康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，是以杠板归对照药材和咖啡酸对照品为对照，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂的薄层色谱法。本发明专利技术提供的康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，采用杠板归对照药材和咖啡酸对照品作为双对照，可控性更高，操作简单、分离度高、重现性好，并且阴性对照无干扰，不同厂家层析板和温度、湿度条件均不影响。本发明专利技术鉴别方法能够对康妇灵胶囊中杠板归成分进行准确、全面、科学有效的鉴别，提升了康妇灵胶囊的质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，属于中药检测

技术介绍
康妇灵胶囊是由杠板归、苦参、黄柏、鸡血藤、益母草、红花龙胆、土茯苓和当归八味制成的，其功能主治为：苗医：蒙凯，布发讲港，嘎几昂代。嘎溜纳洛，巢窝蒙秋，巢窝即得。中医：清热燥湿，活血化瘀，调经止带。用于宫颈炎、阴道炎，月经不调，赤白带下，痛经，附件炎等。康妇灵胶囊是贵州百灵企业集团和仁堂药业有限公司的独家品种，批准文号为：国药准字Z20025767。目前该药的执行标准编号为(WS-10558(ZD-0558)-2002-2012Z)，在原标准中，该药的鉴别仅有当归、黄柏和苦参三项薄层鉴别。康妇灵胶囊在市场上有较高的占有率，为了保证该药的质量和疗效，就该药品目前的执行标准来看，并未对主药杠板归药材进行质量检测。杠板归为蓼科植物杠板归Polygonum perfoliatum L.的干燥地上部分。性微寒，味酸。功能主治利水消肿，清热解毒，止咳。用于肾炎水肿，百日咳，泻痢，湿疹，疔肿，毒蛇咬伤。但现有技术中，关于康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，尚未见到相关文献报道。因此，为进一步完善康妇灵胶囊的质量检测标准，保证药品质量的可控性以及用药的安全性，有必要建立康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，以对康妇灵胶囊产品的质量进行有效控制。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，操作简单，分离度高，重现性好。本专利技术的康妇灵胶囊，按照重量份数计，是由杠板归600份、苦参300份、黄柏150份、鸡血藤300份、益母草300份、红花龙胆200份、土茯苓150份
和当归180份制得。前述八味，当归粉碎成细粉，备用；其余杠板归等七味加水浸泡30分钟后，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.25～1.30(40℃)的清膏，加入上述当归细粉，混匀，80℃以下干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法是以杠板归对照药材和咖啡酸对照品为对照，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂的薄层色谱法。进一步地，具体的鉴别方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本制剂内容物3～5g，加沸程为60～90℃的石油醚30～50mL，超声30～80分钟，滤过，除去石油醚液，药渣挥干溶剂，加水20～25mL，置80℃水浴上边振摇边热浸30～50分钟，取出，趁热滤过，滤液加稀盐酸1～3滴，用乙酸乙酯振摇提取2～4次，每次用乙酸乙酯30～50mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取杠板归对照药材2g按步骤(1)中方法制成对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备：取咖啡酸对照品加甲醇制成每1mL含0.5mg咖啡酸对照品的溶液作为对照品溶液；(4)鉴别：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1～3μL，分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。更进一步地，具体的鉴别方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本制剂内容物5g，加沸程为60～90℃的石油醚50mL，超声30分钟，滤过，除去石油醚液，药渣挥干溶剂，加水25mL，置80℃水浴上边振摇边热浸30分钟，取出，趁热滤过，滤液加稀盐酸1滴，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次用乙酸乙酯30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加
甲醇1mL使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取杠板归对照药材2g按步骤(1)中方法制成对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备：取咖啡酸对照品加甲醇制成每1mL含0.5mg咖啡酸对照品的溶液作为对照品溶液；(4)鉴别：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上，以甲醇-甲酸＝200∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。为了确保本专利技术鉴别方法科学、合理、可行，对本专利技术的鉴别方法进行了研究和考察。杠板归为蓼科植物杠板归Polygonum perfoliatum L.的干燥地上部分，收载于2010年版《中国药典》一部。杠板归作为康妇灵胶囊处方的君药，咖啡酸是其在方中的专属性成分，因此，本实验将选取咖啡酸对照品和杠板归对照药材作为双对照，先采用石油醚脱脂除杂，后用双相酸水解的方法提取康妇灵胶囊中杠板归的咖啡酸成分，对杠板归药材进行薄层鉴别，并考察不同展开介质、不同点样量、不同厂家薄层板、不同温度、不同湿度对该制剂中杠板归药材薄层色谱的影响。试验结果表明：以杠板归对照药材和咖啡酸对照品为对照，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂，对杠板归药材进行薄层色谱鉴别特征明显，专属性强，可作为康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法。1、仪器与试药康妇灵胶囊(20130811、20130905、20131001)贵州百灵企业集团和仁堂药业有限公司提供；杠板归对照药材(1109105-2001004)、咖啡酸对照品(110805-200102)由中国药品生物制品检定所提供；聚酰胺薄膜(上海鑫楚实业有限公司及浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)；KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，DGG-9246A电热恒温鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司)，十万分之一电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公
司)，甲醇(分析纯20130811，上海申博化工有限公司)。甲酸(分析纯20140518，上海申博化工有限公司)。2薄层色谱条件的考察2.1薄层板的选择分别吸取杠板归鉴别项下的步骤(1)和步骤(3)中供试品溶液2μL和对照品溶液2μL，以薄层硅胶G板和聚酰胺薄膜2种不同类型材料薄层板，进行展开，取出，晾干，喷以显色剂，105℃加热5min，于365nm紫外灯下检视。见图1和图2。由图1和图2可知，薄层硅胶G板并未将供试品分离；聚酰胺薄膜层析板分离效果良好，斑点圆整，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色斑点。故选取聚酰胺薄膜层析板展开。2.2最佳点样量考察分别吸取杠板归鉴别项下的步骤(1)和步骤(3)中供试品溶液和对照品溶液1、2、3、4、5、6μL，分别点于不同聚酰胺薄膜层析板上，进行考察，展开，取出，晾干，喷以显色剂，105℃加热5min，于365nm紫外灯下检视。见图3和图4。由图3和图4可知，供试品2μL点样量效果最佳，当点样量大于3μL时，供试品溶液位置斑点出现拖尾现象；对照品溶液点样量1～6μL皆可，故选择点样量为1～3μL，最佳点样量2μL。结合上述2种因素考察实验结果，可确定选用聚酰胺薄膜层析板，供试品溶液和对照品溶液最佳点样量皆为2μL。经预实验验证，确定杠本文档来自技高网...

【技术保护点】
康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法是以杠板归对照药材和咖啡酸对照品为对照，以甲醇‑甲酸＝200～150∶1～2为展开剂的薄层色谱法。

【技术特征摘要】
1.康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法是以杠板归对照药材和咖啡酸对照品为对照，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂的薄层色谱法。2.根据权利要求1所述的康妇灵胶囊中杠板归的鉴别方法，其特征在于：具体的鉴别方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本制剂内容物3～5g，加沸程为60～90℃的石油醚30～50mL，超声30～80分钟，滤过，除去石油醚液，药渣挥干溶剂，加水20～25mL，置80℃水浴上边振摇边热浸30～50分钟，取出，趁热滤过，滤液加稀盐酸1～3滴，用乙酸乙酯振摇提取2～4次，每次用乙酸乙酯30～50mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取杠板归对照药材2g按步骤(1)中方法制成对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备：取咖啡酸对照品加甲醇制成每1mL含0.5mg咖啡酸对照品的溶液作为对照品溶液；(4)鉴别：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1～3μL，分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘玉杰，杨科，赵南，刘开毅，孔德加，孙廷琼，罗忠亮，
申请(专利权)人：贵州百灵企业集团和仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52