涂覆的光导纤维制造技术

本发明专利技术涉及包含软的一次涂层的涂层光纤，涉及保护这种玻璃光纤的具有充分强的抗空穴特性的这种一次涂层。具体是，该一次涂层具有在形变率为０．２０％／ｍｉｎ测量时开始出现第十个空穴的至少约１．０ＭＰａ的空穴强度（σ＃＋［１０］＃－［空穴］），该空穴强度至少是其２３℃储能模量的约１．４倍。该涂层最好在相对Ｍｏｏｎｅｙ曲线图中显示应变硬化特性，最好具有约２０Ｊ／ｍ＃＋［２］或更大的应变能释放率Ｇｏ，并最好具有低的体积热膨胀系数。本发明专利技术还提供一种测量一次涂层空穴强度的方法和设备。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
涂覆的光导纤维
本专利技术涉及包含一次涂层和二次涂层的涂覆的光导纤维、可辐射固化的一次涂层组合物、一次和二次涂层的组合、包含上述涂覆的光纤中至少一根光纤的光纤带以及用于测量光纤上一次涂层的涂层空穴强度的方法和设备。
技术介绍
因为光纤较脆，容易断裂，所以在光纤上通常涂有可辐射固化树酯成分的涂层材料。已知该光纤的传输特性显著地受到一些特性例如直接与光纤接触的一次涂层材料的模量等的影响。当光纤涂有其平衡模量约为2Mpa或更高的一次涂层材料时，该光纤的传送损耗可能增加，因为缓冲效应降低。因此，要求用弹性模量低的材料作一次涂层材料。例如由Bouten et等(J.of Lightwave Technology，Vol.7 April1989，p.680-686)说明的平衡模量为1.5Mpa或更低的一次涂层材料是更令人关注的。在光纤工业中，长期以来需要用这样一种较软的(模量低的)一次涂层来形成较高的抗微弯曲特性，这样可以防止衰减损耗。然而，在应用这种低模量一次涂层时，特别是应用模量低于1.3Mpa的一次涂层时，该涂层的强度降低，因而涂层的整体性不稳定。这种涂层在处理涂层光纤或使用该光纤期间容易变脆，造成在涂层中形成缺陷。在WO99/08975中形成一种一次涂层，该涂层具有较低的正割模(＜1.5MPa)，同时具有很高的断裂张力强度(＞1.5Mpa)，据说，这种强度可以长期保护光纤，使其处于安全和稳定状态，同时可以获得极好的传输性能。但是，这些涂层还需要进一步在强度或整体性方面进行提高，因为，在使用涂层光纤期间仍出现一些缺点，特别是在时间过程中(在生产、布缆或要埋到地下时)一定会承受极端高的应力和异常温度，在这种情况下涂层光纤仍会出现一些缺陷。在今天，由于拉制光纤速度的增加，造成更快更急剧的冷却，以及弛豫时间的减少，所以此问题变得更为严重。-->现在已经发现，平衡模量约为1.5MPa或更低的一次涂层涂在玻璃光纤上时，和随后在其上涂上二次涂层(具有更高的玻璃温度Tg)时，该一次涂层至少受到以下的应力：在生产加工期间温度降低时，该二次涂层将降到低于其玻璃温度(Tg)，并进入玻璃状态，而该一次涂层仍高于其玻璃温度。因此，在温度进一步降低时该一次涂层仍趋向于收缩，但是它被夹在刚性的二次涂层和刚性的玻璃底衬之间。这基本上阻止了一次涂层的收缩作用。这种应力导致一次涂层与玻璃表面松脱，如果粘合力不够大的话，如King和Aloisio在其题为“聚合物涂层与光纤层离的热机械机理”的论文(J.ElecrtonicPackaging，June 1997，Vol.119 p.133-137)中所述。在涂色或可能在野外布缆期间，该光纤可能循环受到高低温的作用，造成相当大的应力作用在一次涂层上。现在已证明该应力还导致在涂层中出现缺陷，这些缺陷实施上就是一次涂层本身出现的破裂，这种破裂应当被看作为显著不同于一次涂层和玻璃界面上发生的层离。对于本专利技术，这种涂层中的缺陷还称作空穴或空穴作用。专利技术目的本专利技术的目的是获得一种涂有一次或二次涂层的光纤，该光纤的一次涂层具有充分高的空穴强度，同时具有较低的模量。本专利技术的另一目的是获得一种软的其平衡模量约为1.5MPa或更低的一次涂层，该涂层具有充分的抗空穴特性，从而基本上保持没有空穴。本专利技术的再一目的是提供一种测量这种空穴强度的方法和设备。本专利技术的再一目的是获得一种其平衡模量约为1.5MPa或更低并具有低的实际应力水平的一次涂层。
技术实现思路
本专利技术人认识到，在使用期间涂层光纤中软的一次涂层的整体性取决于其抗空穴特性。因此，本专利技术涉及一种涂层光纤，该光纤具有一次涂层，该涂层可以充分地粘接在光纤上，从而将一次涂层-玻璃界面上的层离(或松脱)的发生率降到最小，其中，第二涂层可以充分地粘合在一次涂层上，从而将一次涂层-二次涂层界面上的层离发生率减小到最小，其中-->上述一次涂层的空穴强度可以充分地将涂层本身的空穴发生率减小到最小。因此本专利技术提供了一种涂层光纤，该光纤具有一次涂层，该涂层具有23℃储能模量(E’23)，其平衡模量约为1.5MPa或更低，其空穴强度至少约为其23℃储能模量(E’23)的1.40倍，但是上述空穴强度的值至少为1.0MPa，而且对玻璃具有充分的粘合力。按照本专利技术，空穴强度现象的适当定义是应力，该应力是在100μm的薄层，拉伸速度为20μm/min(或20％/min)的条件下，在拉伸实验机中测量的在放大约20倍时可以看到第十个空穴出现时的应力。本专利技术还提供一种涂层光纤，该光纤包括上述一次涂层和二次涂层，该二次涂层的Tg约为40℃或更高，而其模量(1Hz，23℃储能模量E′23)约为400MPa或更高。本专利技术还提供一种一次涂层组合物，该组合物固化时具有上述空穴强度，本专利技术还提供一种一次涂层，该涂层具有充分大的应变硬化特性，与表现为“理想高斯橡胶”特性的涂层比较，显著增大了一次涂层的抗空穴特性，和/或上述一次涂层具有充分大的应变能释放率(Go)。另外，本专利技术提供一种一次涂层，该涂层具有相当低的膨胀系数，同时具有较低的模量和一次-二次涂层系统的膨胀系数的改进组合。本专利技术还提供一种测量用作玻璃光纤上一次涂层的涂层的空穴强度的设备以及测量上述涂层的上述空穴强度的方法。附图说明照片1示出空穴强度的测量设备；照片2示出空穴强度测量设备的顶部定位件；照片3示出有空穴的两种一次涂层的样品；照片4示出用于配置样品的测微设备，以便测量空穴强度；图1示意示出测定样品空穴强度的设备；图2示出空穴设备中样品的几何形状；图3示出出现第十个空穴的空穴强度随E’23的变化曲线；图4示出样品进行预固化(0.96J/cm2+3次预固化快速闪光)和样品不进行预固化(0.93J/cm2)(20％/min速度)时，一次涂层样品上应力逐渐增加时空穴的数目；-->图5示出若干一次涂层的相对Mooney曲线图。具体实施方式本专利技术一次涂层的平衡模量约为1.5MPa或更低，本专利技术的平衡模量按照ASTM标准D5026-95a在张紧状态下用DMTA测量，其中该模量按实验部分所述进行测量。应用这种低模量一次涂层导致通过玻璃光纤传输光的抗衰减能力增加。在所谓“非零色散位移的单模光纤”(nonzero dispersion shifted single mode optical fibers)和多模光纤中这种抗衰减性是特别适合的，因为这些光纤对于由所谓微弯曲引起的衰减非常敏感。平衡模量优选为1.3MPa或更小，比较好为约1.0MPa或更小，更好为约0.9MPa或更小，最好为约0.8MPa或更小。一般说来，该模量约为0.05MPa或更高，较好约为0.1MPa或更高，更好约为0.2MPa或更高，最好约为0.3MPa或更高。尽管模量低，但是抗空穴特性(又称作空穴强度)应当充分高。本专利技术现在提供一种一次涂层组合物，在固化后，该组合物导致该一次涂层满足上述要求。本专利技术还提供一种测量空穴强度的方法和设备，该空穴强度是在放大20倍时可见到确定数目空穴时的应力。对于本专利技术，在100μm厚样品，拉伸速度为20μm/min(或20％/min)的条件下，约20倍放大能够看到第二、第四或第十空穴时测量的应力。因此，可用该方法和设备来设计本专利技术的一次涂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种涂覆的光纤，其包括玻璃光纤、施加在光纤上的一次涂层、二次涂层和随后施加上的选择性的油墨组合物，其中一次涂层具有２３℃的储能模量（Ｅ′↓［２３］），具有约１．５ＭＰａ或更低的平衡模量，以及至少为约１．０ＭＰａ的出现第十个空穴的空穴强度（σ↑［１０］↓［空穴］），该空穴强度是在形变率为０．２０％ｍｉｎ↑［－１］时测量的，所述空穴强度为所述２３℃储能模量的至少约１．４倍。

【技术特征摘要】
EP 2000-11-22 00204144.01.一种涂覆的光纤，其包括玻璃光纤、施加在光纤上的一次涂层、二次涂层和随后施加上的选择性的油墨组合物，其中一次涂层具有23℃的储能模量(E′23)，具有约1.5MPa或更低的平衡模量，以及至少为约1.0MPa的出现第十个空穴的空穴强度(σ10空穴)，该空穴强度是在形变率为0.20％min-1时测量的，所述空穴强度为所述23℃储能模量的至少约1.4倍。2.一种一次涂层组合物，在固化时该涂层具有约1.5MPa或更低的平衡模量，23℃的储能模量(E′23)和在0.20％min-1形变速率时测量的至少为约1.0MPa的出现第十个空穴的空穴强度(σ10空穴)，所述空穴强度为所述23℃储能模量的至少约1.4倍。3.如权利要求2所述的一次涂层组合物，其特征在于，该空穴强度(σ10空穴)为23℃储能模量的至少约1.5倍。4.如权利要求2～3中任一项所述的一次涂层组合物，其特征在于，该空穴强度(σ10空穴)至少为约1.1MPa。5.如权利要求2～4中任一项所述的一次涂层组合物，其特征在于，该组合物包括至少一种交联成份，该成份在组合物中引入双峰分布。6.如权利要求5所述的一次涂层组合物，其特征在于，所述交联成份是烷氧基化的二元醇二丙烯酸酯。7.一种用于固化一次涂层组合物的方法，其包括以下步骤：(i)制备所述一次涂层组合物，该组合物在不用预闪光固化时具有约1.5MPa或更低的平衡模量和在形变率为0.20％min-1时测量的至少为约0.9Mpa的出现第十个空穴的空穴强度(σ10空穴)，所述空穴强度为其23℃储能模量(E′23)的约1.0倍或更小；和(ii)用第一辐照剂量固化所述组合物，该剂量包括至少一次紫外光的闪光，该闪光的总能量约为5～50mJ/cm2；以及(iii)随后用这样的第二紫外剂量固化已预固化的涂层，使得该预固化的涂层达到其最大可达到的平衡模量的至少85％。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一剂量包括至少一次紫外光的闪光，该紫外光已截断波长低于260nm的光。9.一种一次涂层，其平衡模量约为1.5MPa或更小，其中所述涂层在单轴张力测试中进行测量和在相对Mooney曲线图中表示时显示出一曲线，该曲线在应变λ增加(或1/λ降低)时增加，并且该曲线的至少一部分的值高于用函数f(λ)计算的值，对于约0.60或更小的1/λ，该函数等于：f(λ)=aL-1(λb)-λ32L-1(1λb)λ-1λ2---(6)]]>其中，a＝0.94，b＝11.20。10.如权利要求9所述的一次涂层，其特征在于，a＝0.86和b＝9.85。11.一种一次涂层，其平衡模量约为1.5MPa或更低，其中所述涂层在单轴张力测试中进行测量和在相对Mooney曲线图中表示时显示出一曲线，该曲线在1/λ降低时增加，并且该曲线的至少一部分的值高于用函数f(λ)计算的值，对于约0.60或更低的1/λ，该函数等于：f(λ)=aL-1(λb)-λ32L-1(1λb)λ-1λ2---(6)]]>...

【专利技术属性】
技术研发人员：MJH布尔特斯，G雷克尔斯，PWPV布莱曼，JMH林森，AAM斯特雷克斯，JA范埃克伦，AGM阿贝尔，M多尔舒，PAM斯特曼，
申请(专利权)人：DSMIP财产有限公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]