本发明专利技术涉及一种制备纳米金属氧化物的方法，特别涉及利用对射撞击，湍流下反应并快速沉降的制备纳米金属氧化物的方法及其实现该方法的反应装置。先将金属盐Ａ用酸溶解、配制溶液Ｂ通过反应装置与碱Ｃ等当量反应，生成相应的碱Ｄ，导入下一级反应装置与Ｅ反应，用去离子水洗涤、过滤、煅烧；煅烧后的产物置于醇溶液中分散、洗涤、过滤、烘干。本发明专利技术反应装置的中部为反应室，左右两端分别设有进料口，上部设有蒸汽入口，下部设有排料口；进料口，排料口都是由外向内、由大变小呈锥台形分别与反应室相连通。本发明专利技术可以实现连续化生产，反应过程简单易控，反应装置结构合理，加工简便，适合多种纳米金属氧化物的生产，既可以生产复合纳米金属氧化物，还可以对纳米金属氧化物进行包膜，其颗粒粒径均值为１０－８０ｎｍ。
【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米金属氧化物的方法及其反应装置
本专利技术涉及一种制备纳米金属氧化物的方法，特别涉及利用对射撞击，瞬间雾化，湍流下反应并快速沉降的制备纳米金属氧化物的方法及其实现该方法的反应装置。
技术介绍
纳米材料由于其独特的小粒子效应所表现出的新的光、电、声、磁等体积效应，明显优于相应的体相材料而被广泛应用与于各个领域。纳米金属氧化物的方法也成为相关
科技人员竟相研究的课题，但目前纳米金属氧化物的方法大都需要特殊的反应装置或特殊的方法来控制粒径，且能够实现工业化、连续大规模生产的尚不多见。中国专利公开号CN1331049A，公开日2003年1月16日，专利技术创造的名称为“一种制备纳米氧化锌的生产方法及其装置”，该申请案公开了一种利用湿化学法采用多级喷雾合成制备生产窄粒径的纳米氧化锌及其实现该方法的反应装置。其不足之处是它所采用的喷淋反应方式很难在微观上有效地控制反应产物的粒径，也难以使反应产物快速沉降以防止团聚。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术之不足提供一种利用对射撞击，瞬间雾化，湍流下反应，并快速沉降的制备纳米金属氧化物的方法及其实现该方法的反应装置。为实现上述目的，本专利技术采用下述方法实现：一种制备纳米金属氧化物的方法，包含以下步骤：1)先将金属盐A用(0.4-10)％wt与之酸根相应的酸溶解、配制成-->(5-30)％wt酸性金属盐溶液B；2)将B加热到(50-85)℃，通过反应装置的入口)喷射进反应室，与加热到(50-90)℃通过反应装置另一入口射入反应室的(0.4-30)％wt碱C等当量反应，同时向反应室通过蒸汽入口通入(110-160)℃的过热蒸汽，高温湍流下生成相应的碱D；3)D由反应装置物料排放口导入下一级反应装置的入口喷射进反应室，与通过下一级反应装置另一入口射入反应室的(1-30)％wt的E等当量反应，生成胶体状纳米金属氧化物前驱体g，排入保温釜中，在(50-98)℃下保温熟化0.5-2小时，过滤出胶体状纳米金属氧化物前驱体g；4)向g中加入相当于g的1-6倍的去离子水，压入干燥室进行喷雾干燥，再用去离子水洗涤、过滤、煅烧；5)将煅烧后的产物置于(0.5-40)％wt的醇溶液中分散、洗涤、过滤得到的固体物在(80-120)℃的温度下烘干1-4小时即得纳米金属氧化物成品。其中所述金属盐A为TiCl4、Ti(SO4)2、Al2(SO4)3、AlCl3、FeCl3、Fe2(SO4)3、Zr(SO4)2、CuCl2、CuSO4、ZnSO4、ZnCl2、MgSO4、MgCl2、CaSO4、CaCl2、SiCl2中的一种或其2-3种酸根相同金属盐的混合物。步骤2)中所述的碱C为KOH、NaOH中的一种。步骤3)中所述的E为NH4HCO3、(NH4)2 CO3、NH4OH中的一种。步骤5)中所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇中的一种。步骤2)、3)中反应装置入口的进料压力为(0.2-0.9)Mpa。-->步骤1)是将A中加入其他纳米金属氧化物A1，配制成(5-30)％wt的混合液，搅拌均匀后再与碱C反应，制备被A包膜的纳米金属氧化物，其重量比为A1∶A的纳米金属氧化物＝1∶(0.005-0.2)。一种实现上述制备纳米金属氧化物方法的反应装置，其特征在于：所述反应装置的中部为反应室，左右两端分别设有进料口，上部设有蒸汽入口，下部设有排料口；进料口，排料口都是由外向内、由大变小呈锥台形分别与反应室相连通。所述进料口的尾部设有内螺纹，通过内螺纹分别连接有形状相同、前部设有外螺纹的加料器；所述加料器的尾部为管状，其前部为一圆锥体，圆锥体的锥度分别与进料口的锥度相适应，锥体与锥体之间形成间隙，圆锥体的前部为一截圆柱体，在圆锥体上设有一圈与轴向平行的通孔；加料器的外螺纹上还配置有调节螺母。所述排料口的尾部设有外螺纹，螺纹上配置有调节螺母，通过该外螺纹连接有上端设有内螺纹的排料器；所述排料器的轴向是一通孔，通孔内连接有芯头；所述芯头的上下两端为带有多级环形凸台的柱体，其中部为锥台，锥台的锥度与排料口下部的锥度相适应，锥体与锥体之间形成间隙，在锥台上设有一圈与轴向平行的通孔。本专利技术充分利用物料射入时的对射撞击，产生湍流，在高温下使其瞬间雾化并反应，反应室内产生的高压泵使产物快速沉降，可根据物料射入时的压力，射入蒸汽的温度有效地控制反应产物的粒径。本专利技术可以实现连续化生产，反应过程简单易控，反应装置结构合理，加工简便，适合多种纳米金属氧化物的生产。同时，即可以生产复合纳米金属氧化-->物，还可以对纳米金属氧化物进行包膜。采用本专利技术制备的纳米金属氧化物、复合纳米金属氧化物、包膜后纳米金属氧化物经电子显微镜检测其颗粒粒径均值为10-80nm。下面结合附图对本专利技术作进一步说明：附图说明：附图1是本专利技术反应装置的结构示义图附图2是本专利技术反应装置的分解图附图3是本专利技术的工艺流程图具体实施方式实施例1参见附图1、附图2本专利技术的装置的中部为反应室1，左右两端分别设有进料口2、3，上部设有蒸汽入口5，下部设有排料口4；进料口2、3，排料口4都是由外向内、由大变小呈锥台形分别与反应室1相连通。所述进料口2、3的尾部设有内螺纹，通过内螺纹分别连接有形状相同、前部设有外螺纹的加料器6、7；所述加料器6、7的尾部为管状，其前部为一圆锥体13，圆锥体13的锥度分别与进料口2、3的锥度相适应，锥体与锥体之间形成间隙14，圆锥体的前部为一截圆柱体15，在圆锥体13上设有一圈与轴向平行的通孔19；加料器6、7的外螺纹上还配置有调节螺母8，它可调节间隙14的大小与进而控制进料口2、3进入反应室1的流量。所述排料口4的尾部设有外螺纹，螺纹上配置有调节螺母9，通过该外螺纹连接有上端设有内螺纹的排料器10；所述排料器10的轴向是一通-->孔，通孔内连接有芯头11；所述芯头11的上下两端为带有多级环形凸台16的柱体20，其中部为锥台17，锥台17的锥度与排料口4下部的锥度相适应，锥体与锥体之间形成间隙18，在锥台17上设有一圈与轴向平行的通孔12，调节螺母9可调节反应产物的排放速度，凸台16使物料排放时产生湍流。参见附图3 首先用调节螺母8、9分别调整进料口2、3，排料口4的进料及排料流量，以使所进物料当量相等，排料流量与进料流量相匹配。将纯度为98.5％的TiCl4173kg用0.5％的HCl配制成含量为30％的酸性盐溶液568kg，搅拌加热至80℃，与加热至80℃、17.94％的KOH溶液1136kg，分别通过高压泵在0.7Mpa的压力下由反应装置入口2、3压入反应室1，同时由入口5通入的150℃过热蒸汽，高温下产生雾化，发生瞬间剧烈对撞反应，同时被反应室1所产生的压力迅速导入下一级反应器，与通过高压泵在0.7Mpa的压力下压入下一级反应装置入口3的15.12％的(NH4)2CO3溶液1136kg在反应室1发生反应，迅速导入保温釜中，在(90±2)℃保温熟化1.5小时，经过滤、洗涤得到胶状前躯体TiO2·2H2O。将前驱体TiO2·2H2O配入2倍的去离子水搅拌均匀，在干燥室进行喷雾干燥，再用去离子水洗涤过滤，加入0.5kg金红石型纳米TiO2晶种，混合均匀，在(700±10)℃煅烧2小时煅烧，将煅烧后的产物置于20％的乙醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米金属氧化物的方法，其特征在于包含以下步骤： １）先将金属盐Ａ用（０．４－１０）％ｗｔ与之酸根相应的酸溶解、配制成（５－３０）％ｗｔ酸性金属盐溶液Ｂ； ２）将Ｂ加热到（５０－８５）℃，通过反应装置的入口（２）喷射进反应室（１），与加热到（５０－９０）℃通过反应装置入口（３）射入反应室（１）的（０．４－３０）％ｗｔ碱Ｃ等当量反应，同时向反应室（１）通过蒸汽入口（５）通入（１１０－１６０）℃的过热蒸汽，高温湍流下生成相应的碱Ｄ； ３）Ｄ由反应装置物料排放口（４）导入下一级反应装置的入口（２）喷射进反应室（１），与通过下一级反应装置入口（３）射入反应室（１）的（１－３０）％ｗｔ的Ｅ等当量反应，生成胶体状纳米金属氧化物前驱体ｇ，排入保温釜中，在（５０－９８）℃下保温熟化０．５－２小时，过滤出胶体状纳米金属氧化物前驱体ｇ； ４）向ｇ中加入相当于ｇ的１－６倍的去离子水，压入干燥室进行喷雾干燥，再用去离子水洗涤、过滤、煅烧； ５）将煅烧后的产物置于（０．５－４０）％ｗｔ的醇溶液中分散、洗涤、过滤得到的固体物在（８０－１２０）℃的温度下烘干１－４小时即得纳米金属氧化物成品。...
【技术特征摘要】
1、一种制备纳米金属氧化物的方法，其特征在于包含以下步骤：1)先将金属盐A用(0.4-10)％wt与之酸根相应的酸溶解、配制成(5-30)％wt酸性金属盐溶液B；2)将B加热到(50-85)℃，通过反应装置的入口(2)喷射进反应室(1)，与加热到(50-90)℃通过反应装置入口(3)射入反应室(1)的(0.4-30)％wt碱C等当量反应，同时向反应室(1)通过蒸汽入口(5)通入(110-160)℃的过热蒸汽，高温湍流下生成相应的碱D；3)D由反应装置物料排放口(4)导入下一级反应装置的入口(2)喷射进反应室(1)，与通过下一级反应装置入口(3)射入反应室(1)的(1-30)％wt的E等当量反应，生成胶体状纳米金属氧化物前驱体g，排入保温釜中，在(50-98)℃下保温熟化0.5-2小时，过滤出胶体状纳米金属氧化物前驱体g；4)向g中加入相当于g的1-6倍的去离子水，压入干燥室进行喷雾干燥，再用去离子水洗涤、过滤、煅烧；5)将煅烧后的产物置于(0.5-40)％wt的醇溶液中分散、洗涤、过滤得到的固体物在(80-120)℃的温度下烘干1-4小时即得纳米金属氧化物成品。2、据权利要求1所述的制备纳米金属氧化物的方法，其特征在于：步骤1)中所述金属盐A为TiCl4、Ti(SO4)2、Al2(SO4)3、AlCl3、FeCl3、Fe2(SO4)3、Zr(SO4)2、CuCl2、CuSO4、ZnSO4、ZnCl2、MgSO4、MgCl2、CaSO4、CaCl2、SiCl2中的一种或其2-3种酸根相同金属盐的混合物。3、根据权利要求1所述的制备纳米金属氧化物的方法，其特征在于：步骤2)中所述的碱C为KOH、NaOH中的一种。4、根据权利要求1所述的制备纳米金属氧化物的方法，其特征在于：步骤3)中所述的E为NH4HCO3、(NH4)2CO3、NH4OH中的一种。5、根据权利要求1所述的制备纳米金属氧化物的方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜陵敏，
申请(专利权)人：杜陵敏，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]
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