快速制备ＳｉＣ纳米线的方法技术

一种纳米技术领域的快速制备ＳｉＣ纳米线的方法。本发明专利技术步骤为：ａ．按照质量百分比将ＳｉＯ粉为３３．３％－６６．７％、焦炭为３３．３％－６６．７％进行混合；ｂ．将混合物放入球磨机，球磨，制备反应原料；ｃ．将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真空；ｄ．在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在０．０２－０．０４ＭＰａ；ｅ．采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在３ｍｉｎ内升至１６００℃，保温；ｆ．氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到ＳｉＣ纳米线。本发明专利技术解决了现有ＳｉＣ纳米线制备中工艺复杂、成本高、周期长、条件难控制等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种纳米
的方法，具体地说，是一种。技术背景SiC纳米线具有高强度、高硬度，耐磨损、耐腐蚀的特点，同时还具有高热导率、 宽带隙以及良好的化学稳定性。已有研究证明，SiC纳米线的硬度、弹性、韧性等机械性能都高于块体材料。优良的机械性能使得其可以作为增强材料应用于塑料、金属、陶瓷等复合材料中。而突出的半导体特性决定了SiC纳米线可以用来制作高温、高频、抗辐射、大功率和高密度集成的半导体电子器件。同时，利用其宽带隙的特点可以用来制作蓝、绿光和紫外光的发光器件和光探测器。于是制备质量高的SiC纳米材料成为一个研究趋势。目前制备SiC纳米线的方法主要有碳纳米管模板生长法、碳热还原法、电弧放电法、流动催化剂法等。但使用昂贵的碳纳米管作为原料限制了碳纳米管模板法的应用；流动催化剂法的产物中含有难以去除的催化剂，影响了 SiC纳米线的纯度； 电弧放电法和激光烧蚀法的实验设备都比较复杂，成本很高；而碳热还原法制备的 纳米线具有严重的堆垛层错。同时这些制备方法都有很长的反应周期，且难以生产。 经对现有技术的文献检索发现，近年来发展了一些新的制备技术，中国专利"大 量制备f3-SiC纳米晶须的方法"(专利公开号CN 1487127A)使用高频感应加热硅 源(SiO)和碳纤维反应生成了纯度较高的e-SiC纳米晶须，但制备不易控制；中国 专利"一种SiC纳米线及其制备方法"(专利公开号CN 101104515A)使用工业硅粉和石墨粉的混合粉末加热生成了e-sic纳米纤维，但是升温速度慢、制备周期长，制备速度慢。。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种，解决了现有SiC纳米线的制备方法中工艺复杂、成本高、周期长、条件难控制等问 题。本专利技术是通过以下技术方案实现的，本专利技术包括如下步骤a、 按照质量百分比将Si0粉为33. 3% - 66. 7%、焦炭为33. 3% - 66. 7%进行混合.所述SiO粉、焦炭，其纯度均为99.9%以上。b、 将混合物放入球磨机，球磨，制备反应原料； 所述球磨，其时间为6-24小时，速度为400转/分钟。c、 将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真 所述抽真空，是指抽真空至50 Pa -lOOPa。d、 在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在0.02 -0. 04MPa;e、 采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在3min内升 至1600。C，保温；所述保温，其时间为20min -60min。f、 氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到SiC纳米线。 本专利技术使用高频感应加热装置达到了快速加热的目的，使加热和反应时间可以从8、 9小时縮短到63min以内，最短可达23min (反应原料的制备可以单独进行， 不包括在内)；并且采用混合粉末作为原料，降低了对工艺条件的要求，有利于控制 反应过程，使得大量制备SiC纳米线成为可能。本专利技术中SiO在高温下蒸发，其蒸 气和焦炭粉末在高温时反应生成SiC晶核，在过饱和SiO蒸气存在的情况下，不断反应生成SiC并从晶核中析出，最后长大成为e-sic纳米线，这些纳米线直径在IO -150咖之间，长度可达到5微米。在本专利技术制备SiC纳米线的方法中，原料易得降 低了成本，不使用催化剂减少了残留物污染，反应过程简单縮短了制备周期。 附图说明图1为实施例二制得的SiC纳米线的SEM照片 图2为实施例二制得的SiC纳米线的TEM照片具体实施方式下面结合附图对本专利技术的实施例作详细说明本实施例在以本专利技术技术方案为 前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围 不限于下述的实施例。实施例一本实施例中制备SiC纳米线的方法通过以下步骤实现a、 按照质量百分比将纯度为99. 9%的Si0粉为33. 3%、焦炭为66. 7%进行混合；b、 将混合物放入球磨机，以400转/分钟的速度球磨6小时，制备反应原料；c、 将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真 空至50Pa;d、 在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在0.02MPa;e、 采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在3min内升 至1600。C，保温20min;f、 氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到SiC纳米线。本实施例在20min的反应过程中得到了直径在10 - 50nm，长度可达2微米的 SiC纳米线。所有粉末都得以反应生成了 SiC纳米线，这使得在23min的反应时间内 快速制备SiC纳米线成为可能。实施例二本实施例与实施例一的不同在于步骤a中按照质量百分比SiO为50%、焦炭为 50%;步骤b中以400转/分钟的速度球磨球磨12小时；步骤c中真空抽至75Pa;步 骤d中控制气压在0. 03MPa;步骤e中保温时间为40min。其它步骤与具体实施例一 相同。参见图l、 2，本实施例在40min的反应过程中得到了直径在10 - 100nm，长度 可达4微米的SiC纳米线。所有粉末都得以反应生成了 SiC纳米线，这使得在43min 的反应时间内快速制备得到SiC纳米线。实施例三本实施例与实施例一的不同在于步骤a中按照质量百分比SiO为66. 7%、焦炭为 33. 3%;步骤b中以400转/分钟的速度球磨球磨24小时；步骤c中真空抽至100Pa;步骤d中控制气压在0. 04MPa;步骤e中保温时间为60min。其它步骤与具体实施例 一相同。本实施例在60min的反应过程中得到了直径在10 - 150nm，长度可达5微米的 SiC纳米线。所有粉末都得以反应生成了 SiC纳米线，这使得在63min的反应时间内 快速制备SiC纳米线成为可能。权利要求1、一种，其特征在于，包括如下步骤a、按照质量百分比将SiO粉为33.3％-66.7％、焦炭为33.3％-66.7％进行混合；b、将混合物放入球磨机，球磨，制备反应原料；c、将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真空；d、在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在0.02-0.04MPa；e、采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在3min内升至1600℃，保温；f、氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到SiC纳米线。2、 根据权利要求1所述的，其特征是，步骤a 中，按质量百分比为SiO粉为33. 3%，焦炭为66. 7%进行混合。3、 根据权利要求1所述的，其特征是，步骤a 中，按质量百分比为SiO粉为5(m，焦炭为50%进行混合。4、 根据权利要求l所述的，其特征是，步骤a 中，按质量百分比为SiO粉为66.7M，焦炭为33. 3%进行混合。5、 根据权利要求1-4中任一项所述的，其特征 是，所述SiO粉、焦炭，其纯度均为99.9%以上。6、 根据权利要求1所述的，其特征是，步骤b 中，所述球磨，其时间为6-24小时，速度为400转/分钟。7、 根据权利要求l所述的，其特征是，步骤c 中，所述抽真空，是指抽真空至50 Pa -lOOPa。8、 根据权利要求1所述的，其特征是，步骤e 中，所述保温，其时间为20min 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备ＳｉＣ纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：　ａ、按照质量百分比将ＳｉＯ粉为３３．３％－６６．７％、焦炭为３３．３％－６６．７％进行混合；　ｂ、将混合物放入球磨机，球磨，制备反应原料；　ｃ、将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真空；　ｄ、在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在０．０２－０．０４ＭＰａ；　ｅ、采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在３ｍｉｎ内升至１６００℃，保温；　ｆ、氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到ＳｉＣ纳米线。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚非，王峰磊，张丽英，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]