一种均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法及制备的Cu2V2O7材料，将氧化亚铜分散于去离子水中，分散均匀后加入偏钒酸铵，得到反应前驱液；将反应前躯液在100～200℃下，水热反应5～48h后，冷却至室温，离心洗涤沉淀，将沉淀干燥，得到粉体；将粉体进行烧结，得到花状Cu2V2O7材料。本发明专利技术采用硬模板‑原位拓扑反应法，具体通过将Cu2O和NH4VO3混合制备反应前驱液，然后采用水热反应，最后烧结除去结晶水，制得了锂离子电池负极Cu2V2O7材料，该方法工艺简单，无需复杂设备，可在常温常压下制备出所需材料，反应时间短，产物纯度高，反应条件易于控制，能够实现大规模工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池的电极材料
，涉及一种Cu2V2O7材料及其制备方法，特别涉及一种均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法及制备的Cu2V2O7材料。
技术介绍
锂离子具有能量密度高、功率密度高、循环寿命长、使用温度范围宽、无记忆效应等优点，在各领域得到广泛的应用。但目前商业化的锂离子电池负极材料主要以石墨为主，但其较小的理论容量(372mAh/g)，而且它还存在一定的安全隐患，这些缺点限制了其的应用。具有层状结构的Cu2V2O7在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(Cu2+/Cu+及Cu+/Cu0)，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池负极材料[Cheng F,Chen J.Transition metal vanadium oxides and vanadate materials for lithium batteries[J].Journal of Materials Chemistry,2011,21(27):9841-9848.]。由于铜的多步还原性，Cu2V2O7能够提供更高的能量密度。Cu2V2O7的合成方法主要是高温固相法[Hillel T,Ein-Eli Y.Copper vanadate as promising high voltage cathodes for Li thermal batteries[J].Journal of Power Sources,2013,229:112-116]、溶胶凝胶法[郭光辉,陈珊,刘芳芳,等.Cu2V2O7的合成及电化学性能[J].有色金属：冶炼部分,2014(2):57-60.]等。高温固相法合成操作简单，但需要长时间高温处理，且产物形貌无法控制。溶胶-凝胶法工艺复杂，反应条件苛刻，难以实现大规模工业化生产，且后续部分同样需要高温处理。这两种方法在工业化制备过程中均会使得成本急剧增加，同时高温烧结也会对产物的电化学性能产生影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法，该方法采用低温水热法，通过原位拓扑生长技术，制备出具有良好的电化学性能的花状Cu2V2O7材料，该方法操作简单，重复性高，生产成本低，适合工业化生产。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法，包括以下步骤：1)将氧化亚铜分散于去离子水中，分散均匀后加入偏钒酸铵粉体，搅拌均匀，得到反应前驱液；其中，氧化亚铜与偏钒酸铵比为0.125g：0.102g；2)将反应前躯液在100～200℃下，水热反应5～48h，待反应结束后，冷却至室温，然后离心洗涤沉淀，将沉淀干燥，得到粉体；3)将粉体进行烧结，脱去结晶水，所得粉体即为花状Cu2V2O7材料。本专利技术进一步的改进在于，所述的步骤1)中偏钒酸铵为分析纯。本专利技术进一步的改进在于，所述的步骤1)中氧化亚铜与去离子水的比为0.125g：80mL。本专利技术进一步的改进在于，所述的步骤1)中分散均匀采用采用磁力搅拌，搅拌的时间为0.5～5h。本专利技术进一步的改进在于，所述的步骤1)中搅拌时间为1～5h。本专利技术进一步的改进在于，所述的步骤2)中的水热反应时水热釜的填充比为30％～70％。本专利技术进一步的改进在于，所述的步骤2)中的离心洗涤的转速为8000转/min。本专利技术进一步的改进在于，所述的步骤2)中的干燥的温度为50～100℃，干燥的时间为2～12h。本专利技术进一步的改进在于，所述的步骤3)中的煅烧的温度为200℃～500℃，煅烧的时间为0.2h～5h。一种Cu2V2O7材料，该Cu2V2O7材料呈现出由厚度为80～100nm的纳米片构成的直径为1.0～1.2um的花状形貌。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术采用硬模板-原位拓扑反应法，具体通过将Cu2O和NH4VO3混合制备反应前驱液，然后采用水热反应，最后烧结除去结晶水，制得了锂离子电池负极Cu2V2O7材料，本专利技术制备花状Cu2V2O7材料的过程中未使用任何表面活性剂。本专利技术由于采用水热反应，所以能够降低反应的温度，反应时间5～48h，相对于该材料为高温固相法反应时间短，并且该方法工艺简单，无需复杂设备，可在常温常压下制备出所需材料，反应时间短，产物纯度高，反应条件易于控制，能够实现大规模工业化生产。本专利技术制备的Cu2V2O7材料呈现出由厚度为80～100nm的纳米片构成的直径为1.0～1.2um的花状形貌，该Cu2V2O7材料具有良好的电化学性能，由于本专利技术制备的钒酸铜材料为纳米级粉体，花状形貌使该材料具有较大的比表面积，有助于缩短充放电过程中锂离子的扩散路径，提高其倍率性能和循环性能。同时也可以有效的增加其与电解液的接触面积，从而具有优异的电化学性能。附图说明图1为本专利技术制备的Cu2V2O7材料的X射线衍射图；图2为本专利技术制备的Cu2V2O7材料的扫描电镜形貌图；其中(a)为50.0K；(b)为100K；图3为本专利技术制备的Cu2V2O7电极材料的循环性能图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例11)称取新制备的0.125g二十六面体氧化亚铜(Cu2O)分散于80mL去离子中，磁力搅拌0.5h，然后加入0.102g偏钒酸铵(NH4VO3)粉体，搅拌2h，得到反应前驱液；2)将反应前躯液转移至反应釜中，反应釜的填充比为40％，然后在180℃下，水热反应12h，待反应结束后，冷却至室温，然后离心洗涤沉淀，将沉淀在60℃下干燥10h，得到粉体；3)将干燥后的粉体，在300℃下进行烧结，脱去结晶水，并保温0.5h；之后随炉冷却，所得粉体即为锂离子电池负极花状Cu2V2O7材料。从图1可以看出，实施例1所制备的钒酸铜为α-Cu2V2O7，其衍射峰与Cu2V2O7(JCPDSNo.26-0569)的标准峰相吻合，无明显的杂质。从图2(a)和图2(b)可以看出，所制备的钒酸铜是由花状结构，由厚度为80～100nm的纳米片构成的直径为1.0～1.2um的。图3为该钒酸铜材料在0.1A/g的循环性能图，其初始放电容量达到760mAh/g，经30圈循环之后，比容量仍保持在469mAh/g，表现出良好的循环性能。实施例21)将新制备二十六面体氧化亚铜分散于去离子水中，磁力搅拌0.2h加入分析纯偏钒酸铵粉体，磁力搅拌5h，得到反应前驱液；其中，氧化亚铜与偏钒酸铵以及去离子水的比为0.125g：0.102g：80mL；2)将反应前躯液转移至反应釜中，反应釜的填充比为70％，然后在100℃下，水热反应48h，待反应结束后，冷却至室温，然后在8000转/min下离心洗涤沉淀，将沉淀在50℃下干燥12h，得到粉体；3)将粉体在500℃烧结0.2h，脱去结晶水，所得粉体即为花状Cu2V2O7材料。实施例31)将新制备二十六面体氧化亚铜分散于去离子水中，磁力搅拌2h加入分析纯偏钒酸铵粉体，磁力搅拌3h，得到反应前驱液；其中，氧化亚铜与偏钒酸铵以及去离子水的比为0.125g：0.102g：80mL2)将反应前躯液转移至反应釜中，反应釜的填充比为30％，然后在200℃下，水热反应5h，待反应结束后，冷却至室温，然后在8000转/min下离心洗涤沉淀，将沉本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将氧化亚铜分散于去离子水中，分散均匀后加入偏钒酸铵粉体，搅拌均匀，得到反应前驱液；其中，氧化亚铜与偏钒酸铵比为0.125g：0.102g；2)将反应前躯液在100～200℃下，水热反应5～48h，待反应结束后，冷却至室温，然后离心洗涤沉淀，将沉淀干燥，得到粉体；3)将粉体进行烧结，脱去结晶水，所得粉体即为花状Cu2V2O7材料。
【技术特征摘要】
1.一种均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将氧化亚铜分散于去离子水中，分散均匀后加入偏钒酸铵粉体，搅拌均匀，得到反应前驱液；其中，氧化亚铜与偏钒酸铵比为0.125g：0.102g；2)将反应前躯液在100～200℃下，水热反应5～48h，待反应结束后，冷却至室温，然后离心洗涤沉淀，将沉淀干燥，得到粉体；3)将粉体进行烧结，脱去结晶水，所得粉体即为花状Cu2V2O7材料。2.根据权利要求1所述的均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法，其特征在于，所述的步骤1)中偏钒酸铵为分析纯。3.根据权利要求1所述的均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法，其特征在于，所述的步骤1)中氧化亚铜与去离子水的比为0.125g：80mL。4.根据权利要求1所述的均相水热法制备花状Cu2V2O7材料的方法，其特征在于，所述的步骤1)中分散均匀采用采用磁力搅拌，搅拌的时间为0.5～5h。5.根据权利要求1所述的均...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，王勇，卢靖，曹丽云，贾娜，程龙，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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