一种制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法技术

本发明专利技术公开一种制备片状SmS‑CrS2层间不匹配化合物的方法：将一定量分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1：0.5～6的摩尔比溶于适量水中，搅拌1h，加入氨水，搅拌，将混合物加入高压斧中水热反应，反应温度为80‑200℃，反应时间为6h‑48h，将所得产物抽滤分离，得到产物A；按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1：5‑40的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，在500～1000℃下保温1～5h进行硫化处理，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片状SmS‑CrS2层间不匹配化合物。片状SmS‑CrS2层间不匹配化合物有效提高SmS的光催化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物制备领域，特别涉及一种制备SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法。
技术介绍
SmS是一种低禁带宽度的半导体材料，在光催化领域及太阳能电池领域具有较大的应用潜能，但其自身存在电导率差的问题，使其性能的发挥受到了影响。实有必要改善SmS的光催化性能，使其具有更加广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法，其设备要求低、工艺简单、操作简便且容易控制，所制备的片状SmS-CrS2层间不匹配化合物使其光催化性能进一步提升。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法，包括以下步骤：1)将分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1∶0.5～6的摩尔比溶于水中，搅拌均匀形成混合物，混合物中加入氨水并搅拌均匀；2)将加入氨水后的混合物加入高压斧中水热反应，得到产物A；3)按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1∶5-40的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，进行硫化处理；4)将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽滤，并在烘箱中干燥，得到片状SmS-CrS2层间不匹配化合物。进一步的，步骤1)中每50mL水加入0.5mmolCrCl6·H2O和5-10mL氨水。进一步的，步骤2)中反应温度为80-200℃，反应时间为6h-48h。进一步的，步骤3)中硫化处理的温度为500～1000℃，保温时间为1～5h。进一步的，步骤4)中干燥温度为60℃，时间为5h。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以CrCl6·H2O和SmCl6·H2O为原料，制备出片状SmS-CrS2层间不匹配化合物，该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，以水作为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。SmS是一种低禁带宽度的半导体材料，非层状结构的材料，随着石墨烯这类具有二维结构材料在光催化能量存储，催化反应等领域及太阳能电池领域具有较大的应用潜能，但其自身存在电导率差的问题，使其性能的发挥受到展示出了影响。良好的应用前景，研究合成出具有二维结构材料成为了研究的热点。CrS2是一种导电性较好层状结构的材料，合成本专利技术在CrS2层上面生长出了具有层状结构SmS。SmS-CrS2层间不匹配化合物将极大的改善SmS的导电性能，同时是一种SmS和CrS2可在层间形成异质结将使SmS的光催化性能进一步提升，因此，合成SmS-CrS2层间不匹配化合物在光催化技术中将有在晶体c轴方向上按O-T-O-T的方式排列的，该材料将在化学催化和热电领域有着巨大的应用前景潜力。附图说明图1是本专利技术实施例2所制备出片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的SEM图；图2是本专利技术实施例2所制备出片状SmS-CrS2层间不匹配化合物沿片厚方向的HRSEM图；图3是本专利技术实施例2所制备出片状SmS-CrS2层间不匹配化合物沿片平面内的HRSEM图；图4是本专利技术实施例2所制备出片状SmS-CrS2层间不匹配化合物可见光降解罗丹明B光降解图。具体实施方式实施例1一种制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法，包括以下步骤：1)将一定量分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1∶0.5的摩尔比溶于50mL水中，搅拌1h,混合物中加入10ml氨水，搅拌30min；其中，CrCl6·H2O为0.5mmol。2)将混合物加入高压斧中水热反应，反应温度为200℃，反应时间为6h，将所得产物抽滤分离，得到产物A；3)按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1∶5的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，在800℃下保温1h进行硫化处理；4)将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝7.0，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片状SmS-CrS2层间不匹配化合物。实施例2一种制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法，包括以下步骤：1)将一定量分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1∶1的摩尔比溶于50mL水中，搅拌1h,混合物中加入10ml氨水，搅拌30min；其中，CrCl6·H2O为0.5mmol。2)将混合物加入高压斧中水热反应，反应温度为140℃,反应时间为48h,将所得产物抽滤分离，得到产物A；3)按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1∶10的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，在900℃下保温2h进行硫化处理；4)将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝7.0，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片状SmS-CrS2层间不匹配化合物。实施例3一种制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法，包括以下步骤：1)将一定量分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1∶3的摩尔比溶于50mL水中，搅拌1h,混合物中加入8ml氨水，搅拌30min；其中，CrCl6·H2O为0.5mmol。2)将混合物加入高压斧中水热反应，反应温度为80℃,反应时间为24h,将所得产物抽滤分离，得到产物A；3)按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1∶40的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，在500℃下保温4h进行硫化处理；4)将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片状SmS-CrS2层间不匹配化合物。实施例4一种制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法，包括以下步骤：1)将一定量分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1∶6的摩尔比溶于50mL水中，搅拌1h,混合物中加入5ml氨水，搅拌30min；其中，CrCl6·H2O为0.5mmol。2)将混合物加入高压斧中水热反应，反应温度为120℃,反应时间为12h,将所得产物抽滤分离，得到产物A；3)按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1∶20的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，在1000℃下保温5h进行硫化处理；4)将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝7.2，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片状SmS-CrS2层间不匹配化合物。图1是本专利技术按实施例2所制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物SEM图，从图中可以看出为产物为具有片状结构的SmS-CrS2层间不匹配化合物。图2为本专利技术按实施例2所制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物沿片厚方向的HRSEM图，从图中可以看到SmS和CrS2按顺序有序排列。图3为本专利技术按实施例2所制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物沿片平面内的HRSEM图，经测量晶格条纹发现，d＝0.306nm,对应CrS2的(020)，d＝0.345nm对应SmS的(111)晶面，结合图1、2说明合成了SmS-CrS2层间不匹配化合物。图4为片状SmS-CrS2层不匹配化合物在1000W氙灯为光源降解罗丹明B的光降解图，从图中我们可以看出在光照时间为90min时，SmS-CrS2层不匹配化合物对罗丹明B降解达到了44％，而纯相的SmS降解了33％，说明片状SmS-CrS2层不匹配化合物可以改善SmS的光催化性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备片状SmS‑CrS2层间不匹配化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1：0.5～6的摩尔比溶于水中，搅拌均匀形成混合物，混合物中加入氨水并搅拌均匀；2)将加入氨水后的混合物加入高压斧中水热反应，得到产物A；3)按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1：5‑40的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，进行硫化处理；4)将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽滤，并在烘箱中干燥，得到片状SmS‑CrS2层间不匹配化合物。

【技术特征摘要】
1.一种制备片状SmS-CrS2层间不匹配化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将分析纯CrCl6·H2O和SmCl6·H2O以1：0.5～6的摩尔比溶于水中，搅拌均匀形成混合物，混合物中加入氨水并搅拌均匀；2)将加入氨水后的混合物加入高压斧中水热反应，得到产物A；3)按质量比将产物A：硫代乙酰胺＝1：5-40的混合物研磨混合，在管式炉中以氩气为保护气，进行硫化处理；4)将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽滤，并在烘箱中干燥，得到片状SmS-CrS2层间不匹配化合物。2.根据权利要求1所述的一种制备片状SmS-C...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷立雄，张浩，刘长青，黄剑锋，孔新刚，张东东，柴思敏，张蓓，陈琛，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61