本发明专利技术涉及一类多氨基富勒烯及其固相合成方法，属于化学固相合成领域。该方法包括以下步骤：将负载氨基的树脂与Ｃ↓［６０］甲苯溶液反应，过滤Ｃ↓［６０］甲苯，在树脂中加入裂解液反应，过滤树脂、洗涤、收集裂解液和洗涤液干燥后得到多氨基富勒烯。本发明专利技术的方法合成了多氨基富勒烯属于新化合物，合成方法简单。该化合物具有许多的特性，如荧光性质，生物学活性。此类化合物还可以制备成纳米材料，有作为靶向药物载体的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一类多氨基富勒烯及其固相合成方法，属于化学合成领域。
技术介绍
多羟基富勒烯即富勒醇可以用于生物、医药、高分子材料合成等领域，目 前有诸多关于合成多羟基富勒烯氨基酸衍生物的公开专利，但未见多氨基富勒 烯的合成方法的报道，多氨基富勒烯是新的化合物，具有清除氧自由基等功能。1963年美国化学家Merrifield创建固相肽合成，标志着当代固相有机合成化 学时代的开始。固相合成是指反应时键连在固相载体上的底物结构处于适当的 溶剂中，与外加构件分子及试剂分子在固液两相交界处进行有关的化学反应， 过滤后经适当反应切断连接键得到目标产物。其特点如下①操作简单过滤-淋洗-再过滤；②使用过量的试剂 一般至少3倍于底物；③假稀释效应可以 避免分子间的成键。固相法合成肽的一般合成步骤为将羧基端的氨基酸键连 到功能化载体(树脂)上，得到负载氨基酸的树脂；组装各个氨基酸，进行縮 合反应；目标肽的主链序列组装完全后，使用树脂裂解液脱除侧链保护基以及 切除载体，纯化后得到产物。裂解时采用酸解方式，包括Fmoc策略裂解肽树脂 方法和Boc策略裂解肽树脂方法，Fmoc策略裂解肽树脂方法采用以三氟乙酸为 主要成分的有机试剂，配合苯甲硫醚等清除剂对树脂进行酸解。
技术实现思路
本专利技术提供了。 本专利技术的目的是由以下技术方案实现的本专利技术的一类多氨基富勒烯衍生物其化学通式为C6o(NH3)n， n>5。 本专利技术的一类多氨基富勒烯衍生物的固相合成方法具体步骤为 步骤一将负载氨基的固相肽合成树脂加入到纯度大于99.0%的二氯甲垸和 纯度大于99.0%的二甲基酰胺之一，或两者的混和液中溶胀1~2小时，抽滤后得 到负载氨基的固相肽合成树脂备用。其中二氯甲烷和二甲基酰胺混合比例任意， 且每lg树脂加入0.25mL以上的二氯甲垸和二甲基酰胺之一，或两者的混和液。步骤二将富勒烯溶于纯度大于99.0%的甲苯，加入上述抽滤后的负载氨基 的固相肽合成树脂，搅拌反应20h 50h，得到负载氨基富勒烯的固相肽合成树脂, 过滤。其中每100mL的甲苯加入150~260mg的富勒烯。步骤三将过滤后的负载氨基富勒烯的固相肽合成树脂在20 70'C下用纯度大于99.0%的甲苯抽滤洗涤2次以上，再以纯度大于99.0%的二氯甲烷洗涤3次 以上。其中每次洗涤时，每lg树脂加入0.5mL以上的甲苯，每lg树脂加入0.5mL以上的二氯甲垸。步骤四在室温下将洗涤后所得负载氨基富勒烯的固相肽合成树脂与裂解 液反应1.5 2.5h，过滤裂解液后备用；再用洗涤液洗涤树脂2次以上，过滤洗涤 液备用。其中裂解液为含80%以上的纯度大于99.0%三氟乙酸，1%~20%的纯度 大于99.0%的清除剂，其余为纯度大于99.0%的二氯甲烷或纯度大于99.0%二甲 基酰胺。其中清除剂为苯甲硫醚、硫代甲基醚、三异丙基硅烷中的任意一种或 几种。洗涤液为含纯度大于99.0%的三氟乙酸的所有有机溶剂。每lg树脂加入 0.25mL以上的裂解液，每lg树脂加入0.5mL以上的洗涤液。步骤五:收集所有上述裂解液和洗涤液混合，在0°C以下加入纯度大于99.0% 的甲基叔丁基醚，放于低于O'C的温度10h以上，离心，得到含杂质的目标产物， 其中甲基叔丁基醚、裂解液和洗涤液的之间的体积比1: 1: 1~30: 1: 2。在本步骤中在加入甲基叔丁基醚之前也可以通入氩气，以使目标产物更快的从液体 中析出。步骤六在-20'C 0'C的温度下用纯度大于99.0%的甲基叔丁基醚洗涤3次 以上，干燥后得到目标产物，其中每次洗漆时，每lg树脂加入lmL以上的甲基 叔丁基醚。有益效果本专利技术的方法合成的多氨基富勒烯化合物，合成方法简单。该化合物具有 如荧光性质，生物学活性等特性。此类化合物还可以制备成纳米材料，可以用 于生物、医药、高分子材料合成领域。具体实施例实施例一1. 将0.6mmol/g Rink Amide树脂0.6g加入纯度为99.0%的二氯甲烷和纯度为 99.0%的二甲基酰胺(h 9，体积比)溶胀2h，抽滤备用。2. 在35t:下将240mg <:6()溶于100ml纯度为99.0%的甲苯搅拌超声助溶， 加入上述抽滤后的树脂5(TC搅拌反应40h。3. 用砂芯漏斗将树脂从反应液中分离，在5(TC下用纯度为99.0c/。的甲苯抽 滤洗涤树脂，再以纯度为99.0%的二氯甲烷洗涤6次，每次2min，抽滤得到固 体树脂。4. 将所得树脂与5ml裂解液室温反应2h，用砂芯漏斗过滤裂解液后备用， 再用纯度为99.0%的三氟乙酸洗涤树脂两次，用砂芯漏斗过滤洗涤液备用，该裂 解液为纯度均为99.0%的三氟乙酸、苯甲硫醚、二氯甲垸按体积比95%、 2.5%、 2.5%混合。。5. 收集上述裂解液和洗涤液，向其中通氩气15min后加入15 mL的纯度为 99.0%的甲基叔丁基醚，放于-2(TC的冰箱15h，离心后所得固体沉淀在-2(TC下 用纯度为99.0%的甲基叔丁基醚洗涤4次后过滤出沉淀，干燥后得目标产物 C60(NH3)8、 Q。(卿9，产率为10%。实施例二1. 将0.6mmo/g Rink Amide树脂0.6g加入纯度为99.0°/。的二氯甲烷溶胀2h,抽滤备用。2. 在35。C下将240mg <:6()溶于100ml纯度为99.0%甲苯搅拌超声助溶，加 入上述抽滤后的树脂5(TC搅拌反应40h。3. 用砂芯漏斗将树脂从反应液中分离，在50'C下用纯度为99.0e/。的甲苯抽 滤洗涤树脂，再以纯度为99.0%二氯甲烷洗涤6次，每次2min，抽滤得到固体 树脂。4. 将所得树脂与5ml裂解液室温反应2h，用砂芯漏斗过滤裂解液后备用， 再用纯度为99.0%的三氟乙酸洗涤树脂两次，用砂芯漏斗过滤洗涤液备用，该裂 解液为纯度均为99.0%的三氟乙酸、三异丙基硅垸、二氯甲垸按体积比95%、 2.5%、 2.5%混合。。5. 收集上述裂解液和洗涤液，向其中通氩气15min后加入的15mL纯度为 99.0%的甲基叔丁基醚，放于-20'C的冰箱15h，离心后所得固体沉淀在-2(TC下6用纯度为99.0°/。的甲基叔丁基醚洗涤4次后过滤出沉淀，干燥后得目标产物 C60(NH3)7、 C60(NH3)8，产率为3%。 实施例三1. 将0.6mmol/g Rink Amide树脂0.6g加入纯度为99.0%的二氯甲烷溶胀2h， 抽滤备用。2. 在35'C下将240mg (26()溶于100ml纯度为99.0%的甲苯搅拌超声助溶， 加入上述抽滤后的树脂5(TC搅拌反应20h。3. 用砂芯漏斗将树脂从反应液中分离，在50'C下用纯度为99.0。/。的甲苯抽 滤洗涤树脂，再以纯度为99.0%的二氯甲烷洗涤6次，每次2min，抽滤得到固 体树脂。4. 将所得树脂与5ml裂解液室温反应2h，用砂芯漏斗过滤裂解液后备用， 再用纯度为99.0%的三氟乙酸洗涤树脂两次，用砂芯漏斗过滤洗涤液备用，该裂 解液为纯度均为99.0%的三氟乙酸、苯甲硫醚、二氯甲烷按体积比95%、 2.5%、 2.5%混合。。5. 收集上述裂解液和洗涤液，向其中通氩气15min后加入15mL纯度为 99.0%的甲基叔丁基醚，放于-20'C的冰箱1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一类多氨基富勒烯衍生物，其特征在于：其通式为：Ｃ↓［６０］（ＮＨ↓［３］）↓［ｎ］，ｎ＞５。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨新林，解馨，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：11[]
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