一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法技术

技术编号:14135354 阅读:99 留言:0更新日期:2016-12-10 02:50
本发明专利技术公开了一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,该方法包括生产控制方法、质量控制方法。该方法对参芪首乌补汁的有效成份分别进行鉴别、检测,从而对其质量进行综合评价,有效地控制产品的质量,保证使用安全、有效和稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉药品生产、药品分析、质量控制领域,具体涉及一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法
技术介绍
参芪首乌补汁中的有效成份黄芪甲苷具有增强机体免疫力、抗病能力、抗病毒能力以及促生长、改善心肺等功效;大黄素具有抗肿瘤活性的作用、抗微生物生长作用、免疫抑制作用、对心血管系统的作用、解痉、止咳作用;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷具有调节血脂、抗氧化、提高记忆力、保护神经细胞、保护血管上皮细胞等生物活性。目前不少企业生产的参芪首乌补汁,主要用于补气养血、益肝肾等作用,但至今国家、地方、企业尚未见相应的生产质量控制标准,为保证参芪首乌补汁品质的稳定以及使用的安全、有效,有必要建立一个完善的生产质量控制方法。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,以解决目前尚无质量控制方法能全面对其有效成份进行鉴别、检测,难以控制产品质量的安全、有效的问题。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的:一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,该方法包括生产控制方法、质量控制方法;生产控制方法:取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g,加水煎煮二次,每次3h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约600ml,放冷,加入乙醇量达75%,静置,滤过,滤液浓缩至500~600ml,加入单糖浆280ml,防腐剂,加水至1000ml,搅匀,静置,滤过,即得;质量控制方法:1)黄芪甲苷的鉴别a、供试品溶液制备:取参芪首乌补汁20mL,用水饱和的正丁醇溶液提取3次,每次20mL,合并正丁醇溶液,再用氢氧化钠溶液洗涤,除去水溶液,正丁醇溶液蒸干,残渣加甲醇1mL溶解;b、对照品溶液制备:取黄芪甲苷对照品适量,加入甲醇溶解,制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷;c、点样:依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开、取出、晾干;d、显色与检视:向上述硅胶G板喷10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至显色斑点清晰;e、鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点,则供试品含有黄芪甲苷;2)大黄素的鉴别:a、供试品溶液制备:取参芪首乌补汁20mL,用三氯甲烷提取3次,每次20mL,合并三氯甲烷溶液,蒸干,残渣加三氯甲烷1mL溶解;b、对照品溶液制备:取大黄素对照品适量,加入三氯甲烷溶解,制成每1mL溶液含1mg大黄素;c、点样:依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开、取出、晾干;d、显色与检视:上述胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视,显示颜色斑点,再用氨蒸气熏,日光下检视显示颜色斑点;e、鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点,则供试品含有大黄素;3)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测:a、检测条件:依据高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为25∶75的腈–水为流动相、检测波长为320nm;b、供试品溶液制备:精密量取参芪首乌补汁5mL,置于25mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀;c、对照品溶液制备:精密称定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇摇匀,制成每1mL溶液含20ug的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷;d、测定:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪进行测定。所述步骤1)a中氢氧化钠溶液浓度为1%,洗涤3次,每次20mL。所述步骤1)a中氢氧化钠溶液洗涤后再用正丁醇饱和的水溶液洗涤至中性。所述步骤1)a中正丁醇溶液蒸干的温度为55-68℃。所述步骤1)c中展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为10∶20∶15∶5。所述步骤2)a中三氯甲烷溶液蒸干的温度为40-70℃。所述步骤2)c中吸取供试品溶液为10μL、对照品溶液为3μL。所述步骤2)c中展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15∶2∶1。所述步骤3)a中理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷峰计算≥2000。所述参芪首乌补汁每1mL含制何首乌以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷(C20H22O9)计≥80μg。本专利技术的有益效果在于:采用本专利技术先对参芪首乌补汁中的有效成份黄芪甲苷、大黄素分别进行鉴别,再对2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的含量进行检测,能有效地克服现有技术中的不足,能有效地控制产品的质量。而且使用薄层色谱法操作简便、快捷,使用高效液色谱仪进行检测,得出的结果在准确度、重现性、精密度、回收率良好,能够有效的控制参芪首乌补汁的质量,保证产品的效果。具体实施方式以下实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述,但要求保护的范围并不局限于所述。一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,该方法包括生产控制方法、质量控制方法;生产控制方法:取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g,加水煎煮二次,每次3h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约600ml,放冷,加入乙醇量达75%,静置,滤过,滤液浓缩至500~600ml,加入单糖浆280ml,防腐剂,加水至1000ml,搅匀,静置,滤过,即得;质量控制方法:1)黄芪甲苷的鉴别取参芪首乌补汁20mL,用水饱和的正丁醇溶液提取3次,每次20mL,合并正丁醇溶液,用浓度为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20mL,再用正丁醇饱和的水溶液洗涤至中性,除去水溶液,正丁醇溶液在温度为61℃蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,作为供试品溶液;取黄芪甲苷对照品适量,加入甲醇溶解,制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷作为对照品溶液;依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为10∶20∶15∶5在10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开、取出、晾干;向上述硅胶G板喷10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至显色斑点清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显示相同的红色斑点,供试品含有黄芪甲苷;2)大黄素的鉴别:取参芪首乌补汁20mL,用三氯甲烷提取3次,每次20mL,合并三氯甲烷溶液,在温度为55℃蒸干,残渣加三氯甲烷1mL溶解作为供试品溶液;取大黄素对照品适量,加入三氯甲烷溶解,制成每1mL溶液含1mg大黄素作为对照品溶液;依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液为10μL、对照品溶液为3μL分别点于同一硅胶G板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15∶2∶1作展开剂,展开、取出、晾干;上述胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视,显示颜色斑点,再用氨蒸气熏,日光下检视显示颜色斑点;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显示相同的红色斑点,供试品含有大黄素;3)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,该方法包括生产控制方法、质量控制方法;生产控制方法:取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g,加水煎煮二次,每次3h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约600ml,放冷,加入乙醇量达75%,静置,滤过,滤液浓缩至500~600ml,加入单糖浆280ml,防腐剂,加水至1000ml,搅匀,静置,滤过,即得;质量控制方法:1)黄芪甲苷的鉴别:a、供试品溶液制备:取参芪首乌补汁20mL,用水饱和的正丁醇溶液提取3次,每次20mL,合并正丁醇溶液,再用氢氧化钠溶液洗涤,除去水溶液,正丁醇溶液蒸干,残渣加甲醇1mL溶解;b、对照品溶液制备:取黄芪甲苷对照品适量,加入甲醇溶解,制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷;c、点样:依据薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开、取出、晾干;d、显色与检视:向上述硅胶G板上喷10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至显色斑点清晰;e、鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,则供试品含有黄芪甲苷;2)大黄素的鉴别:a、供试品溶液制备:取参芪首乌补汁20mL,用三氯甲烷提取3次,每次20mL,合并三氯甲烷溶液,蒸干,残渣加三氯甲烷1mL溶解;b、对照品溶液制备:取大黄素对照品适量,加入三氯甲烷溶解,制成每1mL溶液含1mg大黄素;c、点样:依据薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上,以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂,展开、取出、晾干;d、显色与检视:上述硅胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视,显示颜色斑点,再用氨蒸气熏,日光下检视显示颜色斑点;e、鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,则供试品含有大黄素;3)、2,3,5,4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷的检测:a、检测条件:依据高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为25∶75的腈–水为流动相、检测波长为320nm;b、供试品溶液制备:精密量取参芪首乌补汁5mL,置于25mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀;c、对照品溶液制备:精密称定2,3,5,4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇摇匀,制成每1mL溶液含20ug的2,3,5,4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷;d、测定:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL,分别注入高效液相色谱仪进行测定。...

【技术特征摘要】
1.一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,该方法包括生产控制方法、质量控制方法;生产控制方法:取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g,加水煎煮二次,每次3h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约600ml,放冷,加入乙醇量达75%,静置,滤过,滤液浓缩至500~600ml,加入单糖浆280ml,防腐剂,加水至1000ml,搅匀,静置,滤过,即得;质量控制方法:1)黄芪甲苷的鉴别:a、供试品溶液制备:取参芪首乌补汁20mL,用水饱和的正丁醇溶液提取3次,每次20mL,合并正丁醇溶液,再用氢氧化钠溶液洗涤,除去水溶液,正丁醇溶液蒸干,残渣加甲醇1mL溶解;b、对照品溶液制备:取黄芪甲苷对照品适量,加入甲醇溶解,制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷;c、点样:依据薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开、取出、晾干;d、显色与检视:向上述硅胶G板上喷10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至显色斑点清晰;e、鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,则供试品含有黄芪甲苷;2)大黄素的鉴别:a、供试品溶液制备:取参芪首乌补汁20mL,用三氯甲烷提取3次,每次20mL,合并三氯甲烷溶液,蒸干,残渣加三氯甲烷1mL溶解;b、对照品溶液制备:取大黄素对照品适量,加入三氯甲烷溶解,制成每1mL溶液含1mg大黄素;c、点样:依据薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开、取出、晾干;d、显色与检视:上述硅胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视,显示颜色斑点,再用氨蒸气熏,日光下检视显示颜色斑点;e、鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,则供试品含有大黄素;3)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测:a、检测条件:依据高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体...

【专利技术属性】
技术研发人员:廖展苇丘伟业周凯华陈辉
申请(专利权)人:广西灵峰药业有限公司
类型:发明
国别省市:广西;45

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