一种简便的人工蛋白石的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种简便的人工蛋白石的制备方法及设备，包括制备胶体小球溶液，向组装池内注入胶体小球溶液，经烘干形成光子晶体，所述的组装池由两块玻璃板及两块玻璃板间夹紧的带若干刻痕的高分子薄膜框形成。本发明专利技术制备光子晶体的方法操作简单易行，玻璃板容易重复利用，不会给环境带来污染，干燥过程中的高分子薄膜不会收缩，避免给光子晶体样品造成更多的缺陷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种人工蛋白石的制备方法及设备，这种人工蛋白石材料 具有三维光子晶体的一些特点，在可见光区能够控制某些波段的光在其内 部的传播。
技术介绍
具有周期性有序结构光子晶体的概念首先在1987年被E. Yablonovitch提出。光子晶体被视为电子晶体的光学领域内的对应物，如同 电子晶体的势垒的周期性引起能量禁带一样，光子晶体的折射率的变化也 会引起一部分能量的光不能够传输过该结构,这些被禁止的频率区域称为 光子禁带(Photonic Band Gap),相关介绍可见宋海清、徐雷的《光子晶体的 原理与应用》("物理实验"2004第24巻、第6期3-7页)。在此之后人们对光子晶体展开了更进一步的研究，特别是具有三维周 期性有序结构的光子带隙材料的制备、应用和理论研究己成为世界各国研 究的热点。利用自组装方式将粒径均匀的亚微米介质小球构筑成具有三维 周期性有序化结构材料是近10年来研究光子晶体制备的最有前途的方法 之一。在传统的制备方法基础上，人们已经能将几百纳米等粒径氧化硅微 球构筑成具有一定形状的类蛋白石结构(即三维周期性有序结构)，如丁 观军等在浙江大学硕士学位论文《Si02/Ag/ Si02核壳结构亚微米微球制备 及其密堆结构组装与性能研究》中描述了制备大块面心立方和反面心立方 结构三维光子晶体的方法，结果表明产生的带隙可以覆盖紫外到微波的所 有波段。现有技术中，如光刻物体限制自组装法能够制备出大面积具有三维周 期性有序结构的人工蛋白石(光子晶体)，参见图1，(相关文献可参见 Byron Gates，Dong Qin，and Younan Xia的《Assembly of Nanoparticles into Opaline structures over Large Areas》"ADVANCE MATERIAL" 1999第 2巻N0 6.)，光刻物体限制自组装法是在两层玻璃衬底中间用光刻胶做成一个光刻胶方框，两层玻璃与光刻胶方框形成了一个组装池。在光刻胶方 框一边的表面上做一排孔道，孔道的高度(h)小于微球的直径(d)。在 上面的玻璃衬底上开一个小洞，小洞上面装一个玻璃管，胶体小球溶液从 玻璃管中注入组装池内，由于玻璃管中通入氮气产生正压力迫使溶剂从孔 道中流出，而胶体小球会在组装池的一端沉积下来形成密堆积结构。但这种技术需要复杂的涂胶，光刻等步骤，需要多种模板来形成光刻 胶的方框，工艺技术要求较高，操作复杂，需要大量的人力和物力。基于 以上方法的缺点，我们提出一种简单方便的制备人工蛋白石(光子晶体) 的方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种操作方便的人工蛋白石(光子晶体)的制备方法。，包括(1)制备胶体小球溶液； (2)不用复杂的光刻技术，而直接利用高分子薄膜材料来制备组装池， 即直接将高分子薄膜材料加工成具有一定形状的薄片(如方框环，圆环， 三角环等)，并在薄片的一边用刀片划出若干划痕，然后放在两个玻璃片 之间，形成一个新的物体限制组装池；(3)向组装池内注入胶体小球溶液 后通入氮气，经自组装后形成三维周期性有序结构的堆积，经晾干后，40 80度烘干得到具有鲜艳颜色的人工蛋白石材料，这种蛋白石所显示的反 射和透射的颜色互补，并且随着氧化硅胶体微球的粒径改变而发生改变。所述的胶体小球溶液通过如下方法制备以体积份数计，将40-50份无水乙醇、8-10份去离子水和l份质量百分 比浓度为30。/。的氨水混合，在40度水浴中待温度稳定后加入2-3份正硅酸乙 酯，40度水浴加热4小时，最后加入40-50份水后混合均匀后将体系用减压 蒸馏的方法进行浓縮到加水前的体积，得到种子样品；以体积份数计，将2-3份种子样品，40-50份无水乙醇、8-10份去离子 水和1份质量百分比浓度为30%的氨水混合，在40度水浴中待温度稳定后加 入2-5份正硅酸乙酯，40度水浴中加热4小时后冷却到室温，得到胶体小球 溶液。所述的胶体小球的粒径为200-500纳米。在此步骤中正硅酸乙酯的加 入量决定了胶体小球的粒径，正硅酸乙酯的用量比例越大，胶体小球的粒径也就越大，通过调整，正硅酸乙酯的用量，可以得到预定粒径的胶体小 球。本专利技术还提供了一种用于制备光子晶体的设备，包括组装池，所述的 组装池由两块玻璃板夹紧带有若干刻痕的高分子薄膜框形成。所述的组装池由两块玻璃板夹紧带有若干刻痕的高分子薄膜框(或者 圆环，三角环等)形成，通过上面的玻璃板的开孔，向组装池内注入胶体 小球溶液，胶体小球中的水分沿高分子薄膜的刻痕排出，胶体小球在高分 子薄膜框内缘沉积，堆积。胶体小球经自组装后形成三维周期性有序结构的堆积，经干燥，得到 具有鲜艳颜色的人工蛋白石，这种人工蛋白石所显示的反射和透射的颜 色互补，并且随着氧化硅胶体微球的粒径改变而发生改变。所述的高分子薄膜框的厚度为12 25微米；材质为聚对苯二甲酸乙 二醇酯(PET);或聚氯乙烯，聚二氯乙烯等能形成2 25微米厚度的聚合 物材料。所述的高分子薄膜框的形状可以是能够围成封闭区域的任意形状，如 方框环，圆环，三角环等，围成的封闭区域与两块玻璃板形成组装池。所述的刻痕的目的使让水分排出而阻止胶体小球的排出，因此一般要 求是刻痕的深度小于胶体小球的粒径，在这个前提条件下，刻痕越深，刻 痕的数量越多，水分排出也就越快。在向组装池内通入氮气过程中，间隔性对整个组装池进行超声波振 荡，利于水分排出，同时也使胶体小球排列更规则。本专利技术制备光子晶体的方法操作简单易行，玻璃板容易重复利用，不 会给环境带来污染，所得到的人工蛋白石(光子晶体)样品的缺陷较少。附图说明图h传统的光刻自组装的原理图；图2:本专利技术薄膜法自组装设备剖面示意图;具体实施方式实施例1 胶体小球溶液的制备 以体积份数计，将40份无水乙醇、8份去离子水、l份氨水(质量百分 比浓度30%)混合，，在40度水浴中待温度稳定后加入2份正硅酸乙酯，40 度水浴加热4小时，；最后加入40份水后混合均匀后将体系浓縮到加水前的 体积得到种子样品。以体积份数计，将2份种子样品，40份无水乙醇、8份去离子水、l份 氨水(质量百分比浓度30%)混合，在40度水浴中待温度稳定后加入3份正 硅酸乙酯，40度水浴中加热4小时后冷却到室温，得到胶体小球溶液，胶 体小球的粒径为200-300纳米。关于胶体小球制备的相关理论也可参见刘世权、王立民、刘福田、蒋 民华的文章《SK)2微球的制备与应用》("功能材料"2004年第1期(35) 巻)。实施例2 胶体小球溶液的制备以体积份数计，将50份无水乙醇、IO份去离子水、l份氨水(质量百 分比浓度30%)混合，在40度水浴中待温度稳定后加入3份正硅酸乙酯，40 度水浴加热4小时，最后加入50份水后混合均匀后将体系浓缩到加水前的 体积得到种子样品。以体积份数计，将3份种子样品，50份无水乙醇、IO份去离子水、1 份氨水(质量百分比浓度30%)混合，在40度水浴中待温度稳定后加入5 份正硅酸乙酯，40度水浴中加热4小时后冷却到室温，得到胶体小球溶液， 胶体小球的粒径为400-500纳米。实施例3 人工蛋白石(光子晶体)的制备参见图2，将玻璃板2、玻璃板3抛光洗净，玻璃板2、玻璃板3间夹 有带若干刻痕5的聚对苯二甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种简便的人工蛋白石的制备方法，包括制备氧化硅胶体小球溶液；向组装池内注入氧化硅胶体小球溶液后通入氮气，氧化硅胶体小球自组装形成三维周期性有序结构堆积，经晾干后、烘干得到人工蛋白石材料，其特征在于，所述的胶体小球溶液通过如下方法制备：以体积份数计，将４０－５０份无水乙醇、８－１０份去离子水和１份质量百分比浓度为３０％的氨水混合，在４０度水浴中待温度稳定后加入２－３份正硅酸乙酯，４０度水浴加热４小时，最后加入４０－５０份水后混合均匀后将体系浓缩到加水前的体积得到种子样品；以体积份数计，将２－３份种子样品，４０－５０份无水乙醇、８－１０份去离子水和１份质量百分比浓度为３０％的氨水混合，在４０度水浴中待温度稳定后加入２－５份正硅酸乙酯，４０度水浴中加热４小时后冷却到室温，得到胶体小球溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付涛，卢邵微，李文江，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]