一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法技术

技术编号:14119343 阅读:205 留言:0更新日期:2016-12-08 09:51
本发明专利技术公开了一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法。(1)将甘蔗渣烘干,破碎,炭化2~4小时后,得蔗渣炭;(2)将氯化镁溶液和氯化铝溶液混合,再搅拌滴加十六烷基三甲基溴化铵,混合均匀,加入步骤(1)所得蔗渣炭,用超声波振荡,静置;(3)滴加氢氧化钠和碳酸钠混合溶液调节pH到9.0~11;(4)以200 rpm振荡30~60分钟,于数显恒温水浴锅中陈化;(5)冷却,抽滤,用超纯水洗涤3~5次,干燥得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物,即蔗渣炭/镁铝LDH;(6)焙烧,研磨,得蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂,即蔗渣炭/镁铝LDO。本发明专利技术工艺简单、成本低;所制得的产品可广泛应用于工矿企业深度处理重金属废水工序。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法,特别利用甘蔗渣为主要材料,以氯化镁和氯化铝为辅助材料,制备蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的方法。
技术介绍
水滑石(Layered Double Hydroxides,简写为LDH)是近年来迅速发展的一类新型无机功能材料,具有层状结构,层间为可通过填充不同离子半径的阴离子,主体层板为金属阳离子,因此又称层状双金属氢氧化物。其化学通式为:[M2+1-xM3+x(OH)2](An-)x/n·mH2O,其中M2+和M3+分别是位于主体层板上的二价和三价金属阳离子,An-是可稳定在碱性溶液中存在的层间无机、有机、配合等阴离子,X为M3+/(M2++M3+)摩尔比,m为结晶水的数目。其中最为典型的LDH是镁铝碳酸根型水滑石:Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O,其结构非常类似于水镁石[Mg(OH)2],由MgO6八面体共用棱形成单元层,位于层上的Mg2+可在一定的范围内被Al3+同晶取代,使得层板带正电荷,层间有可交换的CO32-与层板上的正电荷平衡,使得LDH的整体结构呈电中性。由于层板和层间阴离子通过氢键连接,使得LDH层间阴离子具有可交换性。LDH具有很小的比表面积(约5~20 m2/g),但其焙烧产物——层状双金属氧化物(Layered Double Oxides,简写为LDO),具有较大的比表面积(约200~300 m2/g)。且LDO可以通过获取溶液中的水分子和阴离子来恢复重建LDH的晶体结构,故其饱和吸附容量及吸附产物的稳定性要高于LDH,从而成为一种备受关注的新型环境吸附材料。有大量文献资料显示,LDH及LDO对重金属的去除效果显著。但水滑石是细度为0.4~0.6 μm粉末状固体,在工程应用中存在一定的困难。甘蔗渣是农业废弃物,如果不加以利用不仅对环境造成影响,更是一种资源的浪费。将其炭化后转化为蔗渣炭,具有一定的吸附效果。如何把蔗渣炭与水滑石有机结合在一起,使其达到高效处理重金属废水,具有较为有利的发展前景及实用意义。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种在常压下采用共沉淀法和煅烧法,以甘蔗渣为主要原料,以氯化镁和氯化铝为辅助材料,制备蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂。目前,研究较多的吸附材料中,单一的物质有针铁矿、纳米氧化铁、纳米金属铝粉、活性炭纤维和二氧化钛等;复合的物质有羟基磷灰石/蔗渣活性炭、铁氧化物负载的硅藻土、四氧化三铁改性的燃煤渣、氧化铝负载的多空沸石球、铁锰氧化物改性的沸石等。这些吸附材料中部分吸附材料的主要成分是铁铝氧化物,而部分吸附材料中的主要成分是炭、硅藻土、沸石等一些比表面积较大的物质。为了克服现有的吸附剂吸附容量低,吸附能力有限,以及充分利用广西丰富的甘蔗渣资源。具体制备步骤为:(1)将甘蔗渣置于烘箱中在60 ℃~80 ℃下烘干,用万能破碎机破碎后过20~40目筛,在马弗炉中400 ℃~650 ℃炭化2 ~4小时后,获得蔗渣炭,备用。(2)于1000 mL烧杯中加入200 mL浓度为0.1 mol/L~1.0 mol/L的氯化镁溶液,再搅拌滴加200 mL 浓度为0.034 mol/L~0.34 mol/L氯化铝溶液,再搅拌滴加100 mL浓度为0.005 mol/L十六烷基三甲基溴化铵,混合均匀,加入10 g~25 g步骤(1)所得蔗渣炭,用超声波振荡20 ~40分钟,静置24 ~48 小时。(3)在搅拌下向步骤(2)产物中滴加1 mol/L 氢氧化钠和0.5 mol/L 碳酸钠混合溶液调节反应终点的pH到9.0~11。(4)将步骤(3)所得产物,置于全温生物摇床上以200 rpm振荡30~60分钟,然后置于数显恒温水浴锅中于60 ℃~90 ℃水浴中陈化4 ~8 小时。(5)将步骤(4)所得产物自然冷却,抽滤,用超纯水洗涤固相沉淀物3~5次,当洗涤滤液的pH=7.0±0.1时,结束洗涤,将固相沉淀物滤饼置于瓷盘中在80 ℃~110 ℃下干燥10 小时,得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物,即蔗渣炭/镁铝LDH。(6)将步骤(5)所得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物在400 ℃~550 ℃下焙烧2 ~5小时,然后研磨,过100目筛,得蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂,即蔗渣炭/镁铝LDO。本专利技术工艺简单易行,由于利用甘蔗渣为主要原材料,大大降低生产成本,并提高了产品各项性能指标;所制得的产品可广泛应用于工矿企业深度处理重金属废水工序。附图说明图1为本专利技术实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的扫描电镜图,a:蔗渣炭/镁铝LDH;b:蔗渣炭/镁铝LDO。图2为本专利技术实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的X射线衍射图。图3为本专利技术实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的红外光谱图。具体实施方式实施例:(1)将甘蔗渣置于烘箱中在80 ℃下烘干,用万能破碎机破碎后过20目筛,在马弗炉中在450 ℃下炭化2 小时,获得蔗渣炭,备用。(2)于1000 mL烧杯中加入200 mL浓度为0.51 mol/L的氯化镁溶液,再搅拌滴加200 mL浓度为0.17 mol/L氯化铝溶液,再搅拌滴加100 mL浓度为0.005 mol/L十六烷基三甲基溴化铵,混合均匀,加入15 g步骤(1)所得蔗渣炭,用超声波超声30分钟,静置24 小时;(3)在搅拌下向步骤(2)产物中滴加入1 mol/L 氢氧化钠和0.5 mol/L 碳酸钠混合溶液调节反应终点的pH到10.5。(4)将步骤(3)所得产物,置于全温生物摇床振荡上以200 rpm振荡60分钟后,然后置于数显恒温水浴锅中于80 ℃水浴陈化6 小时。(5)将步骤(4)所得产物自然冷却,抽滤,用超纯水洗涤固相沉淀物3次,当洗涤滤液的pH=7.0时,结束洗涤,将固相沉淀物滤饼置于瓷盘中在80 ℃下干燥10 小时,得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物,即蔗渣炭/镁铝LDH。(6)将步骤(5)所得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物在500 ℃下焙烧2小时,然后研磨,过100目筛,得蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂,即蔗渣炭/镁铝LDO。所制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO用日本电子的JSM-5610LV型扫描电镜,放大5000倍进行形貌观察,如图1所示。用德国的D8ADVANCE型X射线衍射仪对实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的进行XRD分析,结果如图2所示。用美国的NEXUS470型傅里叶红外光谱仪对实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的进行红外光谱分析,结果如图3所示。本文档来自技高网
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一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法

【技术保护点】
一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将甘蔗渣置于烘箱中在60 ℃~80 ℃下烘干,用万能破碎机破碎后过20~40目筛,在马弗炉中400 ℃~650 ℃炭化2 ~4小时后,获得蔗渣炭,备用;(2)于1000 mL烧杯中加入200 mL浓度为0.1 mol/L~1.0 mol/L的氯化镁溶液,再搅拌滴加200 mL 浓度为0.034 mol/L~0.34 mol/L氯化铝溶液,再搅拌滴加100 mL浓度为0.005 mol/L十六烷基三甲基溴化铵,混合均匀,加入10 g~25 g步骤(1)所得蔗渣炭,用超声波振荡20 ~40分钟,静置24 ~48 小时;(3)在搅拌下向步骤(2)产物中滴加1 mol/L 氢氧化钠和0.5 mol/L 碳酸钠混合溶液调节反应终点的pH到9.0~11;(4)将步骤(3)所得产物,置于全温生物摇床上以200 rpm振荡30~60分钟,然后置于数显恒温水浴锅中于60 ℃~90 ℃水浴中陈化4 ~8 小时;(5)将步骤(4)所得产物自然冷却,抽滤,用超纯水洗涤固相沉淀物数次,当洗涤滤液的pH=7.0±0.1时,结束洗涤,将固相沉淀物滤饼置于瓷盘中在80 ℃~110 ℃下干燥10 小时,得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物,即蔗渣炭/镁铝LDH;(6)将步骤(5)所得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物在400 ℃~550 ℃下焙烧2 ~5小时,然后研磨,过100目筛,得蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂,即蔗渣炭/镁铝LDO。...

【技术特征摘要】
1.一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将甘蔗渣置于烘箱中在60 ℃~80 ℃下烘干,用万能破碎机破碎后过20~40目筛,在马弗炉中400 ℃~650 ℃炭化2 ~4小时后,获得蔗渣炭,备用;(2)于1000 mL烧杯中加入200 mL浓度为0.1 mol/L~1.0 mol/L的氯化镁溶液,再搅拌滴加200 mL 浓度为0.034 mol/L~0.34 mol/L氯化铝溶液,再搅拌滴加100 mL浓度为0.005 mol/L十六烷基三甲基溴化铵,混合均匀,加入10 g~25 g步骤(1)所得蔗渣炭,用超声波振荡20 ~40分钟,静置24 ~48 小时;(3)在搅拌下向步骤(2)产物中滴加1 mo...

【专利技术属性】
技术研发人员:王敦球张涛梁美娜朱义年朱宗强唐沈
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:广西;45

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