本发明专利技术是有关一种磷酸纯化方法及制造方法，尤指一种水合气态磷酐的磷酸纯化方法及制造方法。一种磷酸纯化方法，其包括：去除富含杂质的磷酸中的挥发成分，使其成为实质上不含挥发成分的粗磷酸液；将该粗磷酸液加热至２５０℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成分，分解产生气态的磷酐；及，将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，形成磷酸。
【技术实现步骤摘要】
磷酸纯化方法及制造方法
本专利技术是有关一种磷酸纯化方法及制造方法，尤指一种水合气态磷酐的磷酸纯化方法及制造方法。
技术介绍
传统磷酸纯化方法，不外乎萃取法，例如美国专利第6251351号，以N，N-二烷基-α-胺基酸(N，N-dialkyl-α-aminoacid)萃取湿法磷酸，以增进湿法磷酸的纯度；沉淀法，例如美国专利第4986970号，利用二硫代碳酸-O-酯(dithio carbonic acid-O-ester)使重金属沉淀分离；离子交换法，例如美国专利第5006319号以强碱性阴离子交换树脂去除磷酸中的金属离子；但这些方法所制得的磷酸，其质量远逊于干法(dry process)磷酸的质量，因此业者甚少使用这些方法。美国专利第4495165号揭示一种利用多孔木屑吸收湿法(wet process)磷酸，而后加热使多孔木屑中的湿法磷酸形成聚磷酸及/或磷酸酯，再以水使多孔木屑中的聚磷酸及/或磷酸酯，水解成磷酸，此时，湿法磷酸中的杂质，约90％至95％仍留纯于多孔木屑中，因此可以达到部份的纯化效果，但该纯化方法是属批式，且成本极高，此外所制得的纯化磷酸，其纯度仍远逊于干法磷酸，例如干法磷酸中的铁含量为10ppm以下，而该方法纯化后的磷酸，其铁含量超过100ppm。本专利技术是于去除富含杂质的磷酸中的挥发成份后，加热使其分解并产生气态的磷酐，将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，以形成磷酸。其中第一步骤可去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使粗磷酸液实质上不含挥发性的有机或无机杂质。而产生气态磷酐的步骤，在使不挥发的有机或无机杂质残存在液态的浓稠残余液中，而高纯度的磷酐则水合成为磷酸，实质上不含挥发性的有机或无机杂质，也不含不挥发的有机或无机杂质。-->
技术实现思路
本专利技术的一目的在于提供一种磷酸的纯化方法。本专利技术的另一目的在于提供一种使含杂质的磷酸分解成气态磷酐，再予以水合的磷酸纯化方法。本专利技术的再一目的在于提供一种利用磷的燃烧热，使含杂质的磷酸分解成气态磷酐，再予以水合的磷酸纯化方法。本专利技术的又一目的在于提供一种利用干式磷酸制程，配合废磷酸纯化的复合磷酸制程。本专利技术的又一目的在于提供一种利用干式磷酸制程，配合湿法磷酸纯化的复合磷酸制程。本专利技术的磷酸纯化方法，其包括：去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使其成为实质上不含挥发成份的粗磷酸液；将该粗磷酸液加热至250℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成份分解产生气态的磷酐；及将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，形成磷酸。上述所谓富含杂质的磷酸，可为湿法磷酸、废磷酸或含磷酸的废杂酸，其中杂质成份和含量，依其来源而定，其可能为挥发成份、有机杂质、金属离子等。上述所谓挥发成份，可为任意挥发成份，例如硝酸、醋酸等。当然在去除挥发成份时，通常也同时去除相当量的水分。上述该去除挥发成份步骤，可用任何已知的去除挥发成份方法，使富含挥发成份的磷酸中的挥发成份，实质上全部变成气体挥发，但仍保有适量的水分，使未挥发部份仍成液态(粗磷酸液)。例如加热法，其是加热使富含挥发成份的磷酸中的挥发成份，变成气体脱离粗磷酸液。再如通气加热法，其是在富含挥发成份的磷酸中加热并通入不溶的气体(例如空气)，利用该不溶的气体加速带走磷酸中的挥发成份。又如真空加热法(真空度视需要而定)，其是在抽真空状态下加热，以加速抽走磷酸中的挥发成份。一般而言，以真空加热法和通气加热法为较佳，以通气加热法为更佳。必要时，可采用多阶去除挥发成份步骤，例如在80℃左右去除硝酸和部份的水，在100℃左右去除醋-->酸和部份的水。上述加热使粗磷酸液分解成磷酐的步骤，可采用任意已知的加热方法，例如电热法，间接燃烧加热法和直接燃烧加热法；以直接燃烧加热法为较佳，以黄磷燃烧直接加热法为最佳，其方法是将粗磷酸液导入黄磷燃烧室中，利用黄磷的燃烧热使粗磷酸液分解成磷酐。上述将粗磷酸液导入磷燃烧室中加热的方法，其可为任意的已知加热方法，但以在燃烧室内壁淋膜加热法为较佳。上述黄磷燃烧加热法，即干法磷酸制程，其是使磷在燃烧室中燃烧形成气态磷酐。而使磷燃烧形成气态磷酐的方法，包括导入磷和含氧气体、燃烧条件及燃烧设备等，均类同已知干式磷酸制程。但因本法导入粗磷酸液，会消耗部分甚至大部分的磷燃烧热，因此，本法燃烧室的温度可大幅下降。一般而言，干式磷酸制程中燃烧室的温度为1200℃至1800℃。但本法中燃烧室的平均温度为250℃至1000℃，以300℃至800℃为较佳，以350℃至600℃为更佳。由于燃烧室温度的可大幅下降，本法燃烧室的设计比较容易，尤其是燃烧室的材质需求及不需要散热的设计，及设备成本降低等都是本方法优点。上述将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，吸收形成磷酸，其可采用已知干式磷酸制程所实行的方法和装置。一般而言，以使用稀磷酸水溶液使该气态磷酐水合为较佳。附图说明图1.本专利技术石墨加热装置示意图。图2.本专利技术旋转加热挥发炉装置示意图。图3.本专利技术黄磷燃烧室示意图。附图标记10.石墨加热室 20.罩盖30.出气管 40.电炉50.旋转炉体 60，90，130，140，160.导管70.燃烧机 80.出气管110.黄磷燃烧室炉体 120.炉体上盖150.喷嘴-->具体实施方式实施例1：取光电产业废酸1000克，其主要成份如表1所示：表1：光电产业废酸主要成份表 磷酸 68.7％ 醋酸 7.2％ 硝酸 3.4％ 铝 0.048％将其置于旋转蒸发器(rotary evaporator)的梨形瓶中，使梨形瓶斜立于90℃水浴中，以每分约60转旋转并抽真空，以去除废酸中的醋酸和硝酸，60分钟后，得粗磷酸液745克，分析其成份如表2所示：表2：粗磷酸液主要成份表 磷酸 92％ 醋酸 --- 硝酸 --- 铝 0.064％**---表示不含，下同取500克粗磷酸液置于图1所示装置中，图中10为石墨加热室，20为罩盖，30为出气管，以电炉在石墨加热室10置于电炉40中加热，使粗磷酸液分解成磷酐，并经罩盖20上的出气管30，将磷酐导入100毫升水中，得530克磷酸，其成份如表3所示：表3：磷酸主要成份表 磷酸 81.7％ 醋酸 --- 硝酸 --- 铝 1.2ppm实施例2：如图2所示，50为旋转炉体，废磷酸从导管60流入炉内，70为一般燃料的燃烧机，其燃烧火焰吹入炉内，使附在旋转炉壁上的废磷酸液膜直接加热，挥发出来的挥发气体随气流从出气管80被抽出，而去除挥发成份后的粗-->磷酸从导管90流出。本实施例以调节燃烧机的燃料，控制从导管90所流出的粗磷酸的温度，做为实验分析用的结果如下表4所示：表4：粗磷酸分析表实施例3～7：如图3所示，110为黄磷燃烧室炉体，120为炉体的上盖，将实施例2以150℃流出的粗磷酸，直接从130导管导入炉体的上端溢流在炉壁形成均匀的粗磷酸液的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷酸纯化方法，其包括：去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使其成为实质上不含挥发成份的粗磷酸液；将该粗磷酸液加热至２５０℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成份，分解产生气态的磷酐；及将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该 气态磷酐水合，形成磷酸。
【技术特征摘要】
1.一种磷酸纯化方法，其包括：去除富含杂质的磷酸中的挥发成份，使其成为实质上不含挥发成份的粗磷酸液；将该粗磷酸液加热至250℃以上，使该粗磷酸液中的磷酸成份，分解产生气态的磷酐；及将该气态磷酐导入水或稀磷酸水溶液中，使该气态磷酐水合，形成磷酸。2.如权利要求1所述的方法，其中该富含杂质的磷酸为富含磷酸的废杂酸或湿法磷酸。3.如权利要求2所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是加热至80℃以上。4.如权利要求3所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是加热至100℃以上。5.如权利要求4所述的方法，其中该去除挥发成份步骤，是配合抽真空或通入空气以增进去除挥发成份的效果。6.如权利要求1、2、3、4或5所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤，是采用燃烧加热法。7.如权利要求6所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤，是将该粗磷酸液导入黄磷燃烧室中加热，而水合步骤中，是将该分解的气态磷酐和黄磷燃烧产生的气态磷酐，导入水或稀磷酸水溶液中，使这些气态磷酐水合，形成磷酸。8.如权利要求7所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤，是将粗磷酸液导入黄磷燃烧室壁淋成液膜，使加热分解产生气态磷酐。9.如权利要求8所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤中，这些气态磷酐平均温度维持在300至800℃。10.如权利要求9所述的方法，其中该分解产生气态磷酐步骤中，这些气态磷酐平均温度维持在350至600℃。11.如权利要求10所述的方法，其中该水合步骤是以稀磷酸使气态磷酐水合成磷酸。12.如权利要求7所述的方法，其中该分解产...
【专利技术属性】
技术研发人员：许允雄，许世杰，
申请(专利权)人：许允雄，许世杰，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]
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