氙气净化流程和设备制造技术

一种用于粗氙（９９．９％）净化的流程及设备，是由催化反应器和吸附器两个主要部分组成的。利用本发明专利技术，粗氙气一次净化即可制得纯度达９９．９９９％的纯氙气，氙气的单程提取率可达８９％，粗氙回收率可达９８％，适应处理能力为５０～３００升／小时。与目前使用的流程和设备相比，本发明专利技术的流程和设备十分简化，操作方便，能耗小，且提取率和回收率高。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属气体净化及氪氙吸附分离
，利用本专利技术的流程或设备由粗氙气（99.9%）可制备高纯（99.999%）氙气。氙气净化一般采用催化-吸附或催化精馏法。在现有的生产技术中采用较多的如西德林德（Linde）公司所拥有的生产流程设备其要点如下：1.对粗氙气体中活性杂质的净化，是通过催化反应，分解其活性杂质，然后对其产物进行吸收、吸附和冷冻加以排出。如添加H2·O2通过下反应去掉N2O和CH4：2.氙中氪的分离是采用活性炭吸附剂或精馏法除去。采用这种流程和设备，由于需要添加气体以除去活性组分，因而增加了杂质分离和吸收设备，不但流程繁杂化，而且氙提取率不高，特别是为得到高纯度氙（99.999%），这种方法尤为不利。此外，利用活性炭吸附剂分离净化氙中氪气，效果也不甚佳。这种流程和设备一般比较复杂，氙提取率也较低。本专利技术的目的是设计一种过程简单，氙提取率高的氙气净化流程的设备。-->本专利技术的氙气净化流程由催化净化和氙氪吸附净化两部分组成。在催化净化部分采用复合催化剂充填反应管，使粗氙原料气通过反应管后就能将全部活性杂质反应化合除去，从而消除这部分杂质。它能免除一套复杂的反应物分离和吸收过程。氙氪吸附净化部分采用改性分子筛吸附剂，能高选择的吸附氪气而使氙气得以纯化。本专利技术的氙气净化设备由反应器（4），反应器温度控制装置（5），吸附器（7），吸附器低温恒温控制装置（8）等四个主要部分组成的。其设备流程图如图1。在图1中，1.原料气进气阀;2.流速计;3.6.压力表;4.反应器;5.反应器温度控制装置;7.吸附器;8.吸附器低温恒温控制装置;9、11.阀门;10.接色谱分析仪。净化过程是，原料气由阀（1）进入设备，反应器温度控制装置（5）控制反应器（4）于一定反应温度。原料气通过反应器（4）后去掉活性杂质，进入吸附器（7），除去氪气，低温恒温控制装置保持吸附器于一定低温。通过阀（9）对净化后气体进行色谱分析，产品通过阀（11）充到气瓶中。氙气净化设备的催化反应器（4）和吸附器（7）的结构如图（2）。图2A是催化反应器（4）的结构图。其中，1.反应管;2.多孔挡板;3.进气口;4.排气口。反应管（1）采用金属硬质材料如不锈钢、铜、铁等，反应管耐压大于8个大气压。反应管φ＝10～50mm，反应管长与直径比为L/D：10～20。图2B是吸附器（7）的结构图。其中1.接头法兰;2.吸附管;吸附器由铜或不锈铜管制成，耐压大于8个大气压。吸附管φ：30～50mm，吸附器可成螺旋形，L/D：80～100。使用设备时，首先系统抽真空（τ），反应器温度控制在-->350～650℃，吸附器控制在-30～-75℃。反应器前气表压（3）控制在1.5～5.5大气压。净化后气体送至色谱（10）分析测定合格后，由阀（11）将将产品送至气瓶。当产品中氪气含量达40PPm时对吸附器内分子筛进行再生，排出的废氙气至气瓶贮存再送入氪氙混合气容器中。分子筛吸附剂再生后继续进行前操作。对含有N2O、NO、CH4、O2、CO、CO2.Kr的粗氙原气净化后得纯氙，如表1。表1.氙气净化设备性能（单位：ppm）杂质气体N2ONOCH4N2COCO2KrO2杂质含量    ＜100    ＜100    ＜50    ＜200    ＜100    ＜100    ＜500    ＜200净化后含量    ＜0.1    ＜0.1    ＜0.1    ＜2.0    ＜0.5    ＜0.5    ＜25    ＜0.5其提取率为90%，当Kr含量＜10PPm时其提取率为60%。实例1、在下列条件下对原料气进行净化处理，结果如表2。①反应器前压力2～5atm②流量：50～300l/hr③温度：反应器温度350～650℃;吸附器温度-75～-30℃。表2.实例1结果原料气N2ON2O2CO2Kr杂质含量PPm    20    800    500    50    3000净化后含量PPm    ＜0.1    ＜2.0    ＜0.5    ＜0.1    ＜25氙气提取率为86.5%，粗氙回收率为98.5%，粗氙处理量1米3。-->实例2.条件如实例1，结果如表3。表3.实例2结果原料气N2ON2O2CH4COKr杂质含量PPm    50    200    50    20    10    500净化后含量PPm    ＜0.1    ＜2.0    ＜0.2    ＜1.0    ＜0.1    ＜25氙气提取率为89%，粗氙回收率为98%。本专利技术用于粗氙（99.9%）的净化，由于在催化反应中能去掉其中的所有活性杂质，并由改性分子筛吸附剂净化氙中氪，原料气一次净化即可得纯度达99.999%的纯氙气，氙的单程提取率可达89%，粗氙回收率为98%。适应处理能力为50～300升/时。与目前生产使用的流程和设备相比，流程和设备大大简化，操作方便，能耗小，而且提取率和回收率有很大提高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用催化反应和吸附分离技术的氙气净化装置，本专利技术的特征在于是由充填复合催化剂，能使粗氙（９９．９％）原料气中的各种活性杂质反应并除掉的催化反应器（４）；反应器的温度控制装置（５）；由充填改性分子筛吸附剂，能从除掉各种活性杂质后的粗氙气中分离出高纯氙气（９９．９９９％）的吸附器（７）和吸附器低温恒温控制装置（８）四个主要部分组成的。

【技术特征摘要】
1、一种采用催化反应和吸附分离技术的氙气净化装置，本发明的特征在于是由充填复合催化剂，能使粗氙(99.9%)原料气中的各种活性杂质反应并除掉的催化反应器(4)；反应器的温度控制装置(5)；由充填改性分子筛吸附剂，能从除掉各种活性杂质后的粗氙气中分离出高纯氙气(99.999%)的吸附器(7)和吸附器低温恒温控制装置(8)四个主要部分组成...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪奎，邱德秋，赵素琴，苏淼，迟心梅，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]