三磷酸羟基五钙的生产工艺制造技术

一种三磷酸羟基五钙的生产工艺，首先取优级氢氧化钙水溶液，与磷酸在搅拌下进行中和反应，中控使Ｃａ／Ｐ＝１．６６，生成三磷酸羟基五钙悬浮液；然后加入优级氢氧化钠调整ｐＨ值，生成三磷酸羟基五钙溶胶沉淀，在容器内静置后用离心机脱水甩干；干燥，研磨；入高温炉煅烧，即制成三磷酸羟基五钙。本发明专利技术解决了背景技术中生产工艺复杂，成本高，生产效率低，产品质量和生物活性及生物相容性差的技术问题。其产品颗粒细小均匀，杂质含量低，比表面积大，具有良好的生物活性和生物相容性，易与骨组织结合，是较好的修复骨缺损的材料及光学原玻璃材料。

【技术实现步骤摘要】
三磷酸羟基五钙的生产工艺
本专利技术涉及一种三磷酸羟基五钙的生产工艺，尤其涉及一种医学骨外修复骨缺陷的生物材料及将特种光学玻璃材料用的低有害杂质元素，杂质铁、砷、铅、锰、钴、铜、镍等分别小于2PPm的三磷酸羟基五钙的生产工艺。
技术介绍
目前，三磷酸羟基五钙的生产方法之一主要是将磷酸氢钙在900～1000℃温度下加热12小时，合成的二磷酸钙与磷酸钙混合，再在1100～1200℃温度下煅烧而成。磷酸羟基五钙的生产方法之二是用磷酸氢二氨与磷酸钙混合，用氨水调节PH值，在150～200℃温度下干燥68小时后制成。这两种方法存在的共同缺陷是生产工艺复杂，能耗高，成本高，生产效率低，产品质量、生物活性及生物相容性均较差差，产品颗粒不均匀。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三磷酸羟基五钙的生产工艺，其解决了
技术介绍
中生产工艺复杂，成本高，生产效率低，产品质量和生物活性及生物相容性差的技术问题。本专利技术的技术解决方案是：一种三磷酸羟基五钙的生产工艺，其特殊之处在于：该工艺包括以下步骤1)取优级氢氧化钙0.4mol水溶液，与优级磷酸在搅拌下进行中和反应，反应温度为30～35℃，反应中控使Ca/P＝1.66，生成三磷酸羟基五钙悬浮溶液；2)向三磷酸羟基五钙悬浮溶液中加入优级氢氧化钠，调整PH值至8.5～9，生成三磷酸羟基五钙溶胶沉淀，反应温度40～60℃，反应时间4小时；3)将三磷酸羟基五钙溶胶沉淀在反应容器内静置16小时或以上，用离心机脱水甩干；4)将甩干的三磷酸羟基五钙干燥，干燥温度为80～90℃，时间20小时或以上；5)将干燥后的三磷酸羟基五钙研磨，使平均粒径为3～5μm；入高温炉在1200℃煅烧2～4小时，制成三磷酸羟基五钙。-->上述向三磷酸羟基五钙悬浮溶液中加入优级氢氧化钠，调整PH的值至8.5时为佳，生成三磷酸羟基五钙溶胶沉淀，反应温度以45℃为佳。上述研磨后三磷酸羟基五钙入高温炉煅烧的时间以3小时为佳。上述三磷酸羟基五钙研磨的平均粒径以3μm为佳。上述氢氧化钙0.4mol水溶液与优级磷酸在搅拌下进行中和反应的温度以35℃为佳。本专利技术具有以下优点：1.用磷酸和氢氧化钙直接反应，用氢氧化钠调整酸碱度，去除杂质后，经1200℃煅烧制成。生产工艺简单，成本低。2.制得的三磷酸羟基五钙，产品质量高，颗粒细小均匀。3.生产效率高，产品杂质含量低。4.比表面积大，具有良好的生物活性和生物相容性，易与骨组织结合，是较好的修复骨缺损的材料及光学原玻璃材料。测试结果表明，本专利技术制备的三磷酸羟基五钙的结构与人的牙齿晶体结构极其相似，均为六方柱体，可作为骨缺损的填充物。具体实施方式本专利技术生产工艺原理如下：1.将氢氧化钙与磷酸进行反应，生成Ca5(OH)(PO4)3，化学反应式如下：2.将Ca5(OH)(PO4)3在1200℃温度下煅烧成三磷酸羟基五钙。本专利技术具体生产工艺如下：1.取GR级即优级氢氧化钙0.4mol水溶液，与GR级磷酸在搅拌下进行中和反应。反应温度为30～35℃。反应中控使Ca/P＝1.66，生成三磷酸羟基五钙悬浮溶液。2.向三磷酸羟基五钙悬浮溶液中加入GR级氢氧化钠，调整PH值至8.5～9，生成三磷酸羟基五钙溶胶沉淀。反应温度40～60℃，时间4小时或以上。3.将三磷酸羟基五钙溶胶沉淀在反应容器内静置16小时或以上，用离心机脱水甩干。4.将上述甩干的三磷酸羟基五钙干燥，干燥为80～90℃，时间20小时或以上。-->5.将干燥后的三磷酸羟基五钙用研磨机研磨，使平均粒径为3～5μm。入高温炉在1200℃煅烧2～4小时，即成三磷酸羟基五钙。为了获得性能较好的三磷酸羟基五钙，在生产过程中应严格控制好PH值和磷酸加入速度。磷酸加入过快，生成产物的晶粒不均匀；过慢，则生成三磷酸羟基五钙的晶粒过细，难以沉淀。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三磷酸羟基五钙的生产工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤１）取优级氢氧化钙０．４ｍｏｌ水溶液，与优级磷酸在搅拌下进行中和反应，反应温度为３０～３５℃，反应中控使Ｃａ／Ｐ＝１．６６，生成三磷酸羟基五钙悬浮溶液；２）向三磷酸羟基五钙悬浮溶液中加入优级氢氧化钠，调整ＰＨ值至８．５～９，生成三磷酸羟基五钙溶胶沉淀，反应温度４０～６０℃，反应时间４小时；３）将三磷酸羟基五钙溶胶沉淀在反应容器内静置１６小时或以上，用离心机脱水甩干；４）将甩干的三磷酸羟基五钙干燥，干燥温度为８０～９０℃，时间２０小时或以上；５）将干燥后的三磷酸羟基五钙研磨，使平均粒径为３～５μｍ；入高温炉在１２００℃煅烧２～４小时，制成三磷酸羟基五钙。

【技术特征摘要】
1.一种三磷酸羟基五钙的生产工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤1)取优级氢氧化钙0.4mol水溶液，与优级磷酸在搅拌下进行中和反应，反应温度为30～35℃，反应中控使Ca/P＝1.66，生成三磷酸羟基五钙悬浮溶液；2)向三磷酸羟基五钙悬浮溶液中加入优级氢氧化钠，调整PH值至8.5～9，生成三磷酸羟基五钙溶胶沉淀，反应温度40～60℃，反应时间4小时；3)将三磷酸羟基五钙溶胶沉淀在反应容器内静置16小时或以上，用离心机脱水甩干；4)将甩干的三磷酸羟基五钙干燥，干燥温度为80～90℃，时间20小时或以上；5)将干燥后的三磷酸羟基五钙研磨，使平均粒径为3～5μm；入高温炉在12...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞小瑞，王淑红，邱志明，刘明钢，
申请(专利权)人：西安交通大学医学院，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]