一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法，该方法包括黄芪、女贞子、骨碎补和淫羊藿的薄层鉴定和黄芪、女贞子的高效液相色谱法含量测定方法。本发明专利技术针对现有技术检测方法的诸多不足，通过大量实验筛选出最佳的薄层鉴别方法，活性成分检测方法(包括流动相组成，检测波长、色谱柱，柱温等分析条件)，经实验验证表明，本发明专利技术提供的检测方法，可以全面、客观、准确的检测和评价具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量，为保证临床疗效具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药组合物的质量检测方法，具体涉及一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法。
技术介绍
双黄升白口服液是用现代先进工艺提炼精制而成的一种纯天然中药制剂，由常熟雷允上制药有限公司生产，由黄芪、酒制黄精、酒制女贞子、烫制骨碎补、天花粉、淫羊藿制成。具有益气养阴、补肾生髓，临床用于治疗肿瘤放化疗骨髓抑制所引起的白细胞降低症，疗效可靠。现有技术中关于双黄升白口服液的检测方法并未报道，其中单一药味的检测报道，并不能全面、客观的检测和评价双黄升白口服液的质量。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物(双黄升白口服液)的质量检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制所引起的白细胞降低症的中药组合物(双黄升白口服液)的质量，对控制该具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制所引起的白细胞降低症的中药组合物(双黄升白口服液)的质量与保证临床疗效具有重要意义。技术方案：为了实现以上技术目的，本专利技术采取的技术方案为：一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法，按重量份数计，所述的中药组合物由黄芪500～1000份、酒制黄精500～1000份、酒制女贞子250～500份、烫制骨碎补500～1000份、天花粉500～1000份、淫羊藿250～500份制成口服液制剂，所述检测方法包括黄芪、女贞子、骨碎补和淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：黄芪的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2～3次，每次40～80ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2～4次，每次40～80ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，样品日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；骨碎补的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，加乙醚提取2～3次，每次20～40ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2～3次，每次20～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取柚皮苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶6∶6∶1∶0.5的甲醇-丁酮-氯仿-水-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同天蓝色的荧光斑点；淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，加乙醚提取2～3，每次20～40ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2～3次，每次20～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同棕黄色的斑点；女贞子的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水洗脱，弃去水液，再用体积浓度20％乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用体积浓度30％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取特女贞苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，将薄层板置碘缸中熏蒸，至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同黄色斑点。作为优选方案，以上所述的具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法，按重量份数计，所述的中药组合物由黄芪500份、酒制黄精500份、酒制女贞子250份、烫制骨碎补500份、天花粉500份、淫羊藿250份制成口服液制剂，所述检测方法包括黄芪、女贞子、骨碎补和淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：黄芪的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10ml，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热到105℃至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，样品日光下显相同的棕褐色斑点，365nm紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；骨碎补的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10ml，加乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取柚皮苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶6∶6∶1∶0.5的甲醇-丁酮-氯仿-水-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同天蓝色的荧光斑点；淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10ml，加乙醚提取2，每次20ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法，按重量份数计，所述的中药组合物由黄芪500～1000份、酒制黄精500～1000份、酒制女贞子250～500份、烫制骨碎补500～1000份、天花粉500～1000份、淫羊藿250～500份制成口服液制剂，其特征在于，所述检测方法包括黄芪、女贞子、骨碎补和淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：黄芪的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2～3次，每次40～80ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2～4次，每次40～80ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，样品日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；骨碎补的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，加乙醚提取2～3次，每次20～40ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2～3次，每次20～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取柚皮苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶6∶6∶1∶0.5的甲醇‑丁酮‑氯仿‑水‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同天蓝色的荧光斑点；淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，加乙醚提取2～3，每次20～40ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2～3次，每次20～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2的三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同棕黄色的斑点；女贞子的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水洗脱，弃去水液，再用体积浓度20％乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用体积浓度30％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取特女贞苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为13∶7∶2三氯甲烷‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，将薄层板置碘缸中熏蒸，至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同黄色斑点。...

【技术特征摘要】
1.一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法，按重量份数计，所述的中药组合物由黄芪500～1000份、酒制黄精500～1000份、酒制女贞子250～500份、烫制骨碎补500～1000份、天花粉500～1000份、淫羊藿250～500份制成口服液制剂，其特征在于，所述检测方法包括黄芪、女贞子、骨碎补和淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：黄芪的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2～3次，每次40～80ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2～4次，每次40～80ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，样品日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；骨碎补的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，加乙醚提取2～3次，每次20～40ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2～3次，每次20～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取柚皮苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶6∶6∶1∶0.5的甲醇-丁酮-氯仿-水-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同天蓝色的荧光斑点；淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，加乙醚提取2～3，每次20～40ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2～3次，每次20～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同棕黄色的斑点；女贞子的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10～20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水洗脱，弃去水液，再用体积浓度20％乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用体积浓度30％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取特女贞苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1～5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，将薄层板置碘缸中熏蒸，至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同黄色斑点。2.根据权利要求1所述的具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法，按重量份数计，所述的中药组合物由黄芪500份、酒制黄精500份、酒制女贞子250份、烫制骨碎补500份、天花粉500份、淫羊藿250份制成口服液制剂，其特征在于，所述检测方法包括黄芪、女贞子、骨碎补和淫羊藿的薄层鉴定，包括以下步骤：黄芪的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10ml，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热到105℃至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，样品日光下显相同的棕褐色斑点，365nm紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；骨碎补的薄层鉴定，包括以下步骤：(1)制备供试品溶液：取中药组合物口服液10ml，加乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液；药液加乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取柚皮苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾治平，王恒斌，阙瑞艳，陈力建，孙华，
申请(专利权)人：常熟雷允上制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32