除沉淀，收集上层清液，即得到黄色的荧光碳量子点溶液。玄参制备荧光碳量子点的荧光量子产率计算如实施例1。实施例3(1)将新鲜玄参切片后在40℃烘干，再经粉碎后过60目筛，获得玄参颗粒。(2)以步骤(1)中玄参为碳源，在50mL聚四氟乙烯内衬的水热反应高压釜中分别加入30mL二次蒸馏水和0.75g玄参，震荡并均匀混合，密闭反应釜，在180℃条件下加热5h。然后冷却至25℃，将得到的黄色荧光碳量子点溶液以15000本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玄参制备荧光碳量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)玄参经粉碎后过40～60目筛，获得玄参颗粒；(2)将水与步骤(1)中玄参颗粒混合，在密闭体系中140～240℃下反应3～15h，然后冷却至25℃离心提取上清液，制得荧光碳量子点。

【技术特征摘要】
1.一种玄参制备荧光碳量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)玄参经粉碎后过40～60目筛，获得玄参颗粒；(2)将水与步骤(1)中玄参颗粒混合，在密闭体系中140～240℃下反应3～15h，然后冷却至25℃离心提取上清液，制得荧光碳量子点。2.如权利要求1所述的一种玄参制备荧光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述玄参为新鲜玄参经切片后在35～40℃下烘干制得。3.如权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小梅，邓祥，
申请(专利权)人：四川文理学院，
类型：发明
国别省市：四川;51