一种制备高含量草甘膦二甲胺盐的方法技术

草甘膦不易溶于水，因此，在使用之前通常需要配制成草甘膦盐，草甘膦二甲胺盐是目前草甘膦盐中效果最好的产品之一。现有技术中，在醇溶液中加入草甘膦和二甲胺气体，反应后结晶，过滤即得草甘膦二甲胺盐，但是因二甲胺气体易燃易爆，所以工艺生产时比较危险，针对现有技术的不足，本发明专利技术公开了一种制备草甘膦异二甲盐的方法，包括将草甘膦和二甲胺水溶液加入到常规反应器中反应，待反应完全后，对反应液进行浓缩，再加入醇和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后，过滤或离心，干燥。由于反应完成后加入醇溶液，可促进结晶，解决了现有技术中结晶难的问题；得到的产品纯度高，质量稳定；由于没有使用到二甲胺气体，生产过程也更加安全可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，具体地说，涉及一种除草剂活性成份N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)的二甲胺盐的制备方法。
技术介绍
草甘膦又称：镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸，是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。但由于草甘膦在水中溶解度很低，实际使用中，通常是将草甘膦配制成草甘膦盐类再溶解于水中配制成液体除草剂，而草甘膦二甲胺盐是草甘膦盐中效果最好的品种之一。中国专利号200910154988.6公开了一种在醇溶液中加入草甘膦，再通入二甲胺气体，反应生成草甘膦二甲胺盐，而二甲胺气体为易燃易爆有毒气体，工业化生产过程中存在较大的安全隐患，而且草甘膦和二甲胺气体的反应是非均相的，必须借助有机溶剂才能反应，由于草甘膦和草甘膦二甲胺盐均不溶解于上述有机溶剂，因此，特别容易造成反应不完全，从而影响草甘膦二甲胺盐产品质量。该专利文件还指出了一个技术难题，就是当采用40％二甲胺水溶液作为反应物时，结晶困难，成盐率低，收率低。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供一种制备草甘膦二甲胺盐的方法，该方法不需要借助醇溶液即可反应充分，而且解决了现有技术中采用二甲胺水溶液制备草甘膦二甲胺盐结晶难，收率低的技术问题。本专利技术的技术方案是：一种制备高含量草甘膦二甲胺盐的方法，包括将草甘膦和二甲胺水溶液加入到常规反应器中反应，待反应完全后，对反应液进行浓缩，再加入醇和少量晶种，搅拌结晶，降至室温后，过滤或离心，干燥。作为优选，草甘膦与二甲胺的摩尔比为0.8～1.3。作为优选，所述二甲胺水溶液浓度为10～80％。作为优选，所述浓缩温度控制在20～140℃。作为优选，所述干燥方式为气流干燥、真空干燥、双锥干燥或者托盘烘箱干燥。作为优选，所述醇为甲醇，乙醇或异丙醇。作为优选，所述晶种为草甘膦二甲胺盐固体粉末。作为优选，过滤或离心后的母液可重复利用。作为优选，多次利用后，母液需进行一次处理，即常压或减压蒸馏甲醇，蒸除甲醇后的母液可直接投料配制草甘膦二甲胺盐原药或者直接配草甘膦二甲胺盐水剂。作为优选，所述反应温度控制在10～100℃，所述反应时间控制在10分钟～180分钟。作为优选，所述结晶温度控制在60℃及以内，所述结晶时间控制在0.5～10小时。作为优选，所述干燥温度控制在20～120℃，所述干燥时间控制在0.1～10小时。本专利技术的有益效果：在反应阶段不需要加入醇溶液，而在反应完成后加入醇溶液，可促进结晶，解决了现有技术中采用40％二甲胺水溶液作为反应物时，出现的结晶难的问题；因为草甘膦溶液和二甲胺水溶液是均相的，可使反应更加充分，得到的产品纯度高，质量稳定；由于没有使用到二甲胺气体，生产过程相对更加安全可靠。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1：在反应釜中加入草甘膦300g，33％二甲胺水溶液254g，搅拌使之溶清后，加热至20℃反应180分钟，使之完全成盐，减压浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入500ml甲醇溶液和少量草甘膦二甲胺盐固体粉末，搅拌，冷却至室温，结晶5小时后，离心，120℃下烘干1小时，即得白色粉状固体草甘膦二甲胺盐326.1g,收率85.0％，含量99.0％，离心后的母液可以重复利用，累积可套用5批以上。其中，多次套用后，母液需进行一次处理，即利用常压或减压蒸馏收集甲醇，蒸除甲醇后的母液可直接投料合成草甘膦二甲胺盐原药或者直接配成草甘膦二甲胺盐水剂。实施例2：在反应釜中加入草甘膦300g，33％二甲胺水溶液254g，搅拌使之溶清后，加热至30℃反应120分钟后，使之完全成盐，减压浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入500ml甲醇溶液和少量草甘膦二甲胺盐固体粉末，搅拌，冷却至室温，结晶10小时后，过滤，100℃下烘干3小时，即得白色粉状固体草甘膦二甲胺盐326.1g,收率85.0％，含量99.0％，过滤后的母液可以重复利用，累积可套用5批以上。其中，多次套用后，母液需进行一次处理，即利用常压或减压蒸馏甲醇，蒸除甲醇后的母液可直接投料合成草甘膦二甲胺盐原药或者直接配成草
甘膦二甲胺盐水剂。实施例3：在反应釜中加入草甘膦300g，33％二甲胺水溶液254g，搅拌使之溶清后，加热至60℃反应80分钟，使之完全成盐，减压浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入500ml甲醇溶液和少量草甘膦二甲胺盐固体粉末，搅拌，冷却至室温，结晶0.5小时后，过滤，50℃下烘干6小时，即得白色粉状固体草甘膦二甲胺盐326.1g,收率85.0％，含量99.0％，过滤后的母液可以重复利用，累积可套用5批以上。其中，多次套用后，母液需进行一次处理，即利用常压或减压蒸馏收集甲醇，蒸除甲醇后的母液可直接投料合成草甘膦二甲胺盐原药或者直接配成草甘膦二甲胺盐水剂。实施例4：在反应釜中加入草甘膦300g，33％二甲胺水溶液254g，搅拌使之溶清后，加热至100℃反应10分钟，使之完全成盐，减压浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入500ml甲醇溶液和少量草甘膦二甲胺盐固体粉末，搅拌，冷却至室温，晶体析出，过滤后，干燥，即得白色粉状固体草甘膦二甲胺盐326.1g,收率85.0％，含量99.0％，过滤后的母液可以重复利用，累积可套用5批以上。其中，多次套用后，母液需进行一次处理，即常压或减压蒸馏收集甲醇，蒸除甲醇后的母液可直接投料合成草甘膦二甲胺盐原药或者直接配成草甘膦二甲胺盐水剂。实施例5：在反应釜中加入草甘膦300g，33％二甲胺水溶液254g，搅拌使之溶清后，加热至50℃反应110分钟，使之完全成盐，减压浓缩，至无馏出液后，停止加热，加入上批回收的母液和少量草甘膦二甲胺盐固体粉末，搅拌并冷却至室温，待晶体析出，离心，烘干，得白色粉状固体草甘膦二甲胺盐358.4g，收率93.4％,含量99.0％。实施例6：在反应釜中加入草甘膦300g，33％二甲胺水溶液254g，搅拌使之溶清后，加热至20℃反应180分钟，使之完全成盐，减压浓缩，至无馏出液后，停止加热，投入500ml乙醇溶液和少量草甘膦二甲胺盐固体粉末，搅拌，冷却至室温，结晶5小时后，离心，120℃下烘干1小时，即得白色粉状固体草甘膦二甲胺盐326.1g,收率85.0％，含量99.0％，离心后的废液可以重复利用，累积可套用5批以上。其中，多次套用后，母液需进行一次处理，即利用常压或减压蒸馏收集乙醇，蒸除乙醇后的母液可直接投料合成草甘膦二甲胺盐原药或者直接配成草甘膦二甲胺盐水剂。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的保护范围由权利要求限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高含量草甘膦二甲胺盐的方法，步骤如下：‑加入草甘膦和二甲胺水溶液，‑待反应完全后，将反应液浓缩，‑再加入醇和少量晶种，搅拌结晶，‑降至室温后，过滤或离心，干燥。

【技术特征摘要】
1.一种制备高含量草甘膦二甲胺盐的方法，步骤如下：-加入草甘膦和二甲胺水溶液，-待反应完全后，将反应液浓缩，-再加入醇和少量晶种，搅拌结晶，-降至室温后，过滤或离心，干燥。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述草甘膦与二甲胺的摩尔比为0.8～1.3。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二甲胺水溶液浓度为10～80％。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浓缩温度为20～140℃。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥方式为气流干燥、真空干燥，双锥干燥或者托盘烘箱干...

【专利技术属性】
技术研发人员：周海杨，钱文飞，吴鑫军，汤晓娟，熊齐春，张贝伦，严军，钟桂芳，吴杰，
申请(专利权)人：浙江金帆达生化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33