一种具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线的制备方法是将联苯溶于丙酮中，加入硝酸盐溶解，将正硅酸乙酯加入上述溶液中，混合均匀，在室温下水解形成溶胶；在溶胶中加入六次甲基四胺，形成凝胶，所得凝胶在８０－１１０℃条件下干燥５－３０小时，得到干凝胶；将干凝胶在氩气条件下，升温至１２００－１４００℃，恒温反应３－２０小时，自然冷却至室温后在６００－８００℃空气中氧化１－６小时，再用盐酸和氢氟酸的混合酸洗，水洗、烘干，得到具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。本发明专利技术具有生产成本低、反应温度低，工艺简单易行的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米材料的制备方法，具体的说是涉及一种具有 周期性孪晶结构的碳化硅纳米线的制备方法。
技术介绍
线状纳米材料在电子、光电子、机械等方面都有极其重要的应用， 其优异的物理及化学性能已经引起了科学工作者的高度关注。作为一 种重要的半导体和陶瓷材料，碳化硅纳米线因其特殊的物理及化学性 质成为研究热点之一，它们具有高的物理、化学稳定性、高的传导率、 介电常数低、禁带宽度大、耐腐蚀和抗氧化等特点，使得其在高温、高频、抗辐照的半导体器件方面有广阔的应用前景；优异的弹性、硬 度、韧性等机械性能，使其可作为陶瓷、金属及聚合物等基体符合材 料的增强剂。此外，碳化硅纳米线还显示了特殊的光学及电学特性， 使得其在微电子和光电子技术方面有重要应用前景。碳化硅纳米线的性质与其微观形貌有关，为了得到各种形貌的碳 化硅纳米结构材料，人们开发了多种碳化硅纳米结构材料制备技术。 例如中国专利(公开号CN 1834309A)公开了一种合成两种不同形 貌的碳化硅纳米线的方法。该方法以Si粉与多壁碳纳米管作为原材 料置于氧化铝坩埚内，将坩埚置于Ar气气氛下的真空高温烧结炉内， 升温至1410—160(TC ，恒温3—9个小时，即得到直的、直径分布较均匀的并且无层错等缺陷的碳化硅纳米线和具有葫芦状纳米碳化硅。 中国专利(公开号CN 1762801A)提出了一种合成珠状碳化硅纳米线 的制备方法。该方法以碳源、硅源和稀土金属盐为原料制备了碳硅二 元凝胶，所得干凝胶在氩气气氛下，升温至1250—1400°C，恒温反 应3—20小时，所得样品经除碳，酸洗，最后得到珠状碳化硅纳米线。 中国专利(公开号CN 1962433A)公开了一种制备含有半生非晶态球 状结构的碳化硅纳米线的方法。该方法按照碳硅比为2: l—5的比例 配制蔗糖和硅溶胶的透明溶胶，在温度为60—95。C下对其进行凝胶 化处理，所得凝胶置于氩气气氛下的烧结炉内，以5—3(TC的升温速 率进行加热，在1350—170(TC温度下烧结0.5—4小时，冷却到室温即得到含有半生非晶态球状结构的碳化硅纳米线。此外，Dangqing Zhang等(Nano. Letter. 2003 3 983—987)报道了一种用等离子 增强化学气相沉积制备碳化硅纳米弹簧的方法。然而，具有周期性孪 晶结构的碳化硅纳米线的制备方法未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线 的制备方法。周期性孪晶结构对材料的光学、电子、机械以及化学性质有重要 的影响，特别是孪晶晶界能产生一种有利、勺能量，对材料的电子及机 械性能产生重大影响。机械性能研究表明在铜纳米材料中孪晶晶界通 常作为断层的障碍去阻止变形行为的发生。周期性的孪晶结构，可能 赋予碳化硅纳米线独特的光学性质、电学性质和机械性能，因此这种 材料在纳米器件、复合材料增强以及光电子领域中有潜在应用前景。本专利技术是通过下列方法实现的(1) 、将l一4重量份联苯溶于2—11重量份的丙酮中，加入 . 03 一0.2重量份的硝酸盐，搅拌使之溶解，在搅拌条件下，将3—7重 量份的正硅酸乙酯加入上述溶液中，混合均匀，加入O.Ol—O. 2重量 份的草酸促进正硅酸乙酯水解，在室温下水解6—72小时，形成溶胶；(2) 、在溶胶中加入0. l—O. 4重量份的六次甲基四胺，形成凝 胶，所得凝胶在80-ll(TC条件下干燥5-30小时，得到干凝胶；(3) 、将干凝胶在氩气条件下，升温至1200—1400°C，恒温反 应3—20小时，自然冷却至室温后在600-80(TC空气中氧化1_6小时， 除去未反应的碳，再用盐酸和氢氟酸的混合酸洗，最后经水洗、烘干， 得到具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。如上所述的硝酸盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍等。 如上所述的盐酸和氢氟酸的混合酸的体积比为1: 2—5之间。 本专利技术制备的具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线，其直径在 50—300纳米之间，长度在10—100微米之间。 ' 本专利技术的特点是采用一种简单易行的溶胶凝胶和碳热还原技术， 制备出具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线(典型结构见附图1一4)。 在该技术中，联苯作为碳源，正硅酸乙酯为硅源，硝酸盐作为生长助剂和形貌控制剂。设备简单、生产成本低、反应温度较低。 附图说明图1为所得碳化硅纳米线的SEM图。图2为所得碳化硅纳米线的HRTEM图。 图3为所得碳化硅纳米线的HRTEM图。 图4是图3的傅立叶转换。如图所示图1、 2中纳米线具有周期性结构，其直径在50—300 纳米之间，长度在10—IOO微米之间。图3、图4表明所得纳米线具有典型的孪晶结构。具体实施方式 实施例11、称取15克联苯溶于50毫升丙酮中，加入0.5克硝酸铁，搅拌 使之溶解。2、在不断搅拌的条件下，将50毫升的正硅酸乙酯加入到上述溶 液中，混合均匀后，加入0.2克草酸，室温下水解24小时，形成溶 胶。3、将2克六次甲基四胺加入到溶胶中'，形成凝胶，所得凝胶在 8CTC干燥24小时。4、 将干凝胶放入管式高温炉中，通入氩气，升温至120(TC，恒 温反应10小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。5、 所得反应产物在70(TC空气中氧化3小时，再用HC1: HF体 积比为1:2的混合酸酸洗，最后经水洗、烘干，即可得到具有图l一 图4所示的周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。实施例21、称取20克联苯溶于70毫升丙酮中，加入1克硝酸钴，搅拌使 之溶解。2、在不断搅拌的条件下，将70毫升的正硅酸乙酯加入到上述溶 液中，混合均匀后，加入0.4克草酸，室温下水解24小时，形成溶 胶。3、将4克六次甲基四胺加入到溶胶中，形成凝胶，所得凝胶在 IO(TC干燥12小时。4、 将干凝胶放入管式高温炉中，通入氩气，升温至130(TC，恒 温反应7小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。5、 所得反应产物在600。C空气中氧化4小时，再用HC1: HF体 积比为l:3的混合酸酸洗，最后经水洗、烘干，即可得到具有图1一 图4所示的周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。实施例31、 称取25克联苯溶于80毫升丙酮中，加入l克硝酸镍，搅拌 使之溶解。2、 在不断搅拌的条件下，将70毫升的正硅酸乙酯加入到上述溶 液中，混合均匀后，加入0.3克草酸，室温下水解24小时，形成溶 胶。3、将3克六次甲基四胺加入到溶胶中，形成凝胶，所得凝胶在 U(TC干燥24小时。4、 将干凝胶放入管式高温炉中，通入氩气，升温至135(TC，恒 温反应6小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。5、 所得反应产物在70(TC空气中氧化5小时，再用HC1: HF体 积比为l:4的混合酸酸洗，最后经水洗、烘干，即可得到具有图l一 图4所示的周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。1、称取30克联苯溶于90毫升丙酮中，加入1. 5克硝酸铁，搅拌 使之溶解。2、在不断搅拌的条件下，将80毫升的正硅酸乙酯加入到上述溶 液中，混合均匀后，加入0.5克草酸，室温下水解24小时，形成溶 胶。3、将4.5克六次甲基四胺加入到溶胶中，形成凝胶，所得凝胶在 10(TC干燥30小时。4、 将干凝胶放入管式高温炉中，通入氩气，升温至130(TC，恒 温反应10小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于包括如下步骤： （１）、将１－４重量份联苯溶于２－１１重量份的丙酮中，加入０．０３－０．２重量份的硝酸盐，搅拌使之溶解，在搅拌条件下，将３－７重量份的正硅酸乙酯加入上述溶液中，混合均匀，加入０．０１－０．２重量份的草酸促进正硅酸乙酯水解，在室温下水解６－７２小时，形成溶胶； （２）、在溶胶中加入０．１－０．４重量份的六次甲基四胺，形成凝胶，所得凝胶在８０－１１０℃条件下干燥５－３０小时，得到干凝胶； （３）、将干凝胶在氩气条件下，升温至１２００－１４００℃，恒温反应３－２０小时，自然冷却至室温后在６００－８００℃空气中氧化１－６小时，除去未反应的碳，再用盐酸和氢氟酸的混合酸洗，最后经水洗、烘干，得到具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭向云，王冬华，靳国强，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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