一种从海带中提取碘的方法技术

本发明专利技术公开了一种从海带中提取碘的方法，其特点是选用收割的新鲜海带为原料，经下列工艺：将鲜海带切碎，加鲜海带重量的２倍水浸泡３０～５０分钟；取海带浸泡液放于池中，加碱调整浸泡液ｐＨ值，同时进行充气搅拌，静止漂浮过滤得含碘和甘露醇的清液；后经酸化氧化产生流离的碘；通过碱性阴离子交换树脂吸附游离碘；用亚硫酸钠解吸吸附于树脂上的碘；向解吸液中加入浓硫酸、氯酸钾，析出粗碘结晶；粗碘结晶水洗后，再用粗碘重量四分之一的浓硫酸在１４０℃共融精制，即得精碘。本发明专利技术直接用鲜海带作为提取碘生产原料，不需采用大量淡水长时间浸泡原料，省去了海带的晒制过程，降低了生产成本，本发明专利技术的工艺过程简便可行，节省能源和生产时间。

【技术实现步骤摘要】
一种从海带中提取碘的方法
本专利技术涉及海藻化工技术，尤其是一种从海带中提取碘的方法。
技术介绍
碘属于卤族中的一种元素，对人类和动植物生存影响很大，它主要用于医药方面，此外在农业、化工、国防尖端技术方面也广泛应用。传统的从海带中提取碘的方法，所采用的原料是经过晒制的干海带，并经下列工艺：在干海带中加入4-16倍的自来水，浸泡24小时，得含碘、甘露醇的海带水浸泡液，在海带水浸泡液中加入烧碱调节PH值为12左右，凝沉8小时，取得净化水再加入盐酸调节PH值为2，再加入次氯酸钠均匀搅拌使之呈棕红色，接近氧化时再补充加入5％的亚硝酸钠，使之完全氧化，使碘游离，通过阴离子交换树脂将碘吸附，再通入还原剂解吸、碘析，精制后即得医用碘。例如2003年2月26日公告的CN1102067C中国专利技术专利说明书中也公开了“一种从海带中提取活性碘的方法”，其是将干制海带经120℃高温高压处理30-60分钟，取干海带10倍重量的水控温55-60℃浸泡10-24小时取得浸泡液，后将浸泡液过滤，再用超滤膜组件逐级过滤，保留截留分子量为1000-400的液体，调整其PH值，先后用阳、阴离子交换树脂交换，将交换液浓缩、吸附、洗脱后，将浓缩物在180-240℃下喷雾干燥即得海带活性碘。但是，不管是传统的从海带中提取碘的方法还是上述专利说明书中公开的“一种从海带中提取活性碘的方法”，其原料均采用干制海带，并要采用大量的水长时间浸泡海带原料而取得浸泡液，从而存在水的耗损大，时间长的不足；另外，晒制干海带的劳动力及晒场缺乏(海带晒制需占用大量土地)等因素，也会使从海带提取碘的生产成本大幅度上升。
技术实现思路
为了解决现有技术中取得海带水浸泡液所用长时间及需大量淡水，晒制干海带所需劳动力及晒场等因素造成生产成本提高的不足，而提供一种从海带中提取碘的方法，该方法提取碘所用海带原料不需晒制，降低了生产成本，并且不需采用大量的水长时间浸泡原料。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种从海带中提取碘的方法，其特征是：选用新收割的鲜海带为原料，称量准确后经下列处理工艺：(A)、浸泡：将上述称量准确的鲜海带切碎，输送到浸泡池加水浸泡30～50分钟，加水量为鲜海带重量的2倍；(B)、净化：将上述的海带浸泡液置放于漂浮池中，加碱调整浸泡液PH值为12～13之间，同时用循环泵送入空气，进行充气搅拌20～30分钟，静止漂浮4～6小时后，过滤提出含碘和甘露醇的清液；(C)、酸化氧化：向上述的含碘和甘露醇的清液中加入盐酸，调整PH值为1.5～2之-->间，再加入氯气氧化，氧化电位保持在550～650毫伏之间，将浸泡液中的I-氧化为I2；(D)、碘吸附：将上述氧化后含有游离碘的浸泡液通过碱性阴离子交换树脂，游离碘被树脂吸附；(E)、解吸：将上述吸附于树脂上的碘用10％的亚硫酸钠解吸，控制解吸液中含碘量为16～20％；(F)、碘析：再向解吸液中加入浓硫酸到解吸液酸度达到2mol/L，再加氯酸钾，氯酸钾加入量为解吸液中含碘量的0.16倍，即可析出粗碘结晶；(G)、精制：将上述的粗碘结晶水洗，再用粗碘重量四分之一的浓硫酸在140℃共融精制，即得精碘；本专利技术是直接用鲜海带作为提取碘生产原料，不需采用大量淡水长时间浸泡原料，并省去了海带的晒制过程，降低了生产成本，本专利技术的工艺过程简便可行，节省能源和生产时间。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。实施例1：选用海上收割的新鲜海带为原料，称量100公斤后，经下列处理工艺：(A)、浸泡：将上述称量的100公斤的鲜海带切碎，用泵输送到浸泡池加水200公斤浸泡30分钟；浸泡方法采用两次套泡法，用第二次浸泡的二遍水套用进行第一次浸泡，提高浸泡水的碘、甘露醇含量；(B)、净化：将上述的海带浸泡液置放于漂浮池中，加入液碱调整浸泡液的PH值为12，使糖胶等有机胶体杂质凝聚，同时用循环泵泵入空气，进行混气20分钟，静止漂浮4时，即可从漂浮池的下部放出清液；(C)、酸化氧化：向上述取得的含碘、甘露醇的清液中加入工业盐酸，调整PH值为1.6，再加入氯气氧化，调节氯气阀门使氧化电位保持在550毫伏，将浸泡液中的I氧化为I2，游离的碘产生；(D)、碘吸附：将经过氧化含有游离碘的浸泡液通过717型强碱性阴离子交换树脂，游离碘即被交换树脂吸附；(E)、解吸：将吸附于交换树脂上的碘用10％的亚硫酸钠解吸，控制解吸液中含碘量为17％；(F)、碘析：再向解吸液中加入浓硫酸到解吸液酸度达到2mol/L，再加氯酸钾，氯酸钾加入量为解吸液中含碘量的0.16倍，析出粗碘结晶；(G)：精制：将粗碘结晶用蒸馏水洗涤数次，用离心机脱水，再将粗碘和相当于其重量四分之一的浓硫酸加入搪瓷反应釜中，用140℃温度加热，使碘处于熔融状态，搅拌均-->匀后静置冷却结晶，即得精碘。实施例2：选用海上收割的新鲜海带为原料，称量500公斤后，经下列处理工艺：(A)、浸泡：将上述称量的500公斤的鲜海带切碎，用泵输送到浸泡池加水1000公斤浸泡50分钟；浸泡方法采用两次套泡法，用第二次浸泡的二遍水套用进行第一次浸泡，提高浸泡水的碘、甘露醇含量；(B)、净化：将上述的海带浸泡液置放于漂浮池中，加入液碱调整浸泡液的PH值为12，使糖胶等有机胶体杂质凝聚；同时用循环泵泵入空气，进行混气30分钟，静止漂浮6小时，即可从漂浮池下部放出清液；(C)、酸化氧化：向上述取得的含碘、甘露醇的清液中加入工业盐酸，调整PH值为2，再加入氯气氧化，调节氯气阀门使氧化电位保持在650毫伏，将浸泡液中的I-氧化为I2，游离的碘产生；(D)、碘吸附：将经过氧化含有游离碘的浸泡液通过717型强碱性阴离子交换树脂，游离碘即被交换树脂吸附；(E)、解吸：将吸附于交换树脂上的碘用10％的亚硫酸钠解吸，控制解吸液中含碘量为20％；(F)、碘析：再向解吸液中加入浓硫酸到解吸液酸度达到2mol/L，再加氯酸钾，氯酸钾加入量为解吸液中含碘量的0.16倍，析出粗碘结晶；(G)：精制：将粗碘结晶用蒸馏水洗涤数次，用离心机脱水，再将粗碘和相当于其重量四分之一的浓硫酸加入搪瓷反应釜中，用140℃蒸汽加热，使碘处于熔融状态，搅拌均匀后静置冷却结晶，即得精碘。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从海带中提取碘的方法，其特征是：选用新收割的鲜海带为原料，称量准确后经下列处理工艺：（Ａ）、浸泡：将上述称量准确的鲜海带切碎，输送到浸泡池加水浸泡３０～５０分钟，加水量为鲜海带重量的２倍；（Ｂ）、净化：将上述的海带浸泡液 置放于漂浮池中，加碱调整浸泡液ＰＨ值为１２～１３之间，同时用循环泵送入空气，进行充气搅拌２０～３０分钟，静止漂浮４～６小时后，过滤提出含碘和甘露醇的清液；（Ｃ）、酸化氧化：向上述的含碘和甘露醇的清液中加入盐酸，调整ＰＨ值为１．５～２ 之间，再加入氯气氧化，氧化电位保持在５５０～６５０毫伏之间，将浸泡液中的Ⅰ↑［－］氧化为Ⅰ↓［２］；（Ｄ）、碘吸附：将上述氧化后含有游离碘的浸泡液通过碱性阴离子交换树脂，游离碘被树脂吸附；（Ｅ）、解吸：将上述吸附于树脂上的碘 用１０％的亚硫酸钠解吸，控制解吸液中含碘量为１６～２０％；（Ｆ）、碘析：再向解吸液中加入浓硫酸到解吸液酸度达到２ｍｏｌ／Ｌ，再加氯酸钾，氯酸钾加入量为解吸液中含碘量的０．１６倍，即可析出粗碘结晶；（Ｇ）、精制：将上述的粗碘结 晶水洗，再用粗碘重量四分之一的浓硫酸在１４０℃共融精制，即得精碘。...

【技术特征摘要】
1、一种从海带中提取碘的方法，其特征是：选用新收割的鲜海带为原料，称量准确后经下列处理工艺：(A)、浸泡：将上述称量准确的鲜海带切碎，输送到浸泡池加水浸泡30～50分钟，加水量为鲜海带重量的2倍；(B)、净化：将上述的海带浸泡液置放于漂浮池中，加碱调整浸泡液PH值为12～13之间，同时用循环泵送入空气，进行充气搅拌20～30分钟，静止漂浮4～6小时后，过滤提出含碘和甘露醇的清液；(C)、酸化氧化：向上述的含碘和甘露醇的清液中加入盐酸，调整PH值为1.5～2之间，再加入氯气氧化，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王清印，李长清，冷凯良，卞永平，
申请(专利权)人：山东寻山水产集团有限公司，王清印，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]