一种用于合成由式ＮＦ↓［ｘ］Ｌ↓［３－ｘ］表示的卤化氮的方法，其中Ｌ表示除氟以外的一种卤素，并规定１≤ｘ≤３。这一方法包含步骤（ａ）将选自由ＮＨ↓［４］Ｆ.ｎＨＦ、（ＮＨ↓［４］）↓［ｙ］ＭＦ↓［ｚ］.ｍＨＦ及它们的混合物构成的组中的一种并且是液态的铵络合物与卤间化合物或卤间化合物与Ｆ↓［２］气体的混合物进行反应，其中１≤ｎ，１≤ｙ≤４，２≤ｚ≤８，０．１≤ｍ，且Ｍ表示选自由周期表中１族至１６族的元素及这些元素的混合元素构成的组中的一种。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及合成NF3与卣化氮的方法，NF3对于诸如CVD装置等半 导体制造装置的内部清洗是有用的，而卣化氮作为从低级正烷基汞化 合物合成二氟氨基烷烃的原材料是有用的。
技术介绍
迄今为止，作为用于生产卤化氮的方法，已有A. V. PANKRATOV等 人从冊4C1与F2制造NF2C1和NFCl2的报告(非专利文献1)。对于利用 卣间化合物合成NF2C1与NF3，有在从-40t:至室温下使固态NH4F与用 N2等稀释到35%或更低的C1F3反应的方法(专利文献1)，以及将固态 NH4F或固态冊4HF2在氟代烃油中分散并在50 - 75C的温度范围内与 C1F3反应的方法(专利文献2)等。前一方法为固体—气体反应，并存 在反应控制及连续合成困难的问题。后一方法有氟代烃油通过局部反 应热的生成与C1F3反应而导致爆炸的危险，并担心所制备的NF2C1受 碳油的雾和蒸气污染而降低纯度。已知NF2C1是通过HNF2与C1F3反应 制备的，而NF3则是通过ClFs与HNF2反应制备的(非专利文献2)。这 些方法具有难于合成HNF2本身的问题。此外，诸如NFC1、 NF2Br与NFBr2这样的囟化氮化合物也是已知的 (非专利文献3、非专利文献4、及非专利文献5)。作为制备卣化氮之一的NF3的方法，已知有(a)将气态F2吹入液态 酸性氟化铵或铵络合物的HF-加合物(HF-adduct)的方法(专利文献3 与专利文献4)， (b)通过电解酸性氟化铵的HF溶液的方法(专利文献 5)， (c)将气态冊3与气态F2反应的方法(专利文献6)， (d)通过N2与 F2气态混合物辉光放电的方法(专利文献7), (e)通过FN3与NOF或C1F3 之间的气相反应的方法(专利文献8)， (f)通过固体(NH4)3AlFs与&之 间的反应的方法(专利文献9)。然而，在方法(a)中，为了提高气态F2与液体之间的接触效率， 必须以高能动力进行液体搅拌。因此，存在着反应器的结构在机械上 变得复杂以及需要大能量的问题。此外，还存在产生巨大的反应热量 的问题，使得难于增加装置的大小，并且使合成成为可能的温度范围 是窄小的。电解方法(b)具有需要大量电能的问题，以及由于通过Ni 电极的溶蚀导致溶渣的生成和由于H2与NF3的混合而存在着爆炸的危 险。方法(c)伴随着爆炸的危险。方法(d)由于收率低而不是可取的方 法。方法(e)与(f)由于必须合成FN3与(冊4)3AlF6本身，因而是繁复与 困难的。专利文献l: US专利第3084025号说明书 专利文献2: US专利第3314770号说明书 专利文献3:日本特>^>昭55-8326号 专利文献4:日本特开平9-221307号 专利文献5:日本特公昭47-16418号 专利文献6:日本特开平02-255513号 专利文献7: US专利第3304248号说明书 专利文献8: US专利第4001380号说明书 专利文献9:日本特开昭60-71503号非专利文献1: flOKAAH^I AKAflEMHH HAyK CCCP, Vol. 182， No.l (1968)非专利文献 2: Pilipovich， Donald, Schack， Carl J.， Inorganic Chem. ， 7(2)， 386—7, (1968)非专利文献3: EXT0N， D, B. ， Williams S. A. ， et al. ， J. Phys. Chem.， 1993非专利文献4: Edward W. L. and Ivan C. S. ， Inorganic High-Energy Oxidizers, MARCEL DEKKER， INC., New York, p86 (1968)非专利文献 5: Edward W. L. and Ivan C. S. ， InorganicHigh-Energy Oxidizers, MARCEL DEKKER, INC. ， New York, p89 (1968)专利技术概要本专利技术的目的为提供工业合成卣化氮化合物的安全易行的方法。 作为热切研究的成果，本专利技术人已发现通过将从由酸性氟化铵 (NH4F 'nHF， l<n)、酸性氟铵络合物(acidic f luoroammonium complex ) ((NH4)yMFz mHF， l<y<4， 2<z<8, 0. 1 < m)以及它们的混合物构成 的组中选出的并且是液态的 一种铵络合物与卣间化合物或离间化合物 与F2气体的混合物反应而以高收率得出卣化氮，从而得出本专利技术。按照本专利技术，提供了用于合成用分子式NFXL3—x (L表示氟以外的卤 素，且l<x<3)表示的离化氮的方法。该方法包括步骤(a)将从由 NH4F nHF、 (NH4)yMFz mHF和它们的混合物构成的组中选出的且为液 态的一种铵络合物与卣间化合物或卣间化合物与F2气体的混合物进行 反应，其中l<n， l<y<4, 2<z<8， 0.1<m，且M表示选自由周期 表中1族至16族的元素及这些元素的混合元素构成的组中的一种。详细说明下面详细说明本专利技术。在本专利技术中，当将卣间化合物与铵盐或氟铵络合物盐的HF加合物 熔盐或者铵盐或氟铵络合物盐的HF溶液反应时，卣间化合物几乎百分 之百得到利用，并生成卣化氮NFXh(L-卤素)。生成的卤化氮气体与 F2或HF反应生成NF3及一种卣间化合物。此外，生成的卣间化合物可 在上述反应步骤中重复利用。在本专利技术中，将液态的酸性氟化铵(冊4F nHF)用作原材料。虽然 l<n，但优选2. 0<n<20。使用了另 一种原材料酸性氟铵络合物 ((NH4)yMFz . mHF)。其中y, z与m为Ky《4， 2<z<8,及O. l<m 范围中的数字。M表示选自由周期表的l族至16族的元素以及这些元 素的混合元素构成的组中的一种。具体地，M是A1、 Be、 Cd、 Ce、 Cr、 Co、 Cu、 Ga、 Ge、 Ho、 In、 Fe、 Pb、 Mn、 Nb、 Ni、 P、 Sb、 Si、 Sn、 Th、 Ti、 V、 Zn、 Zr、 W、 Mg、 Li、 K或Na。作为使用它们的化合物，可举出(NH4)3A1F6、 NH4A1F4、 NH4MgAlF6、 NH4BeF4、 NH4LiBeF4、 NH4NaBeF4、 NH4CdF3、 NH4CeF5、 (NH4)4CeF8、 (NH4)CeF6、 (NH4)4CeF7、 (NH4)3CrF6、 NH4CrF6、 NH4CrF3、 (NH4)2CoF4、 (NH)2CoF6、匪工oF" NH4CuF3、 (NH4)2CuF4、 (NH4)3CuF6、 (NH4)3GaF6、 (NH》2GaF5、 NHXaFo (NH4)2GeF6、 (NH4)3GeF7、 NH4HoF、 (NH4)2In3F6、 (NH4)3FeF6、 NH4Fe2F6、 NH4FeF4、 (NH4) 2NaFeF本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于合成由式ＮＦ↓［ｘ］Ｌ↓［３－ｘ］表示的卤化氮的方法，其中Ｌ表示除氟以外的卤素，且１≤ｘ≤３，该方法包括下述步骤： （ａ）将选自由ＮＨ↓［４］Ｆ.ｎＨＦ、（ＮＨ↓［４］）↓［ｙ］ＭＦ↓［ｚ］.ｍＨＦ及其混合物构成的组中的一种并且是液态的铵络合物与卤间化合物反应， 其中１＜ｎ，１≤ｙ≤４，２≤ｚ≤８，０．１≤ｍ，且 Ｍ表示选自由周期表１族至１６族的元素及这些元素的混合元素构成的组中的一种。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛利勇，宫崎达夫，
申请(专利权)人：中央硝子株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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