一种短切碳纤维均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种短切碳纤维均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：将TiO2与CuO的按重量比4∶1进行球磨混合，球料比15∶1，转速为250r/min，球磨20h后，取出备用；用烧杯量取200ml蒸馏水水浴加热至90℃，加入15g异丙醇铝，90℃水解4h后，加入1mlHNO3，90℃保温10h，得AlOOH溶胶；将所得的AlOOH溶胶加热至凝胶后，按重量百分比1∶50加入TiO2‑CuO烧结助剂，然后按Cf占Cf/α‑Al2O3复合材料体积百分比5％‑20％分散于其中，经成型、干燥、煅烧和热压烧结制备Cf/α‑Al2O3复合材料。本发明专利技术实现了碳纤维在α‑Al2O3基体中的均匀分散，取得极佳的强韧化效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及复合材料制备领域，具体涉及一种短切碳纤维均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法。
技术介绍
α-Al2O3基先进结构陶瓷材料具有高硬度、高耐磨、耐腐蚀、耐高温等突出优点，可用于航空航天、国防军工等领域。但其低韧性限制了它的发展，通过纤维增韧可使力学性能得以改善。碳纤维(Carbon fiber，Cf)的模量和轴向强度高，耐疲劳性好，无蠕变现象，在α-Al2O3陶瓷中加入分散均匀的短Cf，通过纤维拔出桥联等机制能阻碍裂纹扩展，使复相陶瓷的断裂韧性提高。然而，如何实现Cf在基体中的均匀分布仍是纤维增强陶瓷基复合材料的重大难题。机械球磨的方法可以将碳纤维和复合粉体混合均匀，但球磨过程中会损伤碳纤维结构，制备出的复合材料力学性能大打折扣；采用手工分散可以避免碳纤维的机械损伤，但效率十分低下，单混合过程就需要数天时间甚至数周时间，因此很不实用；将碳纤维及复合粉体分散在一定浓度的PVA溶液之中可以提高混合效率，但在随后的热解过程中会引入游离C残留，降低材料的力学性能。迄今为止，纤维增强体在陶瓷基复合材料基体中的分散问题仍是困扰这一类材料研发的巨大障碍。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种短切碳纤维均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法，实现了碳纤维在α-Al2O3基体中的均匀分散，不仅对于纤维增强氧化铝基复合材料的开发具有显然具有重大的现实意义，也为其他纤维增强的陶瓷基复合材料提供有益的借鉴，推动纤维增强陶瓷基复合材料快速发展。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种短切碳纤维均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将TiO2与CuO的按重量比4∶1进行球磨混合，球料比15∶1，转速为250r/min，球磨20h后，取出备用；S2、用烧杯量取200ml蒸馏水水浴加热至90℃，加入15g异丙醇铝，90℃水解4h后，加入1mlHNO3，90℃保温10h，得AlOOH溶胶；S3、将所得的AlOOH溶胶加热至凝胶后，按重量百分比1∶50加入TiO2-CuO烧结助剂，然后按Cf占Cf/α-Al2O3复合材料体积百分比5％-20％分散于其中，经成型、干燥、煅烧和热压烧结制备Cf/α-Al2O3复合材料。优选地，热压烧结的工艺条件为1500℃，20MPa，保温1h热压烧结。本专利技术具有以下有益效果：采用溶胶-凝胶法制备氧化铝前驱体，并将Cf分散在AlOOH凝胶中，实现了Cf均匀分散的Cf/α-Al2O3复合材料，取得极佳的强韧化效果，不仅对于纤维增强氧化铝基复合材料的开发具有显然具有重大的现实意义，也为其他纤维增强的陶瓷基复合材料提供有益的借鉴，推动纤维增强陶瓷基复合材料快速发展。附图说明图1为本专利技术实施例中碳纤维含量为10％的Cf/α-Al2O3复合材料的经1500℃，20MPa，保温1h热压烧结后的XRD谱图。图2为本专利技术实施例中Cf/α-Al2O3复合材料的背散射SEM形貌；图中：(a)表面；(b)断面。图3为本专利技术实施例中添加烧结助剂Cf/α-Al2O3复合材料的抗弯强度。图4为本专利技术实施例中含烧结助剂Cf/α-Al2O3复合材料三点弯曲载荷-位移曲线；图中：(a)Cf含量5％，(b)Cf含量15％图5为Cf/α-Al2O3复合材料三点弯曲试样与受压面垂直的截面裂纹；图中：(a)Cf含量10％(b)Cf含量20％。图6为本专利技术实施例中Cf/α-Al2O3复合材料三点弯曲试样断口形貌；图中：(a)5％(b)10％(c)15％(d)20％。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例S1、采用南京大学生产的SP-3型行星式球磨机将TiO2与CuO的按重量比4∶1进行球磨混合，球料比15∶1，转速为250r/min，球磨20h后，取出备用；S2、用烧杯量取200ml蒸馏水水浴加热至90℃，加入15g异丙醇铝，90℃水解4h后，加入1mlHNO3，90℃保温10h，得AlOOH溶胶；S3、将适量所得的AlOOH溶胶加热至凝胶后，按重量百分比1∶50加入TiO2-CuO烧结助剂，然后按Cf占Cf/α-Al2O3复合材料体积百分比5％，1O％，15％和20％分散于其中，经成型、干燥、煅烧、和热压烧结制备Cf/α-Al2O3复合材料；图1为碳纤维含量为10％时，在1500℃，20MPa条件下热压烧结制备的碳纤维增强氧化铝复合材料的XRD谱图，烧结后的复合材料中只有α-Al2O3。由于复合材料中所加的烧结助剂的量很少，因此在XRD谱图中并未检测出TiO2-CuO烧结助剂。图2(a)为碳纤维体积百分比为10％的Cf/α-Al2O3复合材料表面的背散射SEM形貌，图2(b)为其断面的背散射SEM形貌。从图2可以看出，碳纤维在氧化铝基体中分散均匀，图2(b)出现的白点即烧结助剂在基体中的分散情况，可见，烧结助剂分散也比较均匀，其粒径约为亚微米至数微米之间。不同Cf含量的复合材料抗弯强度如图3所示，可以看出，随着碳纤维含量的增加，复合材料的抗弯强度先增加后减小，其中Cf含量为5％和10％的复合材料平均强度分别为316.5Mpa和178.1Mpa，明显高于碳纤维含量为O时的氧化铝陶瓷材料平均强度(167MPa)；当碳纤维含量为15％和20％时，复合材料的平均强度分别为90.4Mpa和107Mpa，强度均低于不含碳纤维试样。可见，碳纤维含量为5％时复合材料的抗弯强度最大，最大强值高达326.15Mpa，比相同条件下制备的不含碳纤维的试样平均强度提高了95.3％。图4(a)、(b)分别为Cf含量分别为5％和15％的复合材料材料三点弯曲实验时的载荷-位移曲线，Cf含量为10％的复合材料载荷位移曲线与5％的相似，脆性断裂特征明显。而15％和20％的复合材料，在载荷-位移曲线的非线性断出现棘齿状波动，随着载荷的增加发出轻微的响声，具有明显非线性特征的载荷-位移曲线，表明材料在断裂时吸收了断裂功，虽然Cf含量的增加使材料的强度有所下降，但其断裂特征有助于复合材料的韧性提高。图5为Cf含量分别10％和20％的Cf/α-Al2O3复合材料试样中与压力方向平行的截面上裂纹SEM形貌。由于纤维的桥联作用，试样断裂后宏观上仍为一整体，而纤维含量为5％及不含纤维的试样受力后则断为两截。断口形貌在一定程度上反映了复合材料断裂机制和材料塑韧性的高低，从宏观断口来看，有明显的裂纹偏转，裂纹偏转也一种增韧机制，含烧结助剂的复合材料，整体烧结比较致密，从插图可以看出，裂纹前端有纤维的桥接，纤维也可能从基体中拔出或者纤维在基体的界面结合中脱粘，从而使复合材料在断裂时裂纹发生偏转，这样就使裂纹的扩展途径延长，在氧化铝基复合材料中形成了新的能量吸收机制，从而使材料的韧性提高。图6为Cf含量分别5％，10％，15％和20％的Cf/α-Al2O3复合材料断口SEM形貌观察三点弯曲断口形貌。可以看到碳纤维在基体中的分布非常均匀，断口形貌显示，既有沿晶断裂也有明显的纤维拨出。由于三点弯曲试验中材料的不同部位所受的载荷不一样，既有剪切载荷也有拉伸载荷，复合材料各部分所受的载荷状态不同，断裂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种短切碳纤维均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将TiO2与CuO的按重量比4∶1进行球磨混合，球料比15∶1，转速为250r/min，球磨20h后，取出备用；S2、用烧杯量取200ml蒸馏水水浴加热至90℃，加入15g异丙醇铝，90℃水解4h后，加入1ml HNO3，90℃保温10h，得AlOOH溶胶；S3、将所得的AlOOH溶胶加热至凝胶后，按重量百分比1∶50加入TiO2‑CuO烧结助剂，然后按Cf占Cf/α‑Al2O3复合材料体积百分比5％分散于其中，经成型、干燥、煅烧和热压烧结制备Cf/α‑Al2O3复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种短切碳纤维均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将TiO2与CuO的按重量比4∶1进行球磨混合，球料比15∶1，转速为250r/min，球磨20h后，取出备用；S2、用烧杯量取200ml蒸馏水水浴加热至90℃，加入15g异丙醇铝，90℃水解4h后，加入1ml HNO3，90℃保温10h，得AlOOH溶胶；S3、将所得的...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾建刚，刘第强，季根顺，薛向军，郝相忠，高昌琪，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62