一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法。该方法对参芪首乌补汁的有效成份分别进行鉴别、检测，从而对其质量进行综合评价，有效地控制产品的质量，保证使用安全、有效和稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉药品生产、药品分析、质量控制领域，具体涉及一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法。
技术介绍
参芪首乌补汁中的有效成份黄芪甲苷具有增强机体免疫力、抗病能力、抗病毒能力以及促生长、改善心肺等功效；大黄素具有抗肿瘤活性的作用、抗微生物生长作用、免疫抑制作用、对心血管系统的作用、解痉、止咳作用；2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷具有调节血脂、抗氧化、提高记忆力、保护神经细胞、保护血管上皮细胞等生物活性。目前不少企业生产的参芪首乌补汁，主要用于补气养血、益肝肾等作用，但至今国家、地方、企业尚未见相应的生产质量控制标准，为保证参芪首乌补汁品质的稳定以及使用的安全、有效，有必要建立一个完善的生产质量控制方法。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，以解决目前尚无质量控制方法能全面对其有效成份进行鉴别、检测，难以控制产品质量的安全、有效的问题。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g，加水煎煮二次，每次3h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约600ml，放冷，加入乙醇量达75％，静置，滤过，滤液浓缩至500～600ml，加入单糖浆280ml，防腐剂，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，即得；质量控制方法：1)黄芪甲苷的鉴别a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，再用氢氧化钠溶液洗涤，除去水溶液，正丁醇溶液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解；b、对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品适量，加入甲醇溶解，制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷；c、点样：依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：向上述硅胶G板喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至显色斑点清晰；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，则供试品含有黄芪甲苷；2)大黄素的鉴别：a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用三氯甲烷提取3次，每次20mL，合并三氯甲烷溶液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL溶解；b、对照品溶液制备：取大黄素对照品适量，加入三氯甲烷溶解，制成每1mL溶液含1mg大黄素；c、点样：依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：上述胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视，显示颜色斑点，再用氨蒸气熏，日光下检视显示颜色斑点；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，则供试品含有大黄素；3)、2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测：a、检测条件：依据高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为25∶75的腈–水为流动相、检测波长为320nm；b、供试品溶液制备：精密量取参芪首乌补汁5mL，置于25mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀；c、对照品溶液制备：精密称定2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇摇匀，制成每1mL溶液含20ug的2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷；d、测定：精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪进行测定。所述步骤1)a中氢氧化钠溶液浓度为1％，洗涤3次，每次20mL。所述步骤1)a中氢氧化钠溶液洗涤后再用正丁醇饱和的水溶液洗涤至中性。所述步骤1)a中正丁醇溶液蒸干的温度为55-68℃。所述步骤1)c中展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为10∶20∶15∶5。所述步骤2)a中三氯甲烷溶液蒸干的温度为40-70℃。所述步骤2)c中吸取供试品溶液为10μL、对照品溶液为3μL。所述步骤2)c中展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15∶2∶1。所述步骤3)a中理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷峰计算≥2000。所述参芪首乌补汁每1mL含制何首乌以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷(C20H22O9)计≥80μg。本专利技术的有益效果在于：采用本专利技术先对参芪首乌补汁中的有效成份黄芪甲苷、大黄素分别进行鉴别，再对2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的含量进行检测，能有效地克服现有技术中的不足，能有效地控制产品的质量。而且使用薄层色谱法操作简便、快捷，使用高效液色谱仪进行检测，得出的结果在准确度、重现性、精密度、回收率良好，能够有效的控制参芪首乌补汁的质量，保证产品的效果。具体实施方式以下实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g，加水煎煮二次，每次3h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约600ml，放冷，加入乙醇量达75％，静置，滤过，滤液浓缩至500～600ml，加入单糖浆280ml，防腐剂，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，即得；质量控制方法：1)黄芪甲苷的鉴别取参芪首乌补汁20mL，用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，用浓度为1％的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20mL，再用正丁醇饱和的水溶液洗涤至中性，除去水溶液，正丁醇溶液在温度为61℃蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品适量，加入甲醇溶解，制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷作为对照品溶液；依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为10∶20∶15∶5在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干；向上述硅胶G板喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至显色斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同的红色斑点，供试品含有黄芪甲苷；2)大黄素的鉴别：取参芪首乌补汁20mL，用三氯甲烷提取3次，每次20mL，合并三氯甲烷溶液，在温度为55℃蒸干，残渣加三氯甲烷1mL溶解作为供试品溶液；取大黄素对照品适量，加入三氯甲烷溶解，制成每1mL溶液含1mg大黄素作为对照品溶液；依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液为10μL、对照品溶液为3μL分别点于同一硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15∶2∶1作展开剂，展开、取出、晾干；上述胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视，显示颜色斑点，再用氨蒸气熏，日光下检视显示颜色斑点；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同的红色斑点，供试品含有大黄素；3)、2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，其特征在于，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g，加水煎煮二次，每次3h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约600ml，放冷，加入乙醇量达75％，静置，滤过，滤液浓缩至500～600ml，加入单糖浆280ml，防腐剂，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，即得；质量控制方法：1)黄芪甲苷的鉴别：a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，再用氢氧化钠溶液洗涤，除去水溶液，正丁醇溶液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解；b、对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品适量，加入甲醇溶解，制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷；c、点样：依据薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：向上述硅胶G板上喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至显色斑点清晰；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，则供试品含有黄芪甲苷；2)大黄素的鉴别：a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用三氯甲烷提取3次，每次20mL，合并三氯甲烷溶液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL溶解；b、对照品溶液制备：取大黄素对照品适量，加入三氯甲烷溶解，制成每1mL溶液含1mg大黄素；c、点样：依据薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：上述硅胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视，显示颜色斑点，再用氨蒸气熏，日光下检视显示颜色斑点；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，则供试品含有大黄素；3)、2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷的检测：a、检测条件：依据高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为25∶75的腈–水为流动相、检测波长为320nm；b、供试品溶液制备：精密量取参芪首乌补汁5mL，置于25mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀；c、对照品溶液制备：精密称定2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇摇匀，制成每1mL溶液含20ug的2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑B‑D葡萄糖苷；d、测定：精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪进行测定。...

【技术特征摘要】
1.一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，其特征在于，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g，加水煎煮二次，每次3h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约600ml，放冷，加入乙醇量达75％，静置，滤过，滤液浓缩至500～600ml，加入单糖浆280ml，防腐剂，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，即得；质量控制方法：1)黄芪甲苷的鉴别：a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，再用氢氧化钠溶液洗涤，除去水溶液，正丁醇溶液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解；b、对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品适量，加入甲醇溶解，制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷；c、点样：依据薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：向上述硅胶G板上喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至显色斑点清晰；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，则供试品含有黄芪甲苷；2)大黄素的鉴别：a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用三氯甲烷提取3次，每次20mL，合并三氯甲烷溶液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL溶解；b、对照品溶液制备：取大黄素对照品适量，加入三氯甲烷溶解，制成每1mL溶液含1mg大黄素；c、点样：依据薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：上述硅胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视，显示颜色斑点，再用氨蒸气熏，日光下检视显示颜色斑点；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，则供试品含有大黄素；3)、2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测：a、检测条件：依据高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖展苇，丘伟业，周凯华，陈辉，
申请(专利权)人：广西灵峰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45