一种超细纳米高岭土的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超细纳米高岭土的制备方法，包括预处理步骤和超声法插层步骤，具体包括以下步骤：（１）混合高岭土粉末、碱性化合物、水按并搅拌，反应２至１０小时；（２）再加入冰醋酸，继续反应２至１０小时，反应后过滤、洗涤、烘干，获得白色粉末状固体；（３）取上述步骤（２）所得的白色粉末，加入插层剂和表面活性剂，混合，加入水，超声法插层，反应１．５小时至３小时，过滤、洗涤、烘干，获得白色粉末状固体，为所述的纳米高岭土。本发明专利技术在超声法插层高岭土之前对高岭土粉末进行了预处理，而且在超声法插层高岭土的步骤中加入了表面活性剂，最终使得得到的高岭土粉末粒径范围处于１００纳米级别的可达９０％，并且分散均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米髙岭土的制备，具体涉及一种采用超声法插层制备纳 米高岭土的方法。
技术介绍
高岭土纳米粒子因其尺寸达到分子、原子数量级而具有许多新的特性，如 量子尺寸效应、表面与界面效应、小尺寸效应等，出现一系列宏观材料所不具 备的优异的物理、化学和力学特征。例如，《我国髙岭土矿物纳米材料的开发 应用现状及其前景展望》(参见潘业才等，中国非金属矿工业导刊，2008 ， 66, 7-11)中提到纳米髙岭土具有粒度细、白度高、分散性好、比表面积大、吸附 能力强和化学性质稳定等许多特点，现已被广泛应用于作特种造纸涂料、油漆 与涂料的增稠剂、颜料、催化剂载体、高级化妆品的保湿剂、高档油墨的添加 剂，在橡胶与塑料中作增强剂使用可替代5% 15%的钛白粉。鉴于纳米高岭 土在多方面的潜在应用价值，有关的研究受到人们的广泛关注。目前，制备纳米高岭土的方法主要有机械粉碎法、分级法、化学合成法和 插层法。在《纳米髙岭土的研究与应用》(参见殷海荣等，材料导报，2006， 20, 196-199)中，插层法被认为是最有希望也是最有效地制备纳米级髙岭土的方 法；而且髙岭土插层后可以改变其层间距和性质，可以使得髙岭土的许多性质 得到特殊的改善，髙岭土有机层插复合物具有许多特有的性质，例如阻隔性， 绝缘性，耐高温性等，同时作为新型矿物材料，在催化剂，功能载体和吸附剂 等方面具有广阔的应用前景。常见的插层方法是将髙岭土浸泡在有机溶剂中，而这种插层方法需要的时 间较长，采用传统的浸泡方法，若想使插层率达到90。/。，常温下需将髙岭土 在DMSO中浸泡至少2个月，或在80C下搅拌40小时以上。近几年，中国科学院广州化学研究所的韩世瑞等人致力于超声法髙岭土插 层复合物的研究，根据他们发表的文献《超声化学法制备高岭土/二甲亚砜插层复合物的研究》(参见韩世瑞等，广州化学，2003， 28， 11-15)报导，超声 作为一种特殊的能量作用形式，与热能、光能和离子辐射能有显著的区别，其 在作用时间、压力以及每个分子可获取的能量等方面与传统能源不同。同时在 特定的超声条件特别是"空化"条件下，可提供局部超髙温、超髙压、超髙温 度与压力降梯度的特殊反应条件和"活性种"。超声作用于化学反应，不仅来 源于分子间的相互作用，更主要的是来源于超声空化现象。不同频率、功率的 超声产生的能量、局部髙温、高压以及空化作用，可以起到清洗结构单元层间 杂质及提供插层能量的作用，是一种节省能源、有利环保的方法，而且插层效 率髙，所需时间短；该文章报道了一种超声插层髙岭土的方法采用广东茂名 水合髙岭土，经浮选平均粒径在2U m的干料，采用高岭土 DMSO = 1 : 1.5 (重量比)的混合物，在实验所采用的温度(60'C)与超声频率(15 40kHz) 下超声，得到插层复合物，经抽滤、去离子水清洗，真空干燥，磨碎得到产品， 进行分析。图1为超声插层之前的高岭土 SEM图，图2是超声插层之后的髙 岭土SEM图，对比图1和图2，可以发现髙岭土的粒径的确变小了，从处理 前的2lim变为处理后的lixm左右；另外从图2可知，其分散度不理想。另外，专利号为200410026437.9的中国专利公开了 一种层插改性髙岭土 的制备方法，该专利的专利技术人之一即韩世瑞，该方法是先将要插层改性的髙岭 土分散于插层剂溶液中形成均匀的悬浮浆液，然后进行超声处理，最后分离、 洗涤、干燥、研磨得到产品，其中超声处理是所述悬浮浆液置于超声反应器中， 以30 60'C的水为介质，将超声频率调整到15 40KHz,混频超声处理3 4 个小时。得到的产品粒径主要分布在2um左右。上述利用超声插层法得到的髙岭土的粒径在1 2liin,而且分散度不理 想，考虑到纳米级的高岭土插层复合物前景广阔，有必要提供一种制备粒径在 纳米范围内，而且分散度均匀的髙岭土的方法。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种制备纳米高岭土的方法，克服现有技术的缺点，制 备一种粒径处于纳米范围内的，分散均匀的髙岭土。为达到上述目的，本专利技术具体技术方案是， 一种超细纳米高岭土的制备方法，具体包括以下步骤 预处理(1) 以高岭土粉末、碱性化合物、水按重量比为i : o.2 i : 4 10混合并搅拌，反应2至10小时；所述碱性化合物选自氢氧化钠、碳酸钠中的一种或它们两种的混合物；(2) 以步骤(1)中髙岭土粉末的重量为1份计，再加入1 2份冰醋酸，继续反 应2至10小时，反应后过滤、洗涤、烘干，获得白色粉末状固体；超声法插层(3) 取上述步骤(2)所得的白色粉末、插层剂、表面活性剂，按重量比为1 : 2 8:0.1 0.5混合，以步骤(2)中的白色粉末的重量为1份，加入0.2 1份的水， 超声法插层，反应1.5小时至3小时，过滤、洗涤、烘干，获得白色粉末状固体，即为所需的超细纳米高岭土所述插层剂选自二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中的一种，所述的表面活 性剂选自两性表面活性剂一一十六烷基三甲基溴化铵或阴离子表面活性剂一 一十二烷基苯磺酸钠中的一种，两性表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为优 选。上述技术方案中，所述步骤(l)和(2)的反应温度为70'C 80r之间；步骤(3) 采用了超声法插层，反应温度为35'C 45'C,优选的超声反应时间为2.5小时， 超声法插层的优选反应温度为40'C;本专利技术采用的超声仪为SK5200H型号超声 仪，功率为200W,工作频率为59kHz。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有以下优点 由于本专利技术在超声法插层髙岭土之前对髙岭土粉末进行了预处理，减小了 高岭土粉末的粒径；而且在超声法插层髙岭土的步骤中加入了表面活性剂，最 终使得得到的髙岭土粉末粒径范围处于100纳米级别的可达90%,并且分散均匀。附图说明附图1为平均粒径在2U m的广东茂名水合高岭土的扫描电镜粒径示意图； 附图2为现有超声法插层技术得到的高岭土的扫描电镜粒径示意附图3为本专利技术实施例一得到的髙岭土的扫描电镜粒径示意附图4为实施例二得到的纳米髙岭土的SEM示意图(超声反应1.5小时)； 附图5为实施例二得到的纳米高岭土的SEM示意图(超声反应2小时)； 附图6为实施例二得到的纳米髙岭土的SEM示意图(超声反应2.5小时) 附图7为实施例二得到的纳米髙岭土的SEM示意图(超声反应3小时)； 附图8为实施例三得到的纳米髙岭土的SEM示意图(超声反应1.5小时)； 附图9为实施例三得到的纳米髙岭土的SEM示意图(超声反应2小时)；附图10为实施例三得至lU的纳米髙岭土的SEM示意图附图11为实施例三得到的纳米高岭土的SEM示意图附图12为实施例四得至！ 附图13为实施例四得至l 附图14为实施例四得菊 附图15为实施例四得至l 附图16为实施例五得至l 附图17为实施例五得至！ 附图18为实施例五得至l 附图19为实施例五得至l 附图20为实施例六得至l 附图21为实施例六得至l 附图22为实施例六得至！ 附图23为实施例六得至l;!J的纳米髙岭土的SEM示意图 :IJ的纳米髙岭土的SEM示意图 IJ的纳米髙岭土的SEM示意图 :IJ的纳米高岭土的SEM示意图 !I的纳米高岭土的SEM示意图 IJ的纳米高岭土的SEM示意图 !I的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细纳米高岭土的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：　（１）以高岭土粉末、碱性化合物、水按重量比为１∶０．２～１∶４～１０混合并搅拌，反应２至１０小时；　所述碱性化合物选自氢氧化钠、碳酸钠中的一种或它们两种的混合物；　（２）以步骤（１）中高岭土粉末的重量为１份计，再加入１～２份冰醋酸，继续反应２至１０小时，反应后过滤、洗涤、烘干，获得白色粉末状固体；　（３）取上述步骤（２）所得的白色粉末、插层剂、表面活性剂，按重量比为１∶２～８∶０．１～０．５混合，以步骤（２）中的白色粉末的重量为１份，加入０．２～１份的水，超声法插层，反应１．５小时至３小时，过滤、洗涤、烘干，获得白色粉末状固体，即为所需的超细纳米高岭土；　所述插层剂选自二甲基亚砜或Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺中的一种，所述的表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠中的一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郎建平，刘东，陈阳，杜银峰，顾兴为，尤振根，李勇，陈丽昆，杨圣军，
申请(专利权)人：苏州大学，中国高岭土公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]