改进的制备低浓度聚硅铝酸盐微凝胶的方法技术

一种经过改进的用于由可溶于水的硅酸盐和强酸制备低浓度聚硅酸盐微凝胶的方法和装置，其中硅酸盐和酸以至少产生４００雷诺数的速度混合，将该混合物老化而后稀释到氧化硅浓度不超过１．０重量％。该方法在制备微凝胶的过程中达到较低的氧化硅沉积。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
改进的制备低浓度聚硅铝酸盐微凝胶的方法相关美国申请本申请是1994年11月28提出的美国申请08/345890的部分继续申请，后者又是1993年12月16日提出、已放弃的美国申请08/166679的部分继续申请，后一申请又是US5312595的部分继续申请，后者是US5279807的分案申请。专利技术背景本专利技术涉及一种经过改进的用于制备低浓度聚硅铝酸盐微凝胶，即具有通常低于约1.0％重量的活性二氧化硅浓度的水溶液的方法，该水溶液是通过将碱金属硅酸盐或聚硅酸盐，如聚硅酸钠(其最通用的形式是1份Na2O对3份SiO2重量)部分胶凝而形成的。称为“活性”二氧化硅(相对于市售氧化硅胶体)的微凝胶包括表面积至少为约1000平方米/克、直径为1-2纳米的相互连接而成的氧化硅颗粒的溶液。这些颗粒在制备过程中，即在部分胶凝过程中相互连接在一起，形成具有三维网络结构和链的团料。而后通过将向该结构中导入氧化铝而将该聚硅酸盐微凝胶进一步改性。可以将这种通过氧化铝改性的聚硅酸盐分类为聚硅铝酸盐微凝胶并且可以通过对聚硅酸盐微凝胶的基本改性方法而很容易地制得。本专利技术的一个关键方面是能够在微凝胶备用之前的合理的时间内，即不超过约15分钟的时间内制得微凝胶，而不会出现固化的危险，也使不希望的氧化硅沉积物在处理设备中的形成达到最低。在这方面，已经发现向聚硅酸盐微凝胶中导入氧化铝是有利的，它可以增加微凝胶的形成速度。根据本专利技术制得的聚硅酸盐微凝胶特别适用于与可溶于水的阳离子聚合物一起作为造纸业中的滤水和助留剂。在低于5的pH值下，这些产物更为合适的是称为聚硅酸微凝胶。当pH值升高时，这些产物可以含有聚硅酸和聚硅酸盐微凝胶的混合物，两者的比率与pH有关。为简便起见，下文中将这些产物称为聚硅酸盐微凝胶。专利技术概述本专利技术是一种经过改进的用于连续制备低浓度聚硅酸盐微凝胶的方法和装置，它包括(a)同时将含有可溶于水的硅酸盐溶液-->的第一料流和含有pK低于6的强酸的第二料流导入混合区中，在该混合区中，这些料流以不低于30度的角度和足以产生至少约4000雷诺数的速度汇集并且所形成的硅酸盐/酸混合物具有约1.0-6.0重量％的氧化硅浓度和2-10.5的pH值；(b)将该硅酸盐/酸混合物老化一段时间，该时间应足以达到所需的部分胶凝水平(即形成微凝胶)；通常至少为10秒钟但不超过约15分钟；以及(c)将经过老化的混合物稀释到氧化硅浓度不超过约2.0重量％，从而使凝胶稳定化。为了制得聚硅铝酸盐微凝胶，可以首先向该酸料流中加入可溶于水的铝盐，而后再将其与硅酸盐料流混合。为了获得最佳结果，当将两种料流导入到混合区中时，可溶于水的硅酸盐起始溶液的氧化硅浓度为2-10重量％，并且强酸(如硫酸)的浓度为1-20％重量。在混合区中优选的条件是雷诺数大于6000，氧化硅浓度为1.5-3.5％重量，pH为7-10。最优选的条件是雷诺数大于6000，氧化硅浓度为2％重量，pH为9。用氧化铝改性的微凝胶的制备过程最好通过将可溶的铝盐以约0.1％重量至最高达该铝盐溶解度界限的量加入到酸料流中的方式进行。最有用的聚硅铝酸盐微凝胶是用Al2O3/SiO2摩尔比为1∶1500～1∶25，优选地为1∶1250～1∶50制得的那些微凝胶。根据本专利技术的设备包括：(a)用于容纳可溶于水的硅酸盐溶液的第一贮存器；(b)用于容纳pKa低于6的强酸的第二贮存器；(c)具有与所说的第一贮存器相通的第一进口、以与所说的第一进口至少成30度角设置并且与所说的第二贮存器相通的第二进口和一个出口的混合装置；(d)位于所说的第一贮存器和所说的混合装置之间的第一泵送装置，用于将所说的硅酸盐溶液料流由所说的第一贮存器抽送到所说的所说的进口中，以及第一控制装置，用于控制氧化硅在所说的硅酸盐溶液中的浓度同时抽送所说的溶液，从而使得氧化硅在从混合装置中排出的溶液中的浓度为1～6重量％；(e)位于所说的第二贮存器和所说的混合装置之间的第二泵送装置，用于将酸料流从所说的第二贮存器抽送到所说的第二进口中，其速度相对于所说的第一泵送装置的速度要足以在料流交汇区中在所说的混合装置中产生至少4000雷诺数，从而使所说的硅酸盐和所说的酸彻底混合；(f)位于所说的出口中并且对所说的酸流入所说的混合装置中的流速产生-->反应的混合物控制装置，用于将硅酸盐/酸混合物的pH控制在2-10.5；(g)接受罐；(h)与所说的混合装置和所说的接受罐相通的细长传送回路，用于将所说的混合物在它们之间传送；(i)稀释装置，用于将接受罐中的硅酸盐/酸混合物稀释至氧化硅浓度不超出1.0重量％；(j)用于容纳可溶于水的铝盐的第四贮存器；(k)用于将铝盐引入酸料流中的第四泵送装置；以及(l)对铝盐流动有反应并且与硅酸盐控制阀并行相连的控制阀，该控制阀位于第四泵送装置和铝盐向该酸料流中导入点之间。在另一种方案中，本专利技术的设备包括NaOH贮存器和用于定期以加热到40～60℃温度的热NaOH冲洗该制造系统的装置，从而可以溶解氧化硅沉积物并将其除去。在本专利技术再一种实施方案中，可以将一种搅拌气流如空气流或氮气流或其它惰性气体流通过位于混合结合处或其附近的另一进口而导入到所说的混合装置中。气体搅拌提供了重要的工业优点，它可以采用较低的硅酸盐流速同时在混合区中保持所需的湍流和雷诺数。在本专利技术再一种的实施方案中，酸、铝盐和可溶于水的硅酸盐溶液的混合可以在管状混合装置中完成。该装置可以是伸入较大的管中并且排入该较大管中的内管。该内管排放点通常但不一定同心地位于外管内部。要混合的两种流体中一种供入内管。第二种流体供入外管并且围绕着内管的外部流动。两种流体的混合发生在第一种流体离开内管并且与在较大的外管中的第二种流体结合的地方。通常，该酸和铝盐溶液在供入其中一根管子中之前预先混合。为了混合两种液体，可以将可溶于水的硅酸盐溶液和酸供入外管或内管，其速度使得在两种料流结合时在混合区中产生大于4000的雷诺数。任选地也可以使用搅拌气流，以帮助混合这两种料流。作为本专利技术又一种的实施方案，酸与可溶于水的硅酸盐溶液的混合可以在配有机械装置以产生必需的湍流的容器中完成，从而使得两种料流的混合可以高于4000的雷诺数下完成。任选地，该容器可以配有挡板。酸和可溶于水的硅酸盐溶液可以但不一定非要同时送入容器中。为了产生聚硅铝酸盐微凝胶，将铝盐，如硫酸铝的浓溶液由另一个贮存器泵送并且在稀释的酸和硅酸盐料流混合并到达的位置之前-->将它混合到稀释的酸料流中。通过将铝盐加入到该酸料流中，微凝胶的形成速度可以提高并且形成在整个微凝胶结构中导入铝部分的聚硅铝酸盐微凝胶本专利技术的方法和设备可以在较短的不超过约15-16分钟的时间内，但通常为30-90秒钟内制备稳定的聚硅酸盐和聚硅铝酸盐微凝胶，它导致较少的氧化硅沉积，而不会有固化的危险并且在工艺设备中使形成的不希望的氧化硅沉积物达到最少。操作温度通常为0～50℃。在制造设备中的氧化硅沉积是不希望的，这是因为它会覆盖该设备的全部内表面并且对重要的活动部件和装置的功能不利。举例来说，氧化硅沉积物可以堆积在阀不再起作用的地方并且限制料流流过管子。氧化硅沉积在pH敏感电极上也是不合适的，这是因为它不利于监测该工艺的pH值，pH值是氧化硅微凝胶制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于连续制备聚硅铝酸盐微凝胶的方法，该方法具有较低氧化硅沉积，其中该微凝胶包括１－２纳米直径、比表面积至少为约１０００平方米／克相互连接成各个链以形成三维网络结构的氧化硅颗粒的溶液，该方法包括： （ａ）同时将含有可溶于水的硅酸盐溶液的第一料流和含有ｐＫ低于６的强酸和铝盐溶液的第二料流导入混合区中，在该混合区中，这些料流以不低于３０度的角度和足以产生至少约４０００雷诺数的速度汇集并且所形成的硅酸盐／酸／盐混合物具有约１．０－６．０重量％的氧化硅浓度和２－１０．５的ｐＨ值。 （ｂ）将该硅酸盐／酸／盐混合物老化一段时间，该时间应足以达到所需的部分胶凝水平，但不超过１５分钟；以及 （ｃ）将经过老化的混合物稀释到氧化硅浓度不超过约２．０重量％。

【技术特征摘要】
1.用于连续制备聚硅铝酸盐微凝胶的方法，该方法具有较低氧化硅沉积，其中该微凝胶包括1-2纳米直径、比表面积至少为约1000平方米/克相互连接成各个链以形成三维网络结构的氧化硅颗粒的溶液，该方法包括：(a)同时将含有可溶于水的硅酸盐溶液的第一料流和含有pK低于6的强酸和铝盐溶液的第二料流导入混合区中，在该混合区中，这些料流以不低于30度的角度和足以产生至少约4000雷诺数的速度汇集并且所形成的硅酸盐/酸/盐混合物具有约1.0-6.0重量％的氧化硅浓度和2-10.5的pH值。(b)将该硅酸盐/酸/盐混合物老化一段时间，该时间应足以达到所需的部分胶凝水平，但不超过15分钟；以及(c)将经过老化的混合物稀释到氧化硅浓度不超过约2.0重量％。2.用于连续制备聚硅铝酸盐微凝胶的方法，该方法具有较低氧化硅沉积，其中该微凝胶包括1-2纳米直径、比表面积至少为约1000平方米/克相互连接成各个链以形成三维网络结构的氧化硅颗粒的溶液，该方法包括：(a)同时将含有可溶于水的硅酸盐溶液组成的第一料流和由pK低于6的强酸和铝盐溶液组成的第二料流导入环形混合装置中，在该混合装置中，这些料流通过将来自混合装置内管的料流排放到从外管流出的第二料流中而形成交汇，其速度足以在该混合装置的混合区中产生至少约4000雷诺数并且所形成的硅酸盐/酸/盐混合物具有约1-6重量％的氧化硅浓度和2-10.5的pH值；(b)将该硅酸盐/酸/盐混合物老化一段时间，该时间应足以使初始的氧化硅颗粒相互连接在一起并且形成所说的三维结构同时保持溶液状态，但不超过约15分钟；以及(c)将经过老化的混合物稀释到氧化硅浓度不超过约2.0重量％。3.用于连续生产稳定的聚硅铝酸盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：RH莫菲特，JD鲁斯梅雷，
申请(专利权)人：纳幕尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]