氧化锑被覆氧化硅类微粒、其制造方法及含该微粒的膜被覆基材技术

本发明专利技术提供一种折射率低并且具有导电性的氧化锑被覆氧化硅类微粒。此氧化锑被覆氧化硅类微粒由多孔质的氧化硅类微粒或内部具有空洞的氧化硅微粒上被覆氧化锑而形成。此氧化锑被覆氧化硅类微粒的折射率在１．３５～１．６０的范围内，体积电阻值在１０～５０００Ω／ｃｍ的范围内，平均粒径在５～３００ｎｍ的范围内，氧化锑被覆层的厚度在０．５～３０ｎｍ的范围内。

【技术实现步骤摘要】
氧化锑被覆氧化硅类微粒、其制造方法及含该微粒的膜被覆基材
本专利技术涉及一种低折射率的并具有导电性的氧化锑被覆氧化硅类微粒、该微粒的制造方法及含有该微粒的膜被覆基材。
技术介绍
迄今为止，已公开了粒径为0.1～300μm左右的中空氧化硅粒子(参照特开平6-330606号公报、特开平7-013137号公报)。另外，还公开了通过在硅酸的碱金属水溶液中将活性氧化硅沉淀于由非氧化硅材料制成的芯上，在不破坏氧化硅壳的前提下去除该芯材料，制造由稠密的氧化硅壳构成的中空粒子的方法(参照特表2000-500113号公报)而且，还公开了外周部分为壳体、中心部分中空的、具有芯·壳结构的微米级球状氧化硅粒子(特开平11-029318号公报)，其芯·壳结构为在壳体的外侧致密而越往内侧越疏松的浓度梯度的结构。另外，本专利技术的申请人以前曾提出了通过使用氧化硅等完全被覆多孔性无机氧化物微粒的表面，以得到低折射率的纳米级复合氧化物微粒的方法(参照特开平7-133105号公报)，同时又提出了通过在由氧化硅和非氧化硅无机氧化物构成的复合氧化物芯粒子上形成氧化硅被覆层，然后去除非氧化硅无机氧化物，并根据需要被覆氧化硅，得到在内部具有空洞且低折射率的纳米级氧化硅微粒的方法(参照特开2001-233611号公报)。另一方面，显示装置等电子仪器也有因带电而引起的污物和灰尘附着等问题，另外，由电子仪器放出的电磁波对人体产生的影响也正成为被关注的问题。因此，通常将在膜中配合有导电性材料的防带电-->膜、电磁波屏蔽膜等设置于显示装置的表面，其中通常使用银或银-钯等金属微粒、氧化铟锡、氧化锡锑等氧化物类微粒作为导电性材料。但是，这些导电微粒的折射率高，而且金属微粒带有颜色，因此在使用的时候除了在配合用量、粒径、分散性等方面之外，在其他方面如经济性等方面也受到制约。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种折射率低而且具有导电性的氧化锑被覆氧化硅类微粒及其制造方法，以及含有该微粒的膜被覆基材。本专利技术的氧化锑被覆氧化硅类微粒是在多孔质的氧化硅微粒或者内部具有空洞的氧化硅微粒上被覆氧化锑而形成的微粒，其特征为折射率在1.35～1.60的范围内，体积电阻率值在10～5000Ω/cm的范围内。上述氧化锑被覆氧化硅类微粒的平均粒径优选在5～300nm的范围内，氧化锑的被覆层的厚度优选在0.5～30nm的范围内。本专利技术的氧化锑被覆氧化硅类微粒的制造方法的特征为，在多孔质的氧化硅微粒或者内部具有空洞的氧化硅微粒上被覆氧化锑的微粒的分散液中添加锑酸分散液，于氧化硅类微粒的表面被覆锑酸。上述内部具有空洞的氧化硅类微粒分散液优选通过下述(a)、(b)工序制得。(a)将硅酸盐的水溶液及/或酸性硅酸溶液与碱可溶性的无机化合物水溶液同时加入至碱水溶液中，或同时加入至根据需要分散有种粒子的碱水溶液中，配制摩尔比MOX/SiO2(SiO2表示氧化硅，MOX表示氧化硅以外的无机氧化物)在0.3～1.0范围内的复合氧化物微粒分散液，此时，在复合氧化物微粒的平均粒径达到大约5～50nm的时间点，在电解质盐的摩尔数(ME)和SiO2的摩尔数(Ms)之比(ME)/(Ms)为0.1～10的范围内，添加电解质盐而配制成复合氧化物微粒分散液的配制工序：(b)在上述复合氧化物微粒分散液中，根据需要进一步添加电-->解质盐，然后加入酸，除去至少一部分构成上述复合氧化物微粒的硅以外的元素，配制氧化硅类微粒的分散液的工序。本专利技术的膜被覆基材的特征为，由含有上述氧化锑被覆氧化硅类微粒和被膜形成用基质的被膜单独被覆、或与其他的被膜一起被覆在基材表面上而形成。通过本专利技术可以得到低折射率并具有导电性的氧化锑被覆氧化硅类微粒。另外，可以得到防静电性能、防反射性能优良，同时密合性、强度、透明性也优良的膜被覆基材。尤其是，在使用折射率低的基材的时候，在导电层中使用折射率高的导电性微粒时由于基材与导电层的折射率差较大有时会发生干涉条纹，但如果使用本专利技术的氧化锑被覆氧化硅类微粒则可以确保防止干涉条纹的发生。具体实施方式1.氧化锑被覆氧化硅类微粒本专利技术的氧化锑被覆氧化硅类微粒为多孔质的氧化硅类微粒或内部具有空洞的氧化硅类微粒通过氧化锑被覆层进行被覆而得到的。上述多孔质氧化硅微粒包括多孔质的氧化硅微粒及以氧化硅为主成分的复合氧化物微粒，也可以使用在本专利技术申请人的特开平7-133105号公报中公开的以氧化硅等被覆多孔性无机氧化物微粒表面得到的低折射率纳米级复合氧化物微粒。另外，作为内部具有空洞的氧化硅类微粒，也可以使用在本专利技术申请人的特开2001-233611号公报中公开的由氧化硅及氧化硅以外的无机氧化物构成的内部具有空洞的低折射率纳米级氧化硅类微粒。这种多孔质的氧化硅微粒或内部具有空洞的氧化硅类微粒的平均粒径优选在4～270nm，更优选在8～170nm的范围内。平均粒径不足4nm的氧化硅类微粒难以得到，即使能够得到也往往因缺乏稳定性而无法得到单分散的氧化锑被覆氧化硅类微粒。平均粒径超过270nm时，得到的氧化锑被覆氧化硅类微粒的平均粒径往往超过300nm，采-->用这样的氧化锑被覆氧化硅类微粒的透明被膜往往发生透明度降低、浊度增高。上述多孔质氧化硅微粒或内部具有空洞的氧化硅类微粒的折射率以氧化硅的折射率表示，优选在1.45或1.45以下，更优选在1.40或1.40以下。另外，虽然可以单独使用折射率为1.45～1.46的非孔质的氧化硅微粒，但往往会出现防反射生能不充分的情况。上述氧化硅微粒被氧化锑所被覆，其被覆层的平均厚度优选在0.5～30nm，更优选在1～10nm的范围内。被覆层的平均厚度不足0.5nm时，氧化硅类微粒不能被完全被覆，得到的氧化锑被覆氧化硅类微粒的导电性变得不够充分。被覆层的厚度超过30nm时，提高导电性的效果降低，氧化锑被覆氧化硅类微粒的平均粒径小的情况下将发生折射率不足。本专利技术的氧化锑被覆氧化硅类微粒的平均粒径优选在5～300nm，更优选在10～200nm的范围内。氧化锑被覆氧化硅类微粒的平均粒径不足5nm时难以得到，即使能够得到也由于存在凝集粒子而使分散性不充分，在用于透明被膜时，往往发生透明度、浊度、被膜强度、与基材的密合性不充分等情况。氧化锑被覆氧化硅类微粒的平均粒径超过300nm时，透明被膜的透明性降低，浊度增高。另外，与基材的密合性将变得不充分。氧化锑被覆氧化硅类微粒的折射率优选在1.35～1.60，更优选在1.35～1.50的范围内。折射率不足1.35的物质难以获得，即使能够得到也会发生粒子强度不充分。另一方面，当折射率超过1.60时，虽然也与基材的折射率有关，但透明被膜的防反射性能往往变得不充分。氧化锑被覆氧化硅类微粒的体积电阻率值优选在10～5000Ω/cm，更优选在10～2000Ω/cm的范围内。体积电阻率不足10Ω/cm时其获得较为困难，即使能够得到其折射率也会超过1.6，透明被膜的防反射性能将变得不充分。另一方面，体积电阻率超过5000Ω/cm时，透明被膜的带电防止性能将变得不充分。本专利技术的氧化锑被覆氧化硅类微粒可根据需要，通过常用方法以-->硅烷偶合剂进行表面处理后使用。2.氧化锑被覆氧化硅类微粒的制造方法本专利技术的氧化锑被覆氧化硅类微粒的制造方法的特征为，通过在多孔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锑被覆氧化硅类微粒，是由氧化硅类微粒与氧化锑被覆层组成的微粒，其特征在于，其折射率在１．３５～１．６０的范围内，体积电阻值在１０～５０００Ω／ｃｍ的范围内。

【技术特征摘要】
JP 2003-10-17 357113/20031.一种氧化锑被覆氧化硅类微粒，是由氧化硅类微粒与氧化锑被覆层组成的微粒，其特征在于，其折射率在1.35～1.60的范围内，体积电阻值在10～5000Ω/cm的范围内。2.如权利要求1中所述的氧化锑被覆氧化硅类微粒，其特征为所述氧化硅类微粒为多孔质氧化硅类微粒或者内部具有空洞的氧化硅类微粒。3.如权利要求1或2中所述的氧化锑被覆氧化硅类微粒，其特征为平均粒径在5～300nm的范围内，氧化锑被覆层的厚度在0.5～30nm的范围内。4.一种氧化锑被覆氧化硅类微粒的制造方法，其特征为在多孔质的氧化硅类微粒或者内部具有空洞的氧化硅类微粒的分散液中添加锑酸分散液，在氧化硅类微粒的表面被覆锑酸。5.如权利要求4中所述的氧化锑被覆氧化硅类微粒的制造方法，其特征为添加上述锑酸分散液之后，将混合分散液在50～250℃下进行熟化。6.如权利要求5中所述的氧化锑被覆氧化硅类微粒的制造方法，其特征为进行上述熟化的时间为1～24小时。7.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：村口良，熊泽光章，西田广泰，平井俊晴，
申请(专利权)人：触媒化成工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]