元素挥发物的制备方法技术

本发明专利技术属于无机化学合成领域，同时涉及材料与仪器科学。本发明专利技术内容如下：在催化剂或（和）其它催化方法的存在下，使溶液中的元素与具有还原性的氢反应生成高产率的元素挥发物（氢化物）；然后，将反应后的溶液和生成的氢化物在一气液分离器中分离，氢化物被载气载出气液分离器去应用。该发明专利技术不仅适用于正常情况下在溶液中易形成高百分率的氢化物的元素（Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｓｅ，Ｔｅ），更适用于正常情况下在溶液中能形成氢化物但形成氢化物的百分率很低的元素。该发明专利技术可应用于下列技术领域：（１）元素的化学气相沉积（２）激光光助镀膜（３）原子光谱分析仪器的样品进入。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
元素挥发物的制备方法本专利技术是关于元素挥发物(氢化物)的制备方法，尤其是关于在催化剂或(和)其它催化方法的存在下，使那些在正常条件下能形成氢化物但形成的氢化物的百分率很低的元素生成高百分率的氢化物的方法。该方法可用于(1)元素化学气相沉积(COD)时的先驱物的制备(2)元素激光光助镀膜时的先驱物的制备(3)原子光谱仪的样品进入。目前已经大量应用的元素的氢化物有NH3，PH3，AsH3，SbH3，BiH3，B2H6，GeH4，SiH4等等，它们大部分是非金属元素，主要应用在集成电路制作，太阳能电池生产，红外检测器件的制造及其它材料科学领域。元素氢化物应用的另一个领域是用于原子光谱仪器的样品导入形式，即借助某些元素(As，Sb，Bi，Ge，Sn，Pb，Se，Te)在溶液易被氢还原形成氢化物的性质，用于这些元素在原子光谱仪器上的样品进入。进年来，随着研究的不断深入，一些从事分析化学工作的工作者研究相继发现：除了传统的在溶液中能形成氢化物的一些元素(As，Sb，Bi，Ge，Sn，Pb，Se，Te)外，其它一些元素，特别是一些金属元素在某些条件下(如在溶液中以低含量存在，溶液中酸度适宜，无严重干扰等)也能形成氢化物。这些研究报道如下：(1)1995年文献报道了中国的郭小伟等用硼氢化钠溶液还原锌和镉离子为氢化物，在该研究中他们使用了钴离子作为增强氢化的催化剂。(2)1996年文献报道R.E.Sturgeon用硼氢化钠溶液还原铜离子为氢化物(3)2000年文献报道Aderval S.Luna等用硼氢化钠溶液还原金，银，铜，锌等离子为氢化物(4)2001年P.POHL等用硼氢化钾在溶液中还原了钴，铬，铁，镍离子为氢化物。在上述所列的研究中，虽然已发现了许多金属元素(除去传统易形成氢化物的九个元素)也能形成挥发性氢化物，但存在的问题是：当金属被具有活性的还原氢还原成金属氢化物后，该氢化物的生成百分率比较低，很难有实际应用价值。-->目前，通过研究我们发现：一些在正常条件下能被还原氢还原成氢化物但形成的氢化物的百分率很低的元素(如：金，银，铜，钴，镍，钯，铂，钌，铑，，锌，钙，钪，钇，钛，锆，钒，铬，锰，铁等)，在使用某些催化剂或(和)催化方法的情况下，在溶液中可以很容易被氢还原成氢化物，并且生成的氢化物的百分率很高。本专利技术如下：在催化剂或(和)其它催化方法的存在下，使溶液中的元素与具有还原性的氢反应生成高产率的氢化物；然后，将反应后的溶液和生成的氢化物在一气液分离器中分离，氢化物被载气载出气液分离器去应用。本专利技术适用于溶液中的元素含量比较低(克/升以下)，溶液的酸度较弱(2M以下)的情况下的氢化物生成反应。下面是对该专利技术的详细说明：当在该专利技术的方法中使用催化剂时，则该用于催化元素形成氢化物的催化剂，即可以是指固体催化剂，也可以是某些液体或气体催化剂。如果所用的催化剂是固体，该固体催化剂主要是指对元素形成氢化物的百分率有明显的增强作用的：一种或一种以上元素所形成的单质或化合物；有机高分子；天然或人造无机矿物；半导体；或前面所说的物质的混合物。在上述的材料中，可以掺入或负载某些杂质元素如Pd，Pt，Ni，Fe，V，Mn，Co，Hg等来进一步增强催化性能。如果使用的催化剂是液体时，应是两种或两种以上无机元素离子的混合物，该混合物对元素形成氢化物的百分率有明显的增强作用；或者是其它具有相同作用的无机物或有机物溶液如过氧化氢，过氧乙酸(盐)等，该无机或有机物在溶液中的催化作用不是由它们本身离解的无机元素离子所产生。这里所说的液体催化剂，并不是教科书中所定义的催化剂，它可以有部分参与氢化反应，并且形成新的物质。如果使用的催化剂的活性比较低时，可通过光照射催化剂的方法来进一步增强催化剂的催化能力，使元素氢化物的生成率增加。典型的通过光照射而产生催化作用的催化剂是二氧化钛，二氧化锡，三氧化钨，硫化镉等；并且可以在其上面掺入-->杂质(如Pd，Pt，Ni，Fe，V，Mn，Co，Hg等)以进一步增强催化效果。当该专利技术方法使用了其它催化方法时，这些催化方法包括所有的能对元素形成氢化物的百分率有明显的增强作用的方法：如光催化，电磁波催化，热催化，电化学催化等催化方法。本专利技术即可以单独使用催化剂或催化方法，也可以同时使用催化剂和催化方法来催化氢化反应。当高产率的氢化物生成后，要将氢化物从溶液中分离出来。因为氢化物是挥发性气体，所以反应后的溶液在气液分离器中，大部份氢化物能自动挥发出溶液表面，但溶液中仍残留一部分氢化物。所以，如果有必要，应使用喷雾或从溶液内部鼓气等方法把溶解夹带在溶液中的一部分氢化物也分离出来。被分离出来的氢化物由进入气液分离器中的载气载出去应用。实施例与效果：(1)在用溶胶—凝胶法合成的二氧化钛纳米材料上，负载少量的铁，锰，钒，钴钯，钼，金属粉末。在400摄氏度下煅烧该纳米二氧化钛材料，然后加工成直径约1毫米的小球。将该小球装满内宽1厘米，内长3厘米，内厚0.5厘米的扁平长方形玻璃盒中密封。在该玻璃盒的上下两个面积最小的面中心开两个小孔，然后分别与直径为1.5毫米的玻璃管连接制成一个扁平状长方形玻璃反应柱。用一个40W的中压汞等照射该催化柱；让含金，铜，锌各1微克每毫升的水溶液(酸度是0.2M)和硼氢化钠含量1.2％的水溶液以每分钟各2毫升的速度混合后通过催化柱。将柱子的另一端开口与一内径3厘米内高8厘米气液分离器侧壁联结，让反应后的溶液喷入气液分离器，溶液沉到底部，而氢化物被从分离器底部(铺有少量50目的玻璃球)通入的氩气从气液分离器的顶部另一小管带出。经检测，金，铜，锌氢化率分别是没接催化柱子时的3，3.2，4.8倍。本文档来自技高网...

【技术保护点】
元素挥发物（氢化物）的制备方法，其特征在于该方法由如下步骤组成：在催化剂或（和）其它催化方法的存在下，使溶液中的元素与具有还原性的氢反应生成高产率的氢化物；然后，将反应后的溶液和生成的氢化物在一气液分离器中分离，氢化物被载气载出气液分离器去应用。

【技术特征摘要】
1。元素挥发物(氢化物)的制备方法，其特征在于该方法由如下步骤组成：在催化剂或(和)其它催化方法的存在下，使溶液中的元素与具有还原性的氢反应生成高产率的氢化物；然后，将反应后的溶液和生成的氢化物在一气液分离器中分离，氢化物被载气载出气液分离器去应用。2。根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当所用的催化剂是固体时，该固体催化剂主要是指：对元素氢化反应具有催化作用的一种或一种以上元素所形成的单质或化合物；有机高分子；天然或人造无机矿物；半导体；或前面所说的物质的混合物。在上述的材料中，可以掺入或负载某些杂质元素如Pd，Pt，Ni，Fe，V，Mn，Co，Hg等来进一步增强催化性能。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当使用的催化剂是液体时，应是两种...

【专利技术属性】
技术研发人员：段旭川，
申请(专利权)人：段旭川，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]