含有能与锌相容的硅石的牙膏组合物制造技术

本发明专利技术涉及含有能与锌相容的硅石的牙膏组分。其中所用硅石的特征在于它具有如下表面化学性质：用ＯＨ／ｎｍ＋［２］表示的ＯＨ数至多是１５，零电荷点（ＰＺＣ）是在３至６．５之间，与锌的相容性至少是５０％。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含有能与锌相容的硅石的牙膏组分。人们知道，在配制牙膏组分时经常使用硅石。另外，它还起多种作用。首先，硅石借助于其机械作用，在清除牙斑时起到磨料的作用。它还能为牙膏赋予一定的液流特性的增稠剂作用，以及为牙膏赋予所希望的颜色的光学剂的作用。另外，已知为了防止龋齿、减少牙斑的生成或牙石在牙齿上的沉积，牙膏含有各种制剂。在这些成分中，尤其以锌为常用。还可利用其他的组分，如氟的磷酸盐、焦磷酸盐、多磷酸盐、多膦酸盐。牙膏的组分中还可以包含香料、香精等。牙膏中的这些成分存在着它们与硅石相容的问题。事实上，由于其吸收性能，使得硅石可能与这些成分起反应，以致这些成分不再具有上述的疗效。本专利技术的目的在于寻找与上述成分相容的，尤其能与锌相容的硅石。其中，这些硅石可较理想地用于牙膏的组分中。本专利技术的另一个目的是制备这种可相容硅石的方法。然而，本申请人意识到，所研究的相容特性主要取决于所用硅石的表面化学。因此，本申请人对硅石的表面确定了某些条件，使这些硅石具有相容性。为了达到这个目的，本专利技术的用于牙膏组分中的硅石的特征，应-->该具有如下表面化学：用OH/nm2表示的OH数至多是15，它的零电荷点（PZC）是在3至6.5之间，而与锌的相容性至少是50%。另一方面，按照本专利技术制备硅石的方法包括硅酸盐与酸进行反应，由此得到硅石的悬浮液或硅胶，然后，分离並干燥所得的硅石，该方法的特征在于将悬浮液中硅石分离后，用水把分离出的硅石滤饼进行第一次洗涤，然后用酸溶液进行第二次洗涤或处理。最后，本专利技术还涉及牙膏组分，其特征在于它含有如上描述的硅石或根据上面刚刚谈到的方法制备的硅石。本专利技术的其他特征和优点将通过说明书和实例进一步加以描述，但这並不构成对本专利技术的限制。正如引言说明的那样，本专利技术硅石的重要特征在于它的表面化学。更确切地说，对这种表面化学所考虑的其中一个方面是酸度。对于这个主题，本专利技术硅石的其中一个特性是表面上酸反应点的数目。这种数目可用每平方毫微米的OH基团或硅烷醇的数目来测定。实际中，以下述方式进行测定。将表面的OH反应点数目与在190℃与900℃间所释放的水量进行比较。硅石试样于105℃予先干燥2小时。将质量为PO的硅石放入热天平，並在190℃保持2小时，得到的质量为P190。然后该硅石在900℃保持2小时。得到新的质量为P900。按下述方程式计算OH反应点数目：-->NOH＝66922.2/(A)×（P190-P900）/190式中NOH是表面上每平方毫微米的反应点OH的数目。A是固体的比表面（BET），m2/g。在这种情况下，本专利技术的硅石具有OH/nm2数至多为15。根据本专利技术的较佳实施方案，这个OH数目至多是12，尤其是以在3至12之间为较佳。另一方面，表面的PH也是本专利技术硅石的一个特征。它由零电荷点决定（PZC）。这种零电荷点（PZC）是由硅石悬浮液的PH值确定，其中不论介质的离子强度有多大，固体表面的电荷为零。该PZC是在无一切离子型杂质测量时，测定其表面的真实PH。用电位计测量电荷。该方法的原理是基于在给定的PH下，硅石表面上质子吸附或脱附的总平衡。根据描述操作总平衡的方程式出发，相对于零表面电荷来讲，很容易由下述方程式给出表面电荷C：C＝(F)/(A.M.)（H-OH）其中：A表示固体比表面，m2/g;M是悬浮液中固体量，g;F是法拉第常数;-->H或OH分别表示固体剩余离子H+或OH-的单位面积的变化量。用下述方法实验测量PZC。利用由Berube和Bruyn描述的方法（J.Colloid  Interface  Sc.1968，27，305）进行测量。硅石予先用高电阻率（10兆欧·厘米）的去离子水洗涤，然后干燥、脱气。通过添加KOH或HNO3制备一组PHO＝8.5的溶液，其中含浓度为10-5至10-1摩尔/升的协助电解质（KNO3）。把给定量的硅石加入该溶液中，並使所得悬浮液的PH值通过在25℃，氮气氛中搅动24小时稳定，其值为PH′O。通过把一部分同样的悬浮液，以10000转/分离心30分钟得到由上层液组成的标准溶液，这种上层液的PH值为PH′O。然后通过补加必需的KOH使已知体积的这种悬浮液和相应的标准溶液的PH值恢复到PHO，並使该悬浮液和标准溶液稳定4小时。由加入硝酸，从PHO开始进行悬浮液的电位滴定直至PHf＝2为止。最好是按相应于PH变化为0.2个PH单位的酸增量加入的。每次加入之后，将PH值稳定1分钟。达到PHf的酸当量数就是Vh·Nh。从PHO起，根据增加的PH值，可描绘出所有悬浮液（至少三种离子强度）和所有相应的标准溶液的项界（Vh·Nh-VOh·NOh）。然后对于每一个PH值（0.2单位间隔），找出悬浮液与相应的标准溶液所消耗的H+或OH-之间的差。对于所有离子强度都要这样反复处理。-->这就得出了与表面质子消耗相对应的项（H-OH）。用上述方程式计算其表面电荷。然后给出所有要考虑离子强度的表面电荷同PH的函数关系曲线。用曲线的交点确定出PZC。根据硅石的比表面积校正硅石浓度。例如，对于三种离子强度（0.1;0.01和0.001mole/l）的50m2/g硅石就用浓度为2%的悬浮液。使用0.1M氢氧化钾对100ml悬浮液进行滴定。对于本专利技术的硅石，其PZC是在3至6.5之间。另一方面，为了改善本专利技术硅石对如锌等其他元素，尤其对氟元素的相容性，值得注意的是它们的铝含量至多为500ppm。另外，本专利技术硅石中铁的含量最好至多是200ppm。另外一方面，根据优选的方法，钙的含量至多是500ppm，最好是至多为300ppm。本专利技术硅石一般也有其含量至多是50ppm的碳，最好是至多为10ppm。最后，按照标准NFT45-007测定的本专利技术硅石的PH一般至多是7。较好地是在5.5至7之间，最好是6和7。具有上述特性的硅石，至少可以与锌相容的。根据下面所述的试验方法所测定的这种相容性至少是50%，比较好的是至少为80%，最好至少为90%。根据这种情况，本专利技术的硅石还能与氟化物、磷酸盐及其衍生物相容。除了刚刚在上面进行描述，並确定相容性条件的表面化学特征以外，本专利技术的硅石还具有一些物理特性，这些物理特征使得硅石能很-->好地适用于牙膏，这些结构特征将在下面描述。一般来说，本专利技术硅石的BET面积是在40至600m2/g之间，更好的是在40至350m2/g之间。它们的CTAB面积通常在40至400m2/g间变化，更好的是40至200m2/g间变化。按照Journal  of  the  American  Chcmical  Society  Vol.60，P.309，1938.2描述的BRUNAUER-EMMET-TELLER方法和标准NFX11-622（3，3）测定其BET面积。其CTAB面积是外表面积，是根据标准ASTMD3765，当对PH＝9的十六烷基三甲基铵溴化物进行吸附和取CTAB35A·2分子的平均投影面积时测定的。当然，本专利技术的硅石能够很好地适于牙膏领域中通常的三种不同的类型。这样，本专利技术的硅石可以是磨料类型。那么它们的BET面积是在40至300m2/g之间。在这种情况下，其CTAB面积是在40至100m2/g之间。本专利技术的硅石也可以是本文档来自技高网...

【技术保护点】
牙膏组合物，其特征在于其中含有能与锌相容的硅石，该硅石的表面化学性质是，用ＯＨ／ｎｍ↑［２］表示的ＯＨ数至多为１５，零电荷点（ＰＺＣ）在３至６．５之间，以及与锌的相容性至少为５０％。

【技术特征摘要】
FR 1987-11-4 87/152761、牙膏组合物，其特征在于其中含有能与锌相容的硅石，该硅石的表面化学性质是，用OH/nm2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杰克斯皮尔塞罗，
申请(专利权)人：罗纳普兰克化学公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]