本发明专利技术公开了一种用于离子迁移谱的采样纸前处理方法，其特征在于：本方法涉及的采样纸为玻璃纤维(GLASS FIBER FILTERS)或玻璃微纤维(GLASS MICROFIBER FILTERS)采样纸,首先将采样纸依据进样器热解析进样腔体需求切成圆片(10-20mm)然后将采样纸在纯净水中浸泡(3-5min)，然后再超声1-5min，超声波清洗器频率40-60KHz，再送到烘箱中烘干(150-200℃)。水分挥干后，再将采样纸浸泡在有机溶剂中3-5min，再送到烘箱中挥干有机溶剂(50-100℃)，烘干时间0.5-1h。这样处理过的采样纸，直接添加吸附样品，用于分析检测或是同时在采样纸上添加辅助添加剂用于分析检测，可以大大提高检测样品灵敏度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于离子迁移谱的采样纸前处理方法，具体地说是一种利用玻璃纤维或玻璃微纤维采样纸耐高温的特性，将其经过水蒸气和有机溶剂高温清洗后，再用于吸附样品，供离子迁移谱热解析进样器分析检测用。本方法以离子迁移谱采样及分析技术为基础，利用离子迁移谱快速检测仪作为检测手段。
技术介绍
滤纸(Filter Paper)是一种常见于化学实验室的过滤工具，常见的形状是圆形，多由棉质纤维制成。大部份滤纸由棉质纤维组成，按不同的用途而使用不同的方法制作。由于其材质是纤维制成品，因此它的表面有无数小孔可供液体粒子通过，而体积较大的固体粒子则不能通过。这种性质容许混合在一起的液态及固态物质分离。纸层析是以滤纸为隋性支持物。滤纸纤维和水有较强的亲和力，能吸收22％左右的水，而且其中6～7％的水是以氢键形式与纤维素的羟基结合，在一般条件下较难脱去，而滤纸纤维与有机溶剂的亲和力甚弱，所以一般的纸层析实际上是以滤纸纤维的结合水为固定相，以有机溶剂为流动相，当流动相沿纸经过样品时，样品点上的溶质在水和有机相之间不断进行分配，一部分样品随流动相移动，进入无溶质区，此时又重新分配，一部分溶质由流动相进入固定相(水相)。随着流动相的不断移动，各种不同的部分按其各自的分配系数不断进行分配，并沿着流动相移动，从而使物质得到分离和提纯。玻璃纤维滤纸，是一种过滤材料。具有各向同性好、孔径分布均匀、定量偏差小，耐热、阻燃、耐水、纳污量大等特点。玻璃纤维滤纸可用于制作框式滤器、折叠滤芯，能有效的对气体、无机溶液、油液等进行过滤。玻璃微纤维滤纸采用100％硼硅酸玻璃纤维制造而成，是化学惰性并不含粘合剂，这种深度滤纸具有流速快、负载力大和保留颗粒极为细小，可达亚微颗粒范围，玻璃微纤维滤纸能承受高达500度的温度，所以能用于需要燃烧的比重分析和高温气体过滤。玻璃微纤维滤纸具有毛细纤维结构，能吸附比同等纤维素滤纸更多的水分，使其能适用于点样分析和液闪计数方法。并能制成全透明，用于后续的显微检验。传统的滤纸由于组成材料的原因，并不耐温，同时容易释放多种组分，干扰后续的分析检测。而本身的材料构成决定了不适合做各种前处理，很容易破坏。玻璃纤维滤纸和玻璃微纤维滤纸耐高温、耐水和有机溶剂的热脱附，同时可以吸附大量样品，更适合离子迁移谱液态样品的热解析进样分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种优化离子迁移谱检测性能的采样纸前处理方法，这种方法新颖、简便、独特。试验方法简单、可行，对于分析同种样品灵敏度和检出限都得到提高。本专利技术提供了一种用于离子迁移谱的采样纸前处理方法，采样纸采用玻璃纤维(GLASS FIBER FILTERS)或玻璃微纤维(GLASS MICROFIBER FILTERS)采样纸；处理步骤为先用纯净水清洗，再用有机溶剂清洗后主要供液态样品分析检测用。采样纸为耐500℃高温的玻璃纤维(GLASS FIBER FILTERS)或玻璃微纤维(GLASS MICROFIBER FILTERS)采样纸。采样纸用纯净水清洗前，按照热解析进样器，设定样品扩散热解析区域，将采样纸切成圆片，圆片直径10-20mm。处理的具体步骤为：将采样纸在纯净水中浸泡(3-5min)，保持在纯净水中，超声1-5min，超声波清洗器频率为40-60KHz，再送到烘箱中烘干，烘干温度150-200℃，时间0.5-1h。水汽未完全挥干会影响离子迁移谱检测信号。水分挥干后，再将采样纸在有机溶剂中浸泡(3-5min)，再送到烘箱中烘干，烘干温度50-100℃，时间10-30min。有机溶剂未完全挥干会影响离子迁移谱检测信号。上述有机溶剂是指在离子迁移谱中无干扰背景检测信号的甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、环己烷、异丙醇或丙酮中的一种或二种以上，均为无水试剂。上述处理过的采样纸，可以直接吸附样品供离子迁移谱热解析进样器分析检测用。也可以继续在采样纸内添加化学添加剂辅助样品热解析进样分析，按照本专利技术中所述方法处理过的采样纸不易与其它试剂反应。本专利技术的优点如下：(1)本专利技术中选择的玻璃纤维和玻璃微纤维纸材料可以比普通的采样纸热解析温度提高，实验中常用温度范围在100-200℃，本专利技术中的采样纸最高可以耐500℃。(2)玻璃纤维和玻璃微纤维纸材料不仅耐高温，可以做简单的前处理清洗，水和有机溶剂可以洗脱内部的干扰信号。(3)玻璃纤维和玻璃微纤维纸材料采样纸表面可以添加化学添加剂，优化峰型，同时更有利于样品检出，提高检测灵敏度。附图说明图1为用离子迁移谱检测系统背景信号的离子迁移谱图；图2为用离子迁移谱检测玻璃微纤维采样纸(按本专利技术提供的方法进行前处理后)的离子迁移谱图；图3为用离子迁移谱检测玻璃微纤维采样纸(未做前处理)的离子迁移谱图；图4为用离子迁移谱加玻璃微纤维采样纸检测血液的离子迁移谱图；图5为用离子迁移谱加玻璃微纤维采样纸检测5ppm血中丙泊酚的离子迁移谱图。具体实施方式实施例中所述离子迁移谱仪：以电离源为放射性63Ni源，所述的离子迁移谱仪主要包括进样装置、电离源、反应区、离子门、迁移区、信号接收与检测系统和气路干燥系统。进样装置主要包括热解析进样器、采样纸和载气输送管路，载气输送管路由四氟管或金属管和流量计组成。图1-5给出了一些实验谱图对本专利技术给与说明。实施例1采样纸前处理：将GE医疗公司的玻璃微纤维采样纸(70mm，GF/C，cat no：1822-070)切成直径12mm的圆片，圆片在纯净水中浸泡4min，保持在纯净水中，50KHz超声5min，再送到烘箱中烘干，烘干温度180℃，时间1h。水分挥干后，再将采样纸圆片在无水乙醇中浸泡5min，再送到烘箱中烘干，烘干温度80℃，时间10min，待乙醇挥发完全即得到处理过的采样纸。实施例2采样纸前处理：将GE医疗公司的玻璃微纤维采样纸(70mm，GF/C，cat no：1822-070)切成直径12mm的圆片，圆片在纯净水中浸泡3min，保持在纯净水中，50KHz超声1min，再送到烘箱中烘干，烘干温度180℃，时间0.5h。水分挥干后，再将采样纸圆片在正己烷中浸泡3min，再送到烘箱中烘干，烘干温度50℃，时间10min，待正己烷挥发完全即得到处理过的采样纸。用于吸附样品进行热解析。实施例3前处理后的采样纸干扰信号检测：离子迁移谱仪在迁移管温度保持在100℃，进样器温度保持在100℃，载气(净化空气)设定600sccm，漂气(净化空气)设定800sccm。测试得背景信号试剂离子峰(RIP)离子迁移谱图见图1。取实施例1处理得到的采样纸1片，置于负离子模式离子迁移谱热解析进样器内，解析信号的迁移谱图见图2，从图2中可以看出按照本专利技术方法处理过的采样纸在迁移管温度保持在100℃，进样器温度保持在100℃时，与背景信号图1相比无干扰信号。解析过程中，离子迁移谱载气(净化空
气)设定600sccm，漂气(净化空气)设定800sccm。取GE医疗公司的玻璃微纤维采样纸(70mm，GF/C，cat no：1822-070)切成直径12mm的圆片，置于负离子模式离子迁移谱热解析进样器内，离子迁移谱仪在迁移管温度保持在100℃，进样器温度保持在100℃，载气(净化空气)设定600sccm，漂气(净化空气)设定800s本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于离子迁移谱的采样纸前处理方法，其特征在于：采样纸采用玻璃纤维或玻璃微纤维采样纸；处理步骤为先用纯净水清洗，再用有机溶剂清洗。
【技术特征摘要】
1.一种用于离子迁移谱的采样纸前处理方法，其特征在于：采样纸采用玻璃纤维或玻璃微纤维采样纸；处理步骤为先用纯净水清洗，再用有机溶剂清洗。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述采样纸为耐500℃高温的玻璃纤维或玻璃微纤维采样纸。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采样纸用纯净水清洗前，先切成圆片，圆片直径10-20mm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体步骤为：将采样纸在纯净水中浸泡3-5min；...
【专利技术属性】
技术研发人员：王新，李海洋，王爱博，蒋丹丹，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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