一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，所述方法步骤如下：1)骨粉与盐酸混合，加热水解得可溶性钙；2)可溶性钙和氨基酸以摩尔比为1∶1‑3混合，得混合液；3)所得混合液加入重量比例1‑2％的枸橼酸经过均质机均质，使混合液中固体颗粒度在30微米以下，再将所得混合液喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液；4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。本发明专利技术原料钙来源于有机钙，低碳环保，无毒无污染，不含重金属离子，再结合纳米新技术，得到优质氨基酸纳米螯合钙，该工艺方法简单、易操作，成本低，有利于废物利用及工业化生产。

Method for preparing amino acid nano chelated calcium

The invention relates to a preparation method of a nanometer calcium amino acid chelate, the method comprises the steps as follows: 1) bone powder and hydrochloric acid, heating hydrolysis of soluble calcium; 2) soluble calcium and amino acid in the molar ratio of 1 to 1 3 mixed, mixed liquid; 3) citrate from the mixed liquid into the weight ratio of 1 2% after homogenization, the solid particles in the mixture of 30 microns or less, then the mixture is sprayed into the high pressure fluid to be clarified nano chelating solution; 4) solution dried amino acid chelated calcium nanoparticles. The raw material of the invention is the source of calcium in organic calcium, low carbon and environmental protection, no pollution, not containing heavy metal ions, combined with the new technology of nano, quality of amino acid chelated calcium nanoparticles, the process is simple, easy operation, low cost, and is favorable for waste utilization and industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨基酸纳米螯合钙新的制备方法，特别是所采用的原料钙来源于天然钙，低廉、低碳环保、无污染、不含重金属。
技术介绍
钙是人体需求最大的宏观的微量元素，缺乏它会引发诸多的疾病。世界卫生组织(WHO)统计分析表明：人类135种基础疾病中有106种与缺钙有关。像骨质疏松与骨质增生，高血压，动脉硬化，心脏血管疾病，老年痴呆症，糖尿病，各种结石病，各种过敏性疾病，肝脏疾病，肾病综合征，性功能障碍，经前综合征以及一些癌症等。据介绍，游离钙广泛分布在人体细胞和体液中，既参与正常的生命活动，也对许多疾病的发生发展起重要作用。只有细胞内外的含钙比例保持在一定比例时，人体细胞才能发挥正常的功能，否则，细胞就无法进行正常的工作。细胞内钙含量增加，如果发生在脑部，会引起脑细胞病变，而发生老年痴呆症；如果发生在血管，则会引血管硬化，高血压，心脏病，糖尿病，甚至癌症。一般结石病，骨质增生，骨质疏松都是“钙逆论”的后果。40％患有高血压，都是由于缺钙引起的。我国营养学会公布的每日钙摄入推荐量为800毫克，青少年和孕妇摄入推荐量为1200～1500毫克，才能维持人体钙平衡和基本健康。据统计，国内一般的膳食结构可以补充大约400-500mg的钙，那不足的部分只有通过钙制剂来补充。补钙的关键是在利用(有效利用率)，吸收只是维持骨钙血钙平衡，使体内钙丢失速度减慢；利用才是增加骨密度，神经细胞活性，肌细胞等生命活动的功能。那么就需要选择生物利用率高的钙制剂来弥补，以保持身体健康。目前市场上供应的补钙制剂主要有以下三种，一是无机钙，如碳酸钙、氢氧化钙、磷酸氢钙；二是有机酸钙，如葡萄糖酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙、醋酸钙、苏糖酸钙；三是有机钙，如氨基酸螯合钙。在这三种补钙制剂中，氨基酸螯合钙因溶解性好，吸收率高，安全性强，生物利用度高，已被越来越多的消费者接受。现有氨基酸螯合钙的制备方法，一种是，氢氧化钙和氨基酸通过简单的化学方法螯合，制备氨基酸螯合钙，其缺点是反应时间长，螯合率低，收率低，能耗高；另一种是，氢氧化钙和氨基酸混合，通过纳米新技术，制备氨基酸纳米螯合钙钙，其特点是：稳定性好、溶解度大，易于人体吸收，生物利用率高。但是这种氨基酸纳米螯合钙的不足是：原料钙采用氢氧化钙、氧化钙等无机物，不环保，生产成本较高，不能满足广大消费者需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种高效、低廉、低碳环保的氨基酸纳米螯合钙新的生产工艺。本专利技术的目的是通过以下技术方案达到的：一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，所述方法步骤如下：1)骨粉与盐酸混合，加热水解得可溶性钙；2)可溶性钙和氨基酸以摩尔比为1∶1-3混合，得混合液；3)所得混合液中加入重量比例1-2％的枸橼酸，经过均质机均质，使混合液中固体颗粒度在30微米以下，再将所得混合液喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液；4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。本专利技术中，步骤1)所述骨粉选自牛骨、羊骨、鱼骨等动物的骨粉。所述盐酸的浓度为1-5mol/L，骨粉与盐酸的比例为1:8-12(W/V)；所述加热温度为40-60℃,所述水解时间为10-20分钟。步骤2)所述氨基酸选自甘氨酸、L-谷氨酸、精氨酸、L-天门冬氨酸，优选：L-天门冬氨酸，所得混合液加入枸橼酸后的PH值为5.0～7.0之间。步骤3)所述高压纳米流体磨的工作压力在90～120MPA，转速240～350r/min，温度70～90℃。步骤4)所述干燥选自，真空干燥，喷雾干燥，室温干燥，冷冻干燥，温箱干燥等，优选喷雾干燥。本专利技术在研究氨基酸纳米螯合钙的制备过程中发现，使用骨粉作为原料加工得到的氨基酸纳米螯合钙颜色发黄，为此本专利技术对制备方法进行了研究，在螯合过程中加入1-2％的枸橼酸，意外的发现，得到的氨基酸纳米螯合钙颜色洁白，品质优良。实验如下：以制备L-天门冬氨酸螯合钙样品为例，不加枸橼酸，加入枸橼酸用量分别为0.5％、1％、2％，4％，10％，分别制备得到的氨基酸纳米螯合钙，结果如下：枸橼酸用量混合液pH值样品性状钙含量无7.15黄色12.6％0.5％7.05微黄12.6％1％6.56白色12.6％2％5.35白色12.6％4％3.76暗白色12.6％10％2.13黄色12.6％放置一个月，试验结果显示：加入1-2％枸橼酸的，样品色泽好，故选定1-2％枸橼酸用量为妥当。本专利技术提供的一种氨基酸纳米螯合钙新生产工艺，生产的氨基酸纳米螯合钙结构稳定，溶解性能好，吸收效果好，生物利用度高，钙含量达到11.0～13.0％，汞、铅、砷、铬等有害金属元素几乎为零，氯化物，硫酸盐等杂质符合《食品安全国家标准食品添加剂天门冬氨酸钙》。(GB29226-2012)以下通过实验数据，说明本专利技术的有益效果：稳定性溶解性吸收率/生物利用度钙含量本专利技术实施例1好100％95％12.6％现有技术差99％90％11％以上数据表明，用本专利技术的方法制备的L-天门冬氨酸螯合钙具有比现有技术更加优良的技术效果。具体实施方式以下通过实施例进一步说明本专利技术的制备方法。实施例1骨粉与1mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合，在50℃下水解15min，过滤，提纯得可溶性钙，与L-天门冬氨酸1:1(摩尔比)进行混合，混合后得混合液经过均质机，得到平均粒度为25微米，总浓度为20％(摩尔浓度)的混合液，该混合液加入重量比例1.5％的枸橼酸进入高压流体纳米磨，控制该纳米流体磨的工作压力在100MPA，转速240r/min，温度80℃，得到液体L-天门冬氨酸螯合钙，该液体经喷雾干燥，得到白色粉末状产品。实施例2骨粉与3mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合，在50℃下水解15min，过滤，提纯得可溶性钙，与L-天门冬氨酸1：3(摩尔比)进行混合，混合后得混悬液经过均质机，得到平均粒度为30微米，总浓度为30％(摩尔浓度)的混合液，该混合液加入重量比例1％的枸橼酸进入高压流体纳米磨，控制该纳米流体磨的工作压力在120MPA，转速350r/min，温度70℃，得到液体L-天门冬氨酸螯合钙，该液体经喷雾干燥，得到白色粉末状产品。实施例3骨粉与5mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合，在50℃下水解15min，过滤，提纯得可溶性钙，于L-天门冬氨酸1：2(摩尔比)进行混合，混合后得混悬液经过均质机，得到平均粒度为20微米，总浓度为25％(摩尔浓度)的混合液，该混合液加入重量比例2％的枸橼酸进入高压流体纳米磨，控制该纳米流体磨的工作压力在90MPA，转速300r/min，温度90℃，得到液体L-天门冬氨酸螯合钙，该液体经喷雾干燥，得到白色粉末状产品。实施例4其他氨基酸钙的制备骨粉与3mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合，在50℃下水解15min，过滤，提纯得可溶性钙，与甘氨酸1:1(摩尔比)进行混合，混合后得混合液经过均质机，得到平均粒度为30微米，总浓度为30％(摩尔浓度)的混合液，该混合液加入重量比例1％的枸橼酸进入高压流体纳米磨，控制该纳米流体磨的工作压力在90MPA，转速260r/min，温度80℃，得到液体甘氨酸螯合钙，该液体经喷雾干燥，得到白色粉末状产品。实施例5其他氨基酸钙的制备骨粉与2mol/L的盐酸以1:10(W/V)混合，在50℃下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，其特征在于：一所述方法步骤如下：1)骨粉与盐酸混合，加热水解得可溶性钙；2)可溶性钙和氨基酸以摩尔比为1∶1‑3混合，得混合液；3)所得混合液加入重量比例1‑2％的枸橼酸经过均质机均质，使混合液中固体颗粒度在30微米以下，再将所得混合液喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液；4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。

【技术特征摘要】
1.一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，其特征在于：一所述方法步骤如下：1)骨粉与盐酸混合，加热水解得可溶性钙；2)可溶性钙和氨基酸以摩尔比为1∶1-3混合，得混合液；3)所得混合液加入重量比例1-2％的枸橼酸经过均质机均质，使混合液中固体颗粒度在30微米以下，再将所得混合液喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液；4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述骨粉选自牛骨、羊骨、鱼骨等动物的骨粉；所述盐酸的浓度为1-5mol/L，骨粉与盐酸的比例为1:8-12(W/V)；所述加热温度为40-60℃,所述水解时间为10-20分钟。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述氨基酸选自甘氨酸、L-谷氨酸、精氨酸、L-天门冬氨酸，所得混合液的PH值为5.0～7.0之间。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述氨基酸为L-天门冬氨酸。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：程晓莉，王文潮，胡麦霞，
申请(专利权)人：西安利君制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61