本发明专利技术公开了一种快速检测唾液中毒品的方法。取唾液样品加入碱溶液调节pH值,然后量取上述唾液溶液在进样片取样处,再向唾液样品中添加一定体积的辅助化学添加剂,将进样片送入离子迁移谱分析检测仪热解析进样器内。经热解析后分析检测输出分析检测结果。测量检测限可以达到1ng以下量级(0.1ppm以下浓度)。单个样品分析时间小于5S,软件自动输出检测结果。本发明专利技术中测量方法简便、快速、高效、可靠性好。针对口入服毒、吸毒案件,离子迁移谱分析检测仪利用本发明专利技术中的方法完全可以通过检测唾液中毒品成分实现快速稽查。基于法庭科学方面的应用研究需求,软件控制仪器可以根据毒品迁移时间实施报警模式。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种快速、灵敏的检测唾液中毒品的方法,以离子迁移谱技术为基本检测技术,采用正、负离子模式,建立了离子迁移谱快速检测唾液中毒品的定性方法。近年来,毒品对人类生活的危害越来越大,已经严重威胁到人类的正常生活。所以对毒品的检测非常重要,特别是吸食毒品人犯罪事实的确认。本测量方法简便、快速、高效、可靠性好。针对口入服毒、吸毒案件,离子迁移谱完全可以通过检测唾液中毒品成分实现快速筛查。
技术介绍
唾液是一种无色且稀薄的液体,被人们俗称为口水,虽然在古代被称为“金津玉液”,现代却向来给人有不洁不雅之感。由三对大唾液腺(下颌腺、肋腺和舌下腺)分泌的液体和口腔壁上许多小粘液腺分泌的粘液,在口腔里混合而成的消化液。唾液无色无味,PH为6.6到7.1。正常人每日分泌量约为1.0到1.5升(牛、羊等食草动物,每天唾液分泌量多达体重的1/3)。人的唾液中99%是水。近年来,通过研究唾液,人们又发现唾液具有多种新的用途。诊断疾病:机体发生病变,必然使唾液的化学成份也随之发生变化。只需要将唾液烘干生成结晶,晶体形状随病变而不同,因而可以用作诊断如高血压、腮腺炎、霍乱、糖尿病、蛔虫病等的佐证。防病防癌:唾液中的粘蛋白等成分能中和部分胃酸,产生沉淀,附着在胃粘膜上,形成保护层,可防治消化性溃疡。此外,唾液中所含的溶菌酶,不仅能杀灭或抑制葡萄球菌、伤寒杆菌、大肠杆菌、溶血性链球菌等,而且还会使黄曲霉素苯并芘、亚硝胺等致癌物的毒性大大降低,甚至变为无害物质。监护用药:用药后,在一定时间内采集唾液,化验其中药物含量,便可知道该药在血液中的浓度。唾液的最佳利用在于发现疾病。现在正在研究唾液反映与骨质疏松、激素分泌失调和动脉硬化,尤其是和艾滋病等致死病症之间的联系。专家指出,唾液是检测毒品等有毒物质的有效物质。毒品的种类按照滥用方式分为:口服、抽吸或注射。不同的毒品对人的伤害也是不同的,其致死的机理也不同。海洛因,俗称“白粉”。是用吗啡合成的一种毒品。与吗啡一样对呼吸中枢有极强的抑制作用。而白粉的效果是吗啡的5倍。过量会造成心跳过缓,呼吸困难而死亡。可卡因,古柯叶中提取的生物碱。对中枢神经系统有极大毒性。过量吸食会刺激骨髓,
导致呼吸衰竭而死亡。甲基苯丙胺及其衍生物,俗称“冰毒”,主要原料为麻黄素。损伤大脑机能,引起心脏衰竭。其衍生物为新型苯丙胺,也就是“摇头丸”。损害心血管系统和中枢神经系统。过量服用引起心跳加快,血压上升而致胪内出血而死亡。快速分析检测唾液中的毒品是当前非常重要的难题。氯胺酮(英语:ketamine),俗称K粉、K仔、K他命、克他命,是一种很危险的精神科药物(毒品),属于非鸦片系麻醉科药物。日常所见的氯胺酮产品的主要成份是盐酸氯胺酮,化学式为C13H16ClNO·HCl,分子量是274.19。它在常温常压之下呈白色粉末状固体物质。熔点为266度、不燃性。pH值3.5~5.5,水溶液呈酸性。近年来,毒品对人类生活的危害越来越大,吸毒的人数在全世界日益增多,走私毒品的情况越来越严重,毒品检测领域逐渐成为重要的领域。高效液相色谱法、免疫分析法等化学方法是比较传统的方法。这些方法都有他们各自的局限性,例如对检测环境要求比较高,检测周期比较长等等。离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术,与传统的质谱、色谱仪器相比,具有结构简单,灵敏度高,分析速度快,结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测,适于现场使用。因此可将该技术应用到易制毒化学品的在线检测。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用离子迁移谱快速检测唾液中毒品的方法。为了实现唾液中毒品的直接、快速、灵敏的检测,本专利技术采用的技术方案为:1)毒品标准分析试验:取10-100μL毒品标准品滴到进样片上对应的取样处,再将取样片送入离子迁移谱热解析进样器内。分别在离子迁移谱正离子模式下进行检测分析,获得各自检测信号;确定正离子模式下毒品的出峰迁移时间;2)唾液样品分析试验:准确量取100-500μL唾液样品,首先添加碱溶液(碳酸钠或碳酸氢钠)调节pH值8.5-9.5之间,然后量取10-50μL上述唾液溶液在进样片取样处,同时向唾液样品中添加1-10倍体积的辅助化学添加剂,再将进样片送入离子迁移谱分析检测仪热解析进样器内。分别在离子迁移谱正离子模式下进行检测分析,获得各自检测信号;根据其获得的样品峰迁移时间与步骤1)中的谱图库毒品信号峰迁移时间对比、进而确定唾液中是否含有毒品?上述加入一定体积的碱溶液调节pH值方法中,加入的碱液体积等于唾液样品的取样体积,碱液指碳酸钠或是碳酸氢钠水溶液。碳酸钠或是碳酸氢钠水溶液浓度为2*10-8.5mol/L到2*10-9.5mol/L之间。在进样片进样检测分析时,同时添加辅助热解析化学添加剂甲醇、乙醇或乙腈,可以大大提高检测灵敏度。辅助热解析化学添加剂,辅助热解析化学添加剂与唾液样品混合在一起,所述化学添加剂为无水试剂,添加量为唾液样品进样体积的1-10倍。本专利技术中的方法可以分别检测适合口服或抽吸的毒品鸦片、海洛因、吗啡、大麻、可卡因、摇头丸、冰毒、杜冷丁、K粉、樱栗、鸦片、咖啡因、安非他命、亚甲双氧甲基安非他命本专利技术的优点如下:1.离子迁移谱作为唾液中毒品分析手段,可以实现现场原位、在线快速分析。2.整个仪器总量小于10kg,仪器体积小巧便携,携带方便,仪器独立运行,适合现场使用;3.测量速度快;没有复杂的样品前处理试验,非常适合现场快速筛查;仪器的运行费用很低,消耗品很少;仪器的性价比高,分析报警速度在5秒内。4.本测量方法调节唾液PH值和辅助化学添加剂可以大大提高检测灵敏度:本专利技术中的方法可以使检测灵敏度提高1个数量级;调PH值的目的是加大毒品在唾液中的溶解度。同时加辅助化学添加剂目的是促进毒品热解析气化,进而提高了检测灵敏度。附图说明图1为检测唾液中毒品的离子迁移谱装置结构原理示意图;1为电离区,2为迁移区,3为热解析进样器,4为载气管路,5为离子源,6为出气口,7为离子门,8为迁移管中迁移环,9为栅网,10为漂气管路,11为检测器;图2为正离子模式下离子迁移谱背景信号离子迁移谱图(RIP);图3为正离子模式下离子迁移谱检测K粉含量为100ppm唾液样品的离子迁移谱图;具体实施方式以下实施例中所涉及离子迁移谱的操作均使用图1所示结构的离子迁移谱装置进行检测;以下实施例中离子迁移谱的实验条件均为:电离源为放射性63Ni源的离子迁移谱,步进电机进样器。实验时迁移管温度保持在100℃,进样器温度180℃,载气(空气)、漂气(空气)气流分别为400、600mL/min。含毒品的唾液样品经热解析加热装置加热后,毒品随辅助添加剂一起挥发进样分析检测。为了实现唾液中毒品的快速、灵敏检测,本专利技术用离子迁移谱作为分析手段,将每种毒品标准品分别溶于有机溶剂中(配成1-1000ppm的溶液),作为校准试剂样品,分别滴到进样片上在正离子模式下以离子迁移谱仪为检测仪器,分别获得检测信号,在检测仪软件系统内输入不同毒品的迁移时间信息,建立毒品标准品离子迁移谱分析检测结果谱图库,软件识别迁移率信息用于待测样品中毒品的探测。实施例1空气背景检测:将没本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速检测唾液中毒品的方法,其特征在于:以离子迁移谱技术为检测技术,唾液样品中加入碱溶液调节pH值至8.5‑9.5之间,再向调节pH后的唾液样品中添加辅助化学添加剂,用离子迁移谱分析检测仪进行检测;上述检测的结果与毒品离子迁移谱分析检测结果谱图库对比判定唾液中是否含有毒品。
【技术特征摘要】
1.一种快速检测唾液中毒品的方法,其特征在于:以离子迁移谱技术为检测技术,唾液样品中加入碱溶液调节pH值至8.5-9.5之间,再向调节pH后的唾液样品中添加辅助化学添加剂,用离子迁移谱分析检测仪进行检测;上述检测的结果与毒品离子迁移谱分析检测结果谱图库对比判定唾液中是否含有毒品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:具体分析步骤为:1)毒品标准品分析试验:取毒品标准品,用离子迁移谱分析检测仪正离子模式下进行检测分析,获得各自检测信号;确定正离子模式下毒品的出峰迁移时间;修正离子迁移谱分析检测结果谱图库;2)唾液样品分析试验:取唾液样品,首先用碱溶液调节唾液样品的pH值至8.5-9.5之间,向其中添加辅助化学添加剂,用离子迁移谱分析检测仪在正离子模式下进行检测分析,获得各自检测信号;根据其获得的样品峰迁移时间与步骤1)中的谱图库毒品信号峰迁移时间对比,进而确定唾液中是否含有毒品。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:具体分析步骤为:1)毒品标准品分析试验:将一种或二种以上毒品标准品分别溶于有机溶剂配成1-1000ppm的溶液;上述溶液分别进行离子迁移谱分析检测,分别获得检测信号,用获得的检测信号建立毒品标准品离子迁移谱分析检测结果谱图库;具体为:每次取一种上述溶液10-100μL滴到离子迁移谱分析检测仪的进样片上对应的取样处,再将取样片送入离子迁移谱热解析进样器内,在离子迁移谱正离子模式下进行检测分析,每种上述溶液各自获得检测信号,确...
【专利技术属性】
技术研发人员:王新,李京华,王爱博,李海洋,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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