本发明专利技术公开了一种金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器，包括三个自下而上依次分布的第一、第二和第三电极，第一电极由内表面附着有分布着采用蒸发沉积法生长金纳米孔薄膜的金属膜基底以及设有小透气孔的阴极构成；第二电极由中心设有小引出孔的引出极构成；第三电极由板面设有深槽的收集极构成；三个电极分别通过绝缘支柱相互隔离；小透气孔的孔径设定后；三电极之间的极间距按照小透气孔、小引出孔的孔径和深槽的边长、深度设定。该金纳米孔薄膜电离式二氧化硫传感器通过电流检测二氧化硫浓度，与现有技术相比其工作电压小，收集极电流大，灵敏度高，可检测六氟化硫背景气体中的二氧化硫。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气体传感领域，特别是一种基于金纳米孔薄膜及气体放电原理的可敏感六氟化硫背景中二氧化硫气体传感器。
技术介绍
由于六氟化硫气体具有优良的绝缘和灭弧性能，气体绝缘组合电器GIS中越来越多地采用高压六氟化硫断路器，其在放电或过热故障下，六氟化硫气体电离分解产生一些性能稳定的气体例如二氧化硫，对二氧化硫气体的检测可以为断路器烧蚀情况提供科学依据。20世纪80年代以来，国内外对二氧化硫的检测进行了大量研究。目前，国内外检测二氧化硫常用的有气体检测管、热导检测器、半导体传感器、电化学传感器、气相色谱仪、红外光谱仪、色谱-质谱仪等。气体检测管检测灵敏度较低，只能作定性或半定量的检测，且检测管只能一次性使用；热导检测器工作温度较高，且灵敏度低；半导体型传感器和电化学传感器选择性差，漂移严重；气相色谱仪检测能力受标准样品和色谱分离能力的限制；红外光谱存在交叉干扰现象，必须使用标准气体得到参考图谱对分析结果进行校正，而且易受到其它因素的干扰；气相色谱-质谱联用法检测能力受色谱分离能力的限制。现有检测手段因灵敏度低、对环境温度要求高、气体选择性差、漂移严重、在交叉干扰现象等缺点不能有效的为断路器烧蚀情况提供判断依据。随着纳米技术的发展，纳米传感器已获得长足的进展。纳米传感器基于气体放电原理，具有许多常规传感器不可替代的优点。碳纳米管气体传感器主要分为吸附式和电离式，吸附式传感器普遍具有易饱和、解吸附困难、测量范围窄、检测种类有限等缺点。电离式碳纳米管传感器基于气体放电原理，对微量气体敏感、响应速度快，且能够克服吸附式传感器易饱和、解吸附时间长等问题。西安交通大学张勇等研制出碳纳米管三电极传感器(图1)，阴极有两个直径为5mm的半圆孔，引出极有6个直径为2mm的圆孔，探索发现了传感器对SF6背景中SO2的单值敏感特性及其关键技术。通过控制电极间距和电极电压，产生两个方向不同的电场，通过引出极与阴极之间的反向电场引出了放电空间的部分正离子，减少了对阴极碳管的轰击。但该传感器结构的引出孔较大，反向电场范围有限，只能收集部分正离子，还有部分正离子向阴极运动轰击碳管。研究者还发现该三电极传感器工作电压高(250V)，收集电流小(图2)，造成灵敏度低，影响了传感器性能。其次，传感器第一电极的碳纳米管材料仍然受到正离子的轰击，导致寿命变短，影响实用化进程。六氟化硫气体是强电负性气体,容易吸附电子形成负离子的气体，较难电离生成正离子，应用传感器检测六氟化硫背景中二氧化硫气体浓度是一个难点。因此，目前对可敏感六氟化硫背景中二氧化硫气体传感器的研究，成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器，引出极设有小引出孔，将现有三电极传感器反向电场范围增大，提高正离子引出数量，从而提高引出的离子流；降低了传感器工作电压，提高了传感器灵敏度。获得本专利技术电离式二氧化硫传感器收集电流与单一气体二氧化硫浓度单值对应关系。本专利技术的目的是通过下述技术方案来实现的。一种金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器，包括三个自下而上依次分布的第一电极、第二电极和第三电极，所述第一电极由内表面附着有分布着金纳米孔薄膜的金属膜基底以及设有小透气孔的阴极构成；所述第二电极由中心设有小引出孔的引出极构成；所述第三电极由板面设有深槽的收集极构成；该三个电极分别通过绝缘支柱相互隔离；所述第一电极内表面金属膜基底上采用蒸发沉积法制备金纳米孔薄膜材料；所述小透气孔的孔径设定在0.6～3.6mm、小引出孔的孔径为1.0～5.0mm，深槽的边长、深度分别为1×1～8×8mm和100～240μm；三电极之间的极间距按照小透气孔、小引出孔的孔径和深槽的边长、深度设定。进一步，所述小透气孔的孔径为0.6～3.6mm时，第一电极与第二电极之间极间距为60～75μm与小透气孔的孔径之比为1/60～1/8。进一步，所述小引出孔的孔径为1.0～5.0mm时，第一电极与第二电极之间极间距为与小引出孔的孔径之比为3/250～3/40，第二电极与第三电极之间极间距与小引出孔的孔径之比为9/1000～2/25。进一步，所述深槽的边长、深度分别为1×1～8×8mm和100～240μm时，第二电极与第三电极之间极间距与深槽孔深之比为3/16～4/5。进一步，所述第一电极的电极表面的小透气孔为1～20个；所述第二电极引出极的小引出孔设有1～20个；所述第三电极收集极的深槽设有1～20个。相应地，本专利技术给出了一种金纳米孔薄膜制备到金属膜基底的方法，包括下述步骤：1)镀膜前预处理：选用刻蚀有透气孔的硅片作为基体，并进行镀膜前预处理；2)溅射：在真空条件下分别在三个基片上依次溅射钛膜、镍膜和金膜，三层薄膜厚度分别为50nm、400nm和125nm；3)退火：将溅射有钛镍金薄膜的硅基底快速退火30～80s，退火温度为400～500℃；4)金纳米孔材料制备：在真空度为3×10-3Pa，在溅射有Ti/Ni/Au膜硅基底上，采用蒸发沉积法生长金纳米孔薄膜材料，金纳米孔的平均尺寸为350nm，高度为1.8mm；5)进行微观形貌检测，自此完成金属膜基底金纳米孔薄膜材料的制备过程。进一步，步骤2)中，溅射条件为：真空度为2.5×10-3Pa，溅射温度为30～40℃，依次溅射钛膜、镍膜和金膜溅射时间分别为7min、50min和13min。进一步，步骤4)中，蒸发沉积法生长金纳米孔薄膜材料沉积率为1.5nm/s，沉积时间为20min。本专利技术具有以下技术效果：1)在第一电极内表面金属膜基底上生长金纳米孔薄膜材料，可以延长传感器的寿命。2)第一电极小透气孔、第二电极小引出孔和第三电极深槽的边长、深度的设计，第一电极利于气体分子进入传感器和散热；第二电极能够引出更多的正离子，提高检测气体灵敏度并延长寿命；第三电极收集更多的正离子，提高传感器收集电流。3)通过三电极之间的极间距按照小透气孔、小引出孔的孔径和深槽的边长、深度设定，传感器极间距与小透气孔、小引出孔和小深槽之间的比值优化，提高了传感器收集极电流，检测气体的灵敏度进一步增大。本专利技术方法特点还在于：采用金纳米孔代替阴极的碳纳米管，初始放电电流提高了3～4倍。现有的电离式传感器在测量二氧化硫时气体放电离子流比较小，初始放电电流大约为15.7nA，而本结构的传感器初始放电电流可达到60nA左右。本专利技术能够准确在线检测六氟化硫中二氧化硫气体浓度，通过结构设计该金纳米孔薄膜电离式二氧化硫传感器收集电流高，工作电压低，检测气体灵敏度高，成本低，寿命长。附图说明图1是现有技术碳纳米管薄膜三电极电离式二氧化硫传感器结构示意图。图2是现有碳纳米管薄膜三电极电离式气体传感器的小收集电流与二氧化硫浓度的气敏特性。图3是本专利技术金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器结构示意图。图4是本专利技术金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器电极三维展示图。图5是现有技术碳纳米管薄膜三电极电离式二氧化硫传感器增加收集深槽的结构示意图。图6是仿真图1大孔传感器结构、图3传感器结构、以及本专利技术图4小孔传感器结构的稳定输出时的平均电流密度对比。图7是本专利技术金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器在六氟化硫背景中单一气体二氧化硫中输出的大收集本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器，包括三个自下而上依次分布的第一电极、第二电极和第三电极，其特征在于：所述第一电极由内表面附着有分布着金纳米孔薄膜的金属膜基底以及设有小透气孔的阴极构成；所述第二电极由中心设有小引出孔的引出极构成；所述第三电极由板面设有深槽的收集极构成；该三个电极分别通过绝缘支柱相互隔离；所述第一电极内表面金属膜基底上采用蒸发沉积法制备金纳米孔薄膜材料；所述小透气孔的孔径设定在0.6～3.6mm，小引出孔的孔径为1.0～5.0mm，深槽的边长、深度分别为1×1～8×8mm和100～240μm；三电极之间的极间距按照小透气孔、小引出孔的孔径和深槽的边长、深度设定。
【技术特征摘要】
1.一种金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器，包括三个自下而上依次分布的第一电极、第二电极和第三电极，其特征在于：所述第一电极由内表面附着有分布着金纳米孔薄膜的金属膜基底以及设有小透气孔的阴极构成；所述第二电极由中心设有小引出孔的引出极构成；所述第三电极由板面设有深槽的收集极构成；该三个电极分别通过绝缘支柱相互隔离；所述第一电极内表面金属膜基底上采用蒸发沉积法制备金纳米孔薄膜材料；所述小透气孔的孔径设定在0.6～3.6mm，小引出孔的孔径为1.0～5.0mm，深槽的边长、深度分别为1×1～8×8mm和100～240μm；三电极之间的极间距按照小透气孔、小引出孔的孔径和深槽的边长、深度设定。2.根据权利要求1所述的金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器，其特征在于：所述小透气孔的孔径为0.6～3.6mm时，第一电极与第二电极之间极间距与小透气孔的孔径之比为1/60～1/8。3.根据权利要求1所述的金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器，其特征在于：所述小引出孔的孔径为1.0～5.0mm时，第一电极与第二电极之间极间距与小引出孔的孔径之比为3/250～3/40，第二电极与第三电极之间极间距与小引出孔的孔径之比为9/1000～2/25。4.根据权利要求1所述的金纳米孔薄膜三电极电离式二氧化硫传感器，其特征在于：所述深槽的边长、槽深分别为1×1～8×8mm和100～240μm时...
【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，陈麒宇，程珍珍，潘志刚，张健鹏，张嘉祥，梁冰点，童佳明，张晶园，王小华，刘定新，杨爱军，贺永宁，李昕，荣命哲，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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