本发明专利技术涉及一种用磷肥生产磷酸锌的方法,将肥料级磷酸铵盐、可溶性锌盐溶于热水中制得磷酸铵溶液及锌盐溶液,按制得的磷酸铵溶液及锌盐溶液中,磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7~1∶1的比例,将制得的两种溶液加入带搅拌的容器中,保持溶液温度50℃~80℃,用碱液调整混合液pH值6.5~8.5之间,熟化发应10~20分钟后过滤,滤饼用热水洗涤,得到湿磷酸锌,湿磷酸锌在常压下干燥得到磷酸锌产品。肥料级磷酸铵的来源广泛、价格低廉,生产成本低。
【技术实现步骤摘要】
用磷肥生产磷酸锌的方法一、所属
:无机盐化工领域二、
技术介绍
:磷酸锌Zn3(PO4)2·xH2O(x为0,2,4),主要用于环保型防腐颜料、黑色金属磷化,少量用于玻璃、搪瓷、陶瓷等、目前工业化生产方法有两类,如下:1、中和法氧化锌水浆液中加入稀磷酸中和、熟化、过滤、干燥而得。生产工艺较复杂。所用氧化锌和磷酸的物质的量之比为3∶1,氧化锌不能完全转化。氧化锌和产物二水磷酸锌在水中几乎不溶,此反应实质是一沉淀转化反应。用传统的外部加热方法必定耗时又耗能。2、复分解法碱金属磷酸盐与可溶性锌盐在热水相中反应,调整pH值,过滤、洗涤、破碎、干燥制得。其中:M为碱金属。在中和法中,原料氧化锌和磷酸均为工业级产品,价格较高,生产成本较高。在复分解法中,虽然采用可溶性锌盐为原料,单位重量锌价格较氧化-->锌低,但由于采用工业级碱金属磷酸盐为原料,成本也较高。英国专利BP 962182公开了一种磷酸锌生产方法,采用可溶性锌盐和磷酸盐为原料,复分解反应分两步进行,制取四水磷酸锌,该方法必须使用较纯原料,生产成本高。美国专利US-A 4294808公开了一种从氧化锌和磷酸出发生产磷酸锌的方法,氧化锌首先在水中借助于螺杆泵在3000r·p·m~10000r·p·m的条件下循环分散、破碎,再加入磷酸在螺杆泵循环分散条件下进一步反应、熟化,经过滤,干燥得产品。该工艺属中和法,虽反应速率和生产效率较高,工艺简单,但须使用纯度较高氧化锌和工业级磷酸为原料,生产原料成本较高。中国专利1164508(公开号)公开了一种用净化湿法磷酸和氧化锌为原料制磷酸锌的方法,其特征在于所用氧化锌为价廉质次的低级氧化锌,氧化锌含量为50%~95%,经酸(硫酸和少量磷酸的混合酸)溶解,把锌转入液相并经净化浓缩后得含锌10%~18%的溶液再与含P2O511%~17%(并含丁醇>60%,TBP<40%)的混合有机溶剂相按P2O5与Zn的化学计量配比进行反应。该方法中存在三个缺点:一是酸溶氧化锌后溶液由于杂质存在,要么该溶液必须作进一步纯化,要么产品杂质含量较高,纯度低;二是酸溶氧化锌溶液须浓缩,消耗较多能量;三是反应生成湿的产物含有机溶剂,若有机溶剂回收也要消耗较大能量,且因TBP沸点高于磷酸锌二水物脱水温度,产品很难控制结晶水数量。中国专利1460637(公开号)公开了采用低热固相化学反应直接合成法,具体工艺是,以锌盐粉末、无机磷酸盐粉末为基本原料,加入模板剂,在15~-->150℃、常压的条件下混合后研磨,接着让反应混合物保温静置,然后用水洗去反应混合物中可溶性的无机盐副产物,过滤,烘干,粉碎后得到纳米级的磷酸锌晶体。以上所述的合成纳米磷酸锌晶体的方法,其原料配比为:锌盐∶无机磷酸盐=1.0~2.5∶1.0(摩尔比),模板剂则占整个反应物重量的0.1~15%。该工艺实质是用复分解反应来制备磷酸锌,两种原料纯度要求较高,生产成本也较高。三、
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有生产所用原料不足,提供一种从肥料级磷酸铵为原料,经除杂净化、复分解制备磷酸锌的方法,肥料级磷酸铵的来源广泛、价格低廉,生产成本低。2、专利技术按以下步骤完成1)、原料为肥料级磷酸铵盐,可溶性锌盐。肥料级磷酸铵盐,包括磷酸一铵(MAP)、磷酸二铵(DAP);可溶性锌盐,包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌;2)本专利技术的工艺过程(1)、磷酸铵制备磷酸铵溶液将1份肥料级磷酸铵溶于重量比为1~2倍50℃~80℃的水中,并保温陈化25~60分钟后过滤,过滤脱除不溶性杂质。滤渣用50℃~80℃热水洗涤洗涤1~2次,洗水与滤液合并得磷酸铵溶液,滤渣可作为肥料生产原料;(2)、锌盐溶液制备将可溶性锌盐在搅拌下溶于50℃~80℃热水中,热过滤,去除其中可能含有的机械杂质,制得20wt%~45wt%的锌盐溶液;(3)、复分解反应-->按制得的磷酸铵溶液及锌盐溶液中,磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7~1∶1的比例,将制得的两种溶液加入带搅拌的容器中混匀,保持溶液温度50℃~80℃,用碱液调整混合液pH值6.5~8.5之间,(碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水),熟化发应10~20分钟后过滤,滤饼用其重量2~5倍的50℃~80℃热水洗涤2~3次,得到湿磷酸锌;(4)、干燥湿磷酸锌在常压下,于90℃~110℃干燥10~30分钟,得到磷酸锌产品。3、本技术与现有技术相比所具有的优点1、采用肥料级磷酸铵为原料,具有来源广、价格低廉,生产成本低。2、因采用原料肥料级磷酸铵和硫酸锌均为湿法制得,因而本工艺属节能型工艺。四、附图说明:图1是本专利技术工艺流程图五、具体实施方式实施例1:1.25kg肥料级磷酸二铵在搅拌下溶入1.5kg的75℃热水中,保持温度75℃,35分钟后过滤,滤渣用70℃热水洗涤1次,洗液与滤液合并;2.6kg硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于2.0kg、70℃热水中制得的锌盐溶液,经过滤;两种原料制备的溶液加入一搅拌反应器中,反应温度保持50℃,原料液加完后,用40wt%氢氧化钠调整pH值为6.8,反应液再维持该温度20分钟后过滤;滤饼用其重量3倍70℃热水洗涤3次,得磷酸锌湿滤饼;在常压下,于110℃干燥20分钟,得到产品磷酸锌。分析结果如表1: 表1实施例1产品分析结果--> Zn,% 50.8 P2O5,% 48.2 SO42-,% 0.08 灼烧减量,% 7.4上述所得产品为Zn3(PO4)2·2H2O。实施例2:3kg肥料级磷酸一铵在搅拌下溶入3.5kg的75℃热水中,保持75℃35分钟后过滤,滤渣用60℃热水洗涤2次,洗液与滤液合并;7kg硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于5kg、70-80感℃热水中过滤制得45wt%的锌盐溶液,过滤;上述两种溶液同时加入到一搅拌反应器中,反应温度保持70-80℃,溶液加完后,用40wt%氢氧化钠调整pH值为7.2-8,反应物再维持该温度18分钟后过滤;滤饼用其重量4倍80℃热水洗涤2次,得磷酸锌湿滤饼;在常压下,于110℃干燥18分钟,得到产品磷酸锌。分析结果见表2: 表2实施例2产品分析结果 Zn,% 50.9 P2O5,% 48.1 SO42-,% 0.06 灼烧减量,% 7.5上述所得产品为Zn3(PO4)2·2H2O。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用磷肥生产磷酸锌的方法,其特征在于:方法按以下步骤完成, 原料为肥料级磷酸铵盐,可溶性锌盐; 将1份肥料级磷酸铵溶于重量比为1~2倍热水中,并保温陈化25~60分钟后过滤,过滤脱除不溶性杂质,滤渣热水洗涤,洗水与滤液合并制得磷酸铵溶液; 将可溶性锌盐在搅拌下溶于热水中,热过滤,去除其中的机械杂质,制得浓度为20wt%~45wt%锌盐溶液; 按制得的磷酸铵溶液及锌盐溶液中,磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7~1∶1的比例,将制得的两种溶液混匀,并加入带搅拌的容器中,保持溶液温度50℃~80℃,用碱液调整混合液pH值6.5~8.5之间,熟化反应10~20分钟后过滤,滤饼用热水洗涤,得到湿磷酸锌,湿磷酸锌在常压下干燥得到磷酸锌产品。
【技术特征摘要】
1、一种用磷肥生产磷酸锌的方法,其特征在于:方法按以下步骤完成,原料为肥料级磷酸铵盐,可溶性锌盐;将1份肥料级磷酸铵溶于重量比为1~2倍热水中,并保温陈化25~60分钟后过滤,过滤脱除不溶性杂质,滤渣热水洗涤,洗水与滤液合并制得磷酸铵溶液;将可溶性锌盐在搅拌下溶于热水中,热过滤,去除其中的机械杂质,制得浓度为20wt%~45wt%锌盐溶液;按制得的磷酸铵溶液及锌盐溶液中,磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7~1∶1的比例,将制得的两种溶液混匀,并加入带搅拌的容器中,保持溶液温度50℃~80℃,用碱液调整混合液pH值6.5~8.5之间,熟化反应10~20分钟后过...
【专利技术属性】
技术研发人员:宁平,马兴良,瞿广飞,李军燕,
申请(专利权)人:昆明理工大学,
类型:发明
国别省市:53[中国|云南]
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