自燃烧法合成羟基磷灰石微粉制造技术

技术编号:1413940 阅读:150 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供自燃烧法合成羟基磷灰石微粉。采用本发明专利技术合成方法时,首先按照Ca/P摩尔比为1.67称取计算量的Ca(NO#-[3])#-[2].4H#-[2]O、(NH#-[4])#-[2]HPO#-[4]和与Ca离子等摩尔量的柠檬酸,然后溶解混合,调节其pH值在3左右,在80℃加热生成凝胶;将凝胶在200℃下加热、燃烧生成粉末前驱体;将前驱体在750℃煅烧保温制得微粉。所制得的羟基磷灰石微粉纯度高、平均粒径小。本方法具有精确控制Ca/P比以及较低温度下进行合成的优点。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】自燃烧法合成羟基磷灰石微粉一.
:本专利技术是一种羟基磷灰石微粉的合成方法。二.
技术介绍
:目前,制备羟基磷灰石微粉的方法主要有水热反应法、溶胶-凝胶法和沉淀法。水热反应法一般是在100~350℃温度下和高气压环境下使无机或有机化合物与水化合,通过对加速渗析反应和物理过程的控制,得到改进的无机物,再过滤、洗涤、干燥,从而得到高纯、超细的各类微颗粒;溶胶-凝胶法是以液体的化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐前驱体,前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或醇解反应,反应生成物经聚集后,一般生成1nm左右的粒子并形成溶胶。经过长时间放置或干燥处理溶胶会转化为凝胶;沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备超微颗粒的前驱体沉淀物,再将此沉淀物进行干燥或煅烧,从而制得相应的超微颗粒。但是水热反应法和沉淀法不能精确控制Ca/P比,沉淀法和溶胶-凝胶法需经高温处理,粉体可能发生团聚。[专利文献]1.国别:中国分类号:C01B25/32申请日:2000.11.10公开日:2001.08.15申请号:00127421.X2.国别:中国分类号:C22C27/02;C22C14/00申请日:1993.01.20公开日:1994.08.03申请号:93100234.6三.
技术实现思路
:本专利技术提供一种自燃烧法合成羟基磷灰石微粉。本专利技术采取的技术方案:首先,按照Ca/P摩尔比为1.67称取计算量的Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和与Ca离子等摩尔量的柠檬酸,然后用蒸馏水溶解、混合,调节其pH值在3左右,80℃加热蒸发,6-8小时后生成凝胶;待凝胶中的水分基本蒸干后,将其移至200℃恒温的电炉中,燃烧生成羟基磷灰石粉末的前驱体;最后将前驱体经750℃煅烧保温得到羟基磷灰石微粉。本专利技术的有益效果是,可以在精确控制Ca/P比及较低温度下合成羟基磷灰石微粉,并且合成的微粉纯度高、平均粒径小。四.附图说明:图1是本专利技术工艺流程图;图2是750℃煅烧保温1小时后得到羟基磷灰石微粉的X射线衍射图谱;图3是750℃煅烧保温1小时后得到羟基磷灰石微粉的透射电镜照片。五.具体实施方式:首先,分别称取Ca(NO3)2·4H2O19.706g(0.0835mol)、(NH4)2HPO46.603g(0.05mol)和柠檬酸17.547g(0.0835mol),分别用蒸馏水25ml、30ml和50ml溶解;将三种溶液混合,用硝酸调节其pH值在3左右,80℃边搅拌边加热,发生了如下化学反应:;                         (1)随着溶剂的蒸发,溶液粘度的增加,C6H6O7Ca通过氢键相连,形成凝胶。-->待形成凝胶后,移至200℃恒温的电炉中,干凝胶立即燃烧,燃烧过程中伴有大量气体和热量放出,体积膨胀,得到前驱体粉末。发生了如下化学反应:;                   (2)前驱体粉末在750℃下煅烧保温1小时,发生了下列化学反应:                                  (3)                                            (4)                                          (5)     (6)                                             (7)                         (8)最后得到羟基磷灰石微粉,由图2可知,其主晶相为羟基磷灰石;由图3统计,其一次平均粒径为85nm;经Brookhaven instruments Corp.粒度分析仪分析,微粉的二次平均粒径为494.6nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
自燃烧法合成羟基磷灰石微粉,其特征是:首先按照Ca/P摩尔比为1.67称取计算量的Ca(NO↓[3])↓[2].4H↓[2]O、(NH↓[4])↓[2]HPO↓[4]和与Ca离子等摩尔量的柠檬酸,然后用蒸馏水溶解、混合,调节其pH值在3左右,80℃加热蒸发,6-8小时后生成凝胶;待凝胶中的水分基本蒸干后,将其移至200℃恒温的电炉中,燃烧生成羟基磷灰石粉末的前驱体;最后将前驱体经750℃煅烧保温得到羟基磷灰石微粉。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、自燃烧法合成羟基磷灰石微粉,其特征是:首先按照Ca/P摩尔比为1.67称取计算量的Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和与Ca离子等摩尔量的柠檬酸,然后用蒸馏水溶解、混合,调节...

【专利技术属性】
技术研发人员:王欣宇韩颖超李世普戴红莲闫玉华陈晓明曹献英张胜民
申请(专利权)人:武汉理工大学
类型:发明
国别省市:83[中国|武汉]

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