一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，在清金止嗽化痰丸在原标准基础上，建立了桑白皮的薄层鉴别方法，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性检测更加准确，质量更加容易控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，涉及中药的检测方法，尤其是清金止嗽化痰丸的质量控制方法。
技术介绍
清金止嗽化痰丸处方：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳（去瓤麸炒）24g、桔梗24g、桑白皮（蜜炙）24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁（去皮炒）12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。制法：将以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。功能主治：清肺，化痰，止嗽。用于肺热痰引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。清金止咳化痰丸该组方以黄芩、天花粉为主药，清泻肺肠脏腑燥热痰证；以前胡、桔梗、浙贝母为辅治肺热痰盛咳嗽；以苦杏仁、桑白皮、百部止咳平喘，麦冬、知母滋养肺阴，大黄配以天花粉泻大肠腑热，以化橘红、枳壳理气化痰，并防止大黄、黄芩清泻太过，为佐药；甘草调和诸药。全方十四味药协同起效，专用于治疗肺热痰盛引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。用于支气管炎、肺炎出现上述症状者。现标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》一九九三年版 第七册（中药成方制剂）第172页（WS3-B-1433-93）。其质量标准中仅规定了外观性状、显微鉴别以及大黄药材的薄层鉴别方法，无法从根本上定性定量的控制产品内在质量。经检索，未发现有关清金止嗽化痰丸检测方法的专利文献。
技术实现思路
（1）本专利技术的目的在于提供一种能够定性检测一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。（2）本专利技术具体的技术方案供试品制备：取本品5g，研细，加饱和的碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液制备：另取桑白皮对照药材2g，加饱和的碳酸钠溶液15ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。薄层色谱条件：照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部附录通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果判定：供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点者为合格。（3）本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术在清金止嗽化痰丸在原标准基础上，建立了桑白皮的薄层鉴别方法，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性检测更加准确，质量更加容易控制。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做详细说明，并非对专利技术的限制。凡依照本专利技术公开内容进行的本领域等同替换，均属于本专利技术的保护范围。附图说明图1为本专利技术桑白皮的薄层鉴别色谱图，其中从左至右桑白皮对照药材溶液、第一批供试品溶液、第二批供试品溶液、第三批供试品溶液、阴性样品溶液。具体实施方式实施例1一、材料供试品：清金止咳化痰丸，天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂，批号：160801、160802、160803。对照药材：桑白皮对照药材，中国食品药品检定研究院，批号121124-201006。阴性样品：按照药典工艺和处方制备不含桑白皮的样品。二、检测供试品溶液的制备：取本品5g，研细，加饱和的碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：桑白皮对照药材2g，加饱和的碳酸钠溶液15ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含桑白皮的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：4）为展开剂，展开，取出，晾干。结果判定：供试品按上述方法鉴别。紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与桑白皮对照药材色谱中相对应的位置上，显相同蓝紫色斑点者合格。三、结果三批供试品按上述方法鉴别。紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与桑白皮对照药材色谱中相对应的位置上显相同蓝紫色斑点，且阴性显示无干扰。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，其特征在于采用薄层色谱法鉴别清肺化痰止嗽药物处方中的桑白皮。

【技术特征摘要】
1.一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，其特征在于采用薄层色谱法鉴别清肺化痰止嗽药物处方中的桑白皮。2.根据权利要求1所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别处方中桑白皮的方法为：①供试品溶液的制备：取本品5g，研细，加饱和的碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过（必要时离心），取滤液或上清液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫晓楠，潘勤，
申请(专利权)人：天津中新药业研究中心，
类型：发明
国别省市：天津;12