一种四(二甲胺)锆升华提纯装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种四(二甲胺)锆升华提纯装置，包括瓶体，所述瓶体由外层到内层分别设有导热油腔体、真空腔体和冷指腔体；所述导热油腔体外部一侧下部设有用于送入导热油的阀门一，所述导热油腔体外部另一侧上部设有用于送出导热油的阀门二；所述真空腔体上部设有用于连接真空泵的真空阀门；所述冷指腔体通过连接磨口与冷却器连接，所述冷却器顶部设有用于送入冷却液的阀门三，所述冷却器上还设有用于送出冷却液的阀门四。本实用新型专利技术提供的一种四(二甲胺)锆升华提纯装置，不仅实现了四(二甲胺)锆的有效提纯(纯度超过99.99％)，过程中加热温度小于100℃，而且保持稳定，有效减低了四(二甲胺)锆的热分解可能性。提高了收率，降低了成本。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及四(二甲胺)锆的分离、提纯领域，特别涉及一种四(二甲胺)锆升华提纯装置。
技术介绍
随着IC集成度的进一步提高，器件尺寸不断减小，四(二甲胺)锆化合物是一类越来越受到关注的材料，锆氧化物薄膜是很可能用于COMS和下一代DRAM中的候选高介电常数(高K)绝缘层材料。四(二甲胺)锆的分离、提纯有报道用蒸馏的方法进行提纯，虽然能达到一定的提纯目的，但由于蒸馏过程中较高的加热底温(大于120℃)，造成四(二甲胺)锆的大量分解，收率较低，增加了工艺成本，同时由于其为低熔点固体，会造成管路系统堵塞，不利于工艺参数的控制，甚至出现安全事故。又如CN204676015U公开了一种二甲胺回收装置，包括卧式反应蒸发釜、一级精馏塔、二级精馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、尾气冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、清水中间罐、回流中间罐、回流泵、进料泵、吸收液泵，所述含二甲胺废水和液碱在卧式反应蒸发釜进行反应，产生的二甲胺气体在一级精馏塔和二级精馏塔两重精馏，本技术通过两级精馏对二甲胺逐步提纯，二甲胺提纯浓度高，二甲胺的最终提纯浓度高达45％，提纯后的釜残液作为吸收液，进一步提高二甲胺的回收率；利用卧式反应蒸发釜为二级精馏塔提供能源，节约能源；将半成品回流进一级精馏塔循环提纯使得二甲胺的提纯浓度高。又如CN104402734A公开了一种烟嘧磺隆废水中回收二甲胺的方法，将含二甲胺盐酸盐的烟嘧磺隆废水与氢氧化钠水溶液混合，充分反应后，加热蒸馏出二甲胺，经多次水洗吸附，得回收的二甲胺水溶液。回收的二甲胺水溶液的浓度可达到30％～50％，可用于烟嘧磺隆生产。本专利技术的二甲胺回收方法简单，操作方便，解决了从含二甲胺盐酸盐的烟嘧磺隆废水中回收二甲胺的技术难题，能产生明显的经济效益和社会效益，本方法适用于工业化生产。又如CN203794732U公开了一种用于废水回收二甲胺的回收装置，包括废水池、二甲胺溶液存储罐，还包括鼓泡池、热驱动膜蒸发器、蒸发室、降膜蒸发器、汽水分离器、膜分离器、冷凝器、冷却器和回用水水池。本技术的结构简单，设有降膜蒸发器，膜分离器，可以实现低温热源加热，可以在废水沸点以下汽化废水回收二甲胺，提高了通用性，而且其使用方便快捷，运行能耗较低，节能减排效果明显，可以同时回收二甲胺和纯水，并且一定程度上有效的提高二甲胺的回收效率，同时也降低了回收成本，又实现了无毒清洁生产回收利用，适用性强，实用性好。
技术实现思路
为克服上述现有技术的不足，本技术提供一种四(二甲胺)锆升华提纯装置，包括瓶体，所述瓶体由外层到内层分别设有导热油腔体、真空腔体和冷指腔体；所述导热油腔体一侧下部设有用于送入导热油的阀门一，所述导热油腔体另一侧上部设有用于送出导热油的阀门二；所述真空腔体上部设有用于连接真空泵的真空阀门；所述冷指腔体通过连接磨口与冷却器连接，所述冷却器顶部设有用于送入冷却液的阀门三，所述冷却器上还设有用于送出冷却液的阀门四。优选地，所述导热油腔体外侧壁上设有把手。优选地，所述导热油腔体外侧底部设有支架。优选地，所述导热油腔体上设有温度计。优选地，所述真空腔体上设有真空表。本技术提供一种四(二甲胺)锆升华提纯装置，通过采用该装置，不仅实现了四(二甲胺)锆的有效提纯；降低了四(二甲胺)锆的热分解，提高了收率；同时纯化过程稳定，利于工艺参数的控制。与现有技术相比，本技术的有益效果是：通过本技术方案，其一是，保证了四(二甲胺)锆的纯度(大于99.99％)；其二是，提高了四(二甲胺)锆的提纯收率，(大于90％)；纯化过程稳定(温度30-100℃，真空度1-10mmHg)。附图说明图1为一种四(二甲胺)锆升华提纯装置结构示意图；具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本技术而不用于限制本技术的范围。实施例1如图所示，一种四(二甲胺)锆升华提纯装置，包括瓶体，所述瓶体由外层到内层分别设有导热油腔体8、真空腔体9和冷指腔体10；所述导热油腔体8外侧壁上设有方便搬运的把手13，所述导热油腔体8外侧底部设有用于固定安放的支架12，所述导热油腔体8上设有温度计7，所述导热油腔体8外部一侧下部设有用于送入导热油的阀门一4，所述导热油腔体8外部另一侧上部设有用于送出导热油的阀门二5；所述真空腔体9上部设有用于连接真空泵的真空阀门3，所述真空腔体9上设有真空表14；所述冷指腔体10通过连接磨口6与冷却器11连接，所述冷却器11顶部设有用于送入冷却液的阀门三1，所述冷却器11上还设有用于送出冷却液的阀门四2。四(二甲胺)锆通过连接磨口6加入到真空腔体9中；通过真空阀门3连接真空泵，
导热油经过阀门一4进入导热油腔体8，由阀门二5回到循环导热油炉，并由温度计7监控温度。冷却液由阀门三1进入冷却器11，并经阀门四2进入冷却循环泵。在加热、抽真空过程中，四(二甲胺)锆不断蒸发，并在冷指腔体10处不断累积，实现粗、纯品的分离。除上述实施例外，本技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本技术要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四(二甲胺)锆升华提纯装置，包括瓶体，其特征在于：所述瓶体由外层到内层分别设有导热油腔体(8)、真空腔体(9)和冷指腔体(10)；所述导热油腔体(8)外部一侧下部设有用于送入导热油的阀门一(4)，所述导热油腔体(8)外部另一侧上部设有用于送出导热油的阀门二(5)；所述真空腔体(9)上部设有用于连接真空泵的真空阀门(3)；所述冷指腔体(10)通过连接磨口(6)与冷却器(11)连接，所述冷却器(11)顶部设有用于送入冷却液的阀门三(1)，所述冷却器(11)上还设有用于送出冷却液的阀门四(2)。

【技术特征摘要】
1.一种四(二甲胺)锆升华提纯装置，包括瓶体，其特征在于：所述瓶体由外层到内层分别设有导热油腔体(8)、真空腔体(9)和冷指腔体(10)；所述导热油腔体(8)外部一侧下部设有用于送入导热油的阀门一(4)，所述导热油腔体(8)外部另一侧上部设有用于送出导热油的阀门二(5)；所述真空腔体(9)上部设有用于连接真空泵的真空阀门(3)；所述冷指腔体(10)通过连接磨口(6)与冷却器(11)连接，所述冷却器(11)顶部设有用于送入冷却液的阀门三(1)，所述冷却器(11)上还设有...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州复纳电子科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32