一种含有机氟硅的增容扩链剂的制备方法技术

一种含有机氟硅的增容扩链剂的制备方法，苯乙烯，2‑(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，甲基丙烯酸3‑[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，五甲基环戊二烯锂，双(五甲基环戊二烯)钴，5‑(甲氧基甲烯基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧己环‑4,6‑二酮参与聚合，得到含有机氟硅的增容扩链剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种含有机氟硅的增容扩链剂的制备方法。
技术介绍
聚氨酯广泛应用于各领域涂料，建材，汽车，纺织，生物医学等领域。落后的工艺生产的聚氨酯材料有着热稳定性差，耐磨性能低，拉伸性差，易老化等缺点。随着科学水平的不断提高，经济的高速发展，对聚氨酯材料的需求不断提升，对聚氨酯材料各方面理化性质的要求也在不断提高。有机氟和有机硅改性聚氨酯的效果十分明显，可以显著提高聚氨酯产品的热稳定性，耐磨性，拉伸性，耐氧化性，化学惰性，使用寿命等性质。CN105646828A 公开了一种有机氟硅-聚氨酯嵌段共聚物的合成制备方法，具体以α,ω-氨烃基聚氟硅氧烷与二异氰酸酯在溶剂中进行预聚，预聚物加入扩链剂进行扩链反应，脱除溶剂，制得有机氟硅-聚氨酯嵌段共聚物。CN103865026A 公开了一种含短氟碳链的有机氟硅改性聚氨酯乳液的制备方法。该方法以异佛尔酮二异氰酸酯作为硬段，聚四氢呋喃醚二元醇、羟基硅油混合物作为软段，加热到70-110℃反应1-8h。然后加入二羟甲基丙酸和含氟二元醇作为扩链剂，进行一次扩链反应1-6h。降温至25-60℃，加入中和剂，搅拌0.5-1.5h，转移到高速分散仪中，加入去离子水和二次扩链剂，高速分散0.5-3h，所得乳液粒径均匀稳定。制得的改性聚氨酯乳液涂膜既具有更好的耐温、耐水、耐溶剂及耐腐蚀性，又具有良好的拒水、拒油性能。现有技术所生产的聚氨酯产品大多对环境有一定程度的污染，且制备工艺复杂，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种可以有效提高聚氨酯理化性质，制备工艺简单易操作，环境友好型含氟扩链剂的制备方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份计，在反应釜中加入1000-2000份水，100份苯乙烯，10-20份2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，10-20份甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，0.5-3份五甲基环戊二烯锂，0.5-3份双(五甲基环戊二烯)钴，0.5-2份5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4,6-二酮，搅拌均匀，在80-120℃温度下反应12-18h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到含有机氟硅扩链剂。所述的2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品；甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品；苯乙烯为市售产品，如南京化学试剂股份有限公司生产的产品；五甲基环戊二烯锂为市售产品，如上海瑞鼎化学技术有限公司生产的产品；双(五甲基环戊二烯)钴为市售产品，如上海研生实业有限公司生产的产品；5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4,6-二酮为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：（1）将含氟聚合物，含硅聚合物引入聚氨酯，大大提高了聚氨酯产品的热稳定性，化学稳定性，耐用性，拉伸强度，附着强度，抗水、抗油污能力，耐磨擦性等性质。（2）将稀土元素引入到聚氨酯中，起到了偶联剂的作用，能够提高聚氨酯产品的理化性质。（3）反应以水为反应溶剂，而不是有机溶剂，以此扩链剂生产所得的聚氨酯产品中，包含的污染环境物质更少，生产过程中对环境造成的伤害也更小。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1在3000L反应釜中，加入1500Kg水，100Kg苯乙烯，15Kg2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，15Kg甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，2Kg五甲基环戊二烯锂，2Kg双(五甲基环戊二烯)钴，1Kg5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4,6-二酮，在100℃温度下反应15h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到含有机氟硅扩链剂。编号M-1。实施例2在2000L反应釜中，加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，10Kg2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，10Kg甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，0.5Kg五甲基环戊二烯锂，0.5Kg双(五甲基环戊二烯)钴，0.5Kg5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4,6-二酮，在80℃温度下反应12h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到含有机氟硅扩链剂。编号M-2。实施例3在3000L反应釜中，加入2000Kg水，100Kg苯乙烯，20Kg2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，20Kg甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，3Kg五甲基环戊二烯锂，3Kg双(五甲基环戊二烯)钴，2Kg5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4,6-二酮，在120℃温度下反应18h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到含有机氟硅扩链剂。编号M-3。对比例1不加入2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，其他反应条件同实施例1。编号M-4。对比例2不加入甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，其他反应条件同实施例1。编号M-5。对比例3不加入五甲基环戊二烯锂，双(五甲基环戊二烯)钴，其他反应条件同实施例1。编号M-6。对比例4不加入5-(甲氧基甲烯基)-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4,6-二酮，其他反应条件同实施例1。编号M-7。实施例4按重量份计，20份实施例1-3以及对比例1-4所制得的扩链剂加入到40份聚醚多元醇（PPG）与40份二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）中，升温至100摄氏度，搅拌，反应结束后加入100份水，搅拌，分散，得到聚氨酯水溶液产品。测定涂膜与水的接触角及表面能。见表1：表1：不同工艺做出的试验样品扩链剂制成聚氨酯水溶液的涂膜与水接触角及表面能比较以上仅为本专利技术的具体实施例，但本专利技术的技术特征并不局限于此。任何以本专利技术为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本专利技术的保护范围之中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有机氟硅的增容扩链剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份计，在反应釜中加入100‑200份水，100份苯乙烯， 2‑(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，10‑20份甲基丙烯酸3‑[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，0.5‑3份五甲基环戊二烯锂，0.5‑3份双(五甲基环戊二烯)钴，0.5‑2份5‑(甲氧基甲烯基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧己环‑4,6‑二酮，搅拌均匀，在80‑120℃温度下反应12‑18h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到含有机氟硅扩链剂。

【技术特征摘要】
1.一种含有机氟硅的增容扩链剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份计，在反应釜中加入100-200份水，100份苯乙烯， 2-(七氟丙氧基)六氟丙基三氟乙烯基醚，10-20份甲基丙烯酸3-[三(三甲基硅氧基)甲硅烷基]丙酯，0.5-3份五甲基环戊二烯锂，0.5-3份双(五甲基环戊二烯)钴，0.5-2份5-(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玲，王新，
申请(专利权)人：王金明，
类型：发明
国别省市：浙江;33