【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碱金属硼氢化物的制备方法。硼氢化钠又称钠硼氢，广泛应用于含硼高能燃料、精细有机合成、制药、造纸及纺织工业。其制备方法，根据U·S·Pat·3，002，806;Ger·Pat·1，037，428的报导，是用油液分散的氢化钠在高沸点矿物油中与硼酸三甲酯反应，生成硼氢化钠和甲醇钠：该法工艺流程长，后处理困难，副产物甲醇对环境有污染。Bronangh在专利U·S·Pat·2，849，276中报导了在高沸点矿物油中，用磷酸硼和氢化钠在300℃反应产生硼氢化钠和磷酸钠的方法：但反应转化率仅为5%，在300℃高温下反应2小时以上，矿物油已碳化变黑，不能循环使用，且影响产品质量，也使后处理困难。Bronangh曾在干态下进行上述反应，但未成功。本专利技术的目的在于研究出一种由磷酸硼干态制备硼氢化钠的方法，以克服湿态制备时反应转化率低，后处理困难以及有“三废”污染的缺点。本专利技术利用大于120目的无水磷酸硼作原料，以惰性无机钠盐（如氯化钠，无水磷酸三钠）为分散剂，反应在釜内进行。投料时，无水磷酸硼与钠块的用量比为1∶3.2-1∶4.8（摩尔比），分散剂的用量占反应物总重量的30-60%。反应时，确证氧气除净后再通氢气，並保持正压。反应温度300℃-360℃，保温30分钟以上，产物用异丙胺萃取。利用本专利技术制得的硼氢化钠为白色晶体，纯度大于97%（以活性氢计）。X射线物相分析与文献对比见表1。反应转化率在50%左右-->（以Na计）。设备简单。产物易萃取分离，並可不经萃取分离直接用为还原剂。副产物Na3PO4是重要的化工原料，无“三废”污染。实施例一：称取3...
【技术保护点】
一种由磷酸硼制备硼氢化钠的方法（ＢＰＯ↓［４］＋４ＮａＨ＝ＮａＢＨ↓［４］＋Ｎａ↓［３］ＰＯ↓［４］），其特征在于反应是在干态下进行的，所用原料无水磷酸硼与钠块的摩尔比为１∶３．２－１∶４．８，惰性盐分散剂的用量占反应物总重量的３０－６０％，反应体系中通氢气，并保持正压，反应温度３００℃－３６０℃。
【技术特征摘要】
1、一种由磷酸硼制备硼氢化钠的方法(BPO4+4NaH=NaBH4+Na3PO4)，其特征在于反应是在干态下进行的，所用原料无水磷酸硼与钠块的摩尔比为1∶3.2-1∶4.8，惰性盐分散剂的用量占反应物总重量的30-60%，反应体系中通氢气，并保持正压，反应温度300℃-360℃。2、按...
【专利技术属性】
技术研发人员：张允什，童吉灶，陈声昌，封显抱，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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