一种ＺｎＯ基光催化剂的制备方法技术

一种ＺｎＯ基光催化剂的制备方法，它涉及一种光催化剂的制备方法。它解决了现有光分解Ｈ↓［２］Ｓ制氢催化剂活性低及产氢率低的问题。制备方法：一、将乙酸锌和柠檬酸溶于蒸馏水中，再加入乙醇后超声处理，得白色沉淀；二、制备无色透明溶胶；三、制备催化剂前驱体；四、将催化剂前驱体蒸干；五、通气体，焙烧，即得。本发明专利技术得到的ＺｎＯ基光催化剂活性好、产氢速率高达１４～６６ｍＬ／ｈ.ｇ、纯度高达９９．０％、可见光利用效率高及所消耗的能量低且无需添加贵金属，制备工艺简单、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光催化剂的制备方法。
技术介绍
氢能已被认为是一种理想的新世纪无污染绿色能源。而利用太阳能作为氢 能形成过程中的一次能源，使氢能开发展现出更加广阔的前景。科学家称这种 仅用阳光和水生产出氢的技术为"人类理想技术之一"。但是目前利用光催化 剂来制备氢气却存在着诸多问题——光分解H2S制氢催化剂活性低、产氢率低 (分解H2S的产氢速率为7 10mL/bg)且光解H2S制氢催化剂一般均是紫外 响应，所以需要开发高活性的可见光响应的光催化剂迫在眉捷。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有光分解H2S制氢催化剂活性低及产氢率低的 问题，而提供一种ZnO基的光催化剂的制备方法。ZnO基光催化剂的制备方法按以下步骤实施:一、将乙酸锌和拧檬酸按1 3: 1的摩尔比混合，然后按lmol乙酸锌加入0.87L蒸馏水、0.87L乙醇的比 例制成混合液，再在超声频率为30 50kHz、温度为25 35r的条件下超声 处理20 40min，得白色沉淀；二、向步骤一白色沉淀中加入氨水，使白色沉 淀完全消失并生成无色透明溶胶；三、将摩尔浓度为3 6mol/L、体积为8 14mL的硝酸镉溶液加入到步骤二得到的无色透明溶胶中，再加入摩尔浓度为 1 3mol/L、体积为18 50mL的硫化钠中，得催化剂前驱体；四、将催化剂 前驱体在温度为70 9(TC、转速为160 200r/min的条件下，蒸干；五、将蒸 干后的催化剂前驱体在气体流量为18 22ml/min、温度为300 500。C的条件 下焙烧1 3h，得ZnO基光催化剂。本专利技术得到的ZnO基光催化剂在分解H2S时，产氢速率可达14 66mL/h'g，采用500W氙(Xe)灯幵始照射后就有氢气产生且氢气的纯度高达 99%;本专利技术所消耗的能量低，可见光利用效率高，催化剂活性好，无需添加 贵金属如Pt等，制备工艺简单，成本低。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方 式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式ZnO基光催化剂的制备方法按以下步骤实施 一、将乙酸锌和柠檬酸按1 3: l的摩尔比混合，然后按lmol乙酸锌加入0.87L蒸馏水、0.87L乙醇的比例制成混合液，再在超声频率为30 50kHz、 温度为25 35"C的条件下超声处理20 40min，得白色沉淀；二、向步骤一白 色沉淀中加入氨水，使白色沉淀完全消失并生成无色透明溶胶；三、将摩尔浓 度为3 6mol/L、体积为8 14mL的硝酸镉溶液加入到步骤二得到的无色透明 溶胶中，再加入摩尔浓度为1 3mol/L、体积为18 50mL的硫化钠中，得催 化剂前驱体；四、将催化剂前驱体在温度为70 90。C、转速为160 200r/min 的条件下，蒸干；五、将蒸干后的催化剂前驱体在气体流量为18 22ml/min、 温度为300 500。C的条件下焙烧1 3h，得ZnO基光催化剂。 本实施方式步骤二中所生成的无色透明溶胶为Zn(OH)2溶胶。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中超声频 率为40kHz、温度为3(TC。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。本实施方式中在超声处理的目的是使溶液中各个反应物之间反应完全。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中将乙酸 锌和柠檬酸按2: l的摩尔比混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中在超声频率为40kHz、温度为3(TC的条件下超声处理30min。其它步骤及参数与具体 实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤二中氨水的 质量百分比浓度为28%。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。 本实施方式中氨水充当溶胶剂的作用。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤三中将摩尔 浓度为4.42mol/L、体积为llmL的硝酸镉溶液加入到步骤二得到的无色透明 溶胶中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一或六的不同是步骤三中硫化钠的摩尔浓度为2mol/L、体积为25mL。其它步骤及参数与具体实施方式一 或六相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤四中将催化 剂前驱体在温度为80°C、转速为180r/min的条件下，蒸干。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。本实施方式将催化剂前驱体蒸干是在旋转蒸发仪上实现的。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤五中气体流量为20ml/min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一或九的不同是步骤五中气体为静态空气或氮气。其它步骤及参数与具体实施方式一或九相同。具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式一或十的不同是氮气纯度为99.999%。其它步骤及参数与具体实施方式一或十相同。具体实施方式十二本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤五中温度 为400'C。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤五中焙烧 时间为2h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式十四本实施方式ZnO基光催化剂的制备方法按以下步骤 实施 一、将乙酸锌和柠檬酸按2: l的摩尔比混合，然后按lmd乙酸锌加入 0.87L蒸馏水、0.87L乙醇的比例制成混合液，再在超声频率为40kHz、温度 为3(TC的条件下超声处理30min，得白色ZnO沉淀；二、向步骤一白色ZnO 沉淀中加入质量百分比浓度为28%的氨水，使白色沉淀完全消失并生成无色透 明的Zn(OH)2溶胶；三、将摩尔浓度为4.42mol/L、体积为llmL的硝酸镉溶 液加入到步骤二得到的无色透明的Zn(OH)2溶胶中，再加入摩尔浓度为 2mol/L、体积为25mL的硫化钠中，得催化剂前驱体；四、将催化剂前驱体在 温度为8(TC、转速为180r/min的条件下，蒸干；五、将蒸干后的催化剂前驱 体在氮气流量为20ml/min、温度为400。C的条件下焙烧2h，得ZnO基光催化 剂。经测得，本实施得到的ZnO基光催化剂用做分解H2S的产氢速率为14 16mL/h'g， H2纯度高达99%,并在分解反应过程中产氢速率持续稳定，ZnO基光催化剂没有失活。具体实施方式十五本实施方式ZnO基光催化剂的制备方法按以下步骤实施 一、将乙酸锌和柠檬酸按2: l的摩尔比混合，然后按lmol乙酸锌加入0.87L蒸馏水、0.87L乙醇的比例制成混合液，再在超声频率为40kHz、温度 为3(TC的条件下超声处理30min,得白色ZnO沉淀；二、向步骤一白色ZnO 沉淀中加入质量百分比浓度为28%的氨水，使白色沉淀完全消失并生成无色透 明的Zn(OH)2溶胶；三、将摩尔浓度为4.42mol/L、体积为llmL的硝酸镉溶 液加入到步骤二得到的无色透明的Zn(OH)2溶胶中，再加入摩尔浓度为 2mol/L、体积为25mL的硫化钠中，得催化剂前驱体；四、将催化剂前驱体在 温度为8(TC、转速为180r/min的条件下，蒸干；五、将蒸干后的催化剂前驱 体在静态空气、温度为40(TC的条件下焙烧2h，得ZnO基的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＺｎＯ基光催化剂的制备方法，其特征在于一、将乙酸锌和柠檬酸按１～３∶１的摩尔比混合，然后按１ｍｏｌ乙酸锌加入０．８７Ｌ蒸馏水、０．８７Ｌ乙醇的比例制成混合液，再在超声频率为３０～５０ｋＨｚ、温度为２５～３５℃的条件下超声处理２０～４０ｍｉｎ，得白色沉淀；二、向步骤一白色沉淀中加入氨水，使白色沉淀完全消失并生成无色透明溶胶；三、将摩尔浓度为３～６ｍｏｌ／Ｌ、体积为８～１４ｍＬ的硝酸镉溶液加入到步骤二得到的无色透明溶胶中，再加入摩尔浓度为１～３ｍｏｌ／Ｌ、体积为１８～５０ｍＬ的硫化钠中，得催化剂前驱体；四、将催化剂前驱体在温度为７０～９０℃、转速为１６０～２００ｒ／ｍｉｎ的条件下，蒸干；五、将蒸干后的催化剂前驱体在气体流量为１８～２２ｍｌ／ｍｉｎ、温度为３００～５００℃的条件下焙烧１～３ｈ，得ＺｎＯ基光催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳华，白雪峰，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]