制造多晶硅的方法技术

本发明专利技术提供一种制造多晶硅的方法，包括：a)在至少一个U形支撑体上通过CVD法沉积多晶硅，所述U形支撑体通过直接通电加热至使多晶硅在所述支撑体上沉积的温度，导致形成至少一个U形对的多晶硅棒，所述支撑体的各个自由端连接至石墨电极上，并以这种方式供应电力；b)从反应器中卸载所述至少一对多晶硅棒；c)从所述至少一对多晶硅棒的至少两个多晶硅棒的电极端移除石墨残余物；d)粉碎所述至少两个多晶硅棒，以得到棒片或得到块体；其包含，通过至少一个机械脉冲从所述至少两个多晶硅棒中每个的电极端敲掉石墨残余物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术提供一种制造多晶硅的方法。通过坩埚提拉(crucible pulling)(Czochralski或CZ法)或通过区域熔融(浮区法或FZ法)制造单晶硅时，多晶硅(简称多晶硅(polysilicon))充当初始材料。该单晶硅被分割成晶园(wafer)，并且，在大量机械、化学和化学机械加工操作后用于半导体工业以制造电子元件(芯片)。然而，更特别地，更大程度上需要多晶硅通过提拉或浇铸法制造单晶或多晶硅，该单晶或多晶硅用于制造光伏太阳能电池。通常情况下，多晶硅通过西门子工艺制造。在该工艺中，在钟罩状反应器(西门子反应器)中，通过直接通电加热硅的细丝棒(“细棒”)至900-1200℃的表面温度，并且经由喷嘴引入包含含硅组分和氢气的反应气体，含硅组分特别是卤代硅烷。在该过程中，卤代硅烷在细棒表面处分解。这使得元素硅由气相沉积到细棒上。硅棒是由通常由高纯电炉石墨组成的特殊电极固定在反应器中。连接至电极夹持器处具有不同极性的电压的每两根细棒，其由细棒另一端的桥连接从而形成闭合回路。通过电极及其电极夹持器，供应电能以加热细棒。在沉积过程中，细棒直径变大。同时，电极由其尖端开始生长成硅棒的棒基。用于电极的主要材料是石墨，因为石墨可以以极高纯度获得，并且在沉积条件下是化学惰性的。此外，石墨具有极低的比电阻率。在达到硅棒的期望目标直径后，沉积过程结束，将发热的硅棒冷却并卸载。随后，通常将在电极和桥端处所得U形棒对的多晶硅切割成一定长度，并且粉碎成块体。通过粉碎机实施粉碎，例如使用颚式粉碎机。此类粉碎机例如描述在EP 338 682A2中。在这之前任选通过锤进行预粉碎。这之前，通常要移除石墨电极。EP 2 479 142A1公开了从棒的电极端移除至少70mm。据说，这可导致在所制造的硅块内部中浓度较低的外来物质如铬、铁、镍、铜和钴。通过切割工具例如通过旋转锯进行移除。然而，在该方法中会损失不容忽视数量的多晶硅。然而，还存在如下已知方法，其中，通过使石墨脱离或转化为可容易从多晶硅上移除的粉末形式，对包含硅和石墨的棒的移除端进行化学处理。这可得到不含石墨且可进一步加工的棒片。然而，在该方法中，存在污染多晶硅的风险。这种方法描述于CN 101691222B、CN 101974784A、CN 102121106A和CN 102211773A。在CN202358922U中，通过适当构建电极和电极夹持器，试图阻止电极变成棒基。此操作据说使多晶硅产率提高。因此，问题在于完全移除电极的同时实现多晶硅污染最小化。此外，该方法可确保多晶硅的高生产率和最大产率。该目标通过一种制造多晶硅的方法实现，其包括：a)在至少一个U形支撑体上通过CVD法沉积多晶硅，所述U形支撑体通过直接通电加热至使多晶硅在所述支撑体上沉积的温度，导致形成至少一个U形对的多晶硅棒，所述支撑体的各个自由端连接至石墨电极上，并以这种方式供应电力；b)从反应器中卸载所述至少一对多晶硅棒；c)从所述至少一对多晶硅棒的至少两个多晶硅棒的电极端移除石墨残余物；d)粉碎所述至少两个多晶硅棒，以得到棒片或得到块体；其包括，通过至少一个机械脉冲从所述至少两个多晶硅棒中每个的电极端敲掉石墨残余物。该方法的优选实施方式可由从属权利要求推断出。沉积如现有技术描述所阐述的那样产生。棒对可通过起重机、抓具等卸载。将硅棒粉碎成棒片或块体。在粉碎得到棒片过程中，在从棒的电极端移除石墨残余物后，可以从棒的一端或两端移除一个或多个棒片。将硅棒粉碎成块体是特别优选的。硅棒优选通过颚式粉碎机或辊式粉碎机粉碎成块体。在这之前任选通过合适的冲击工具进行预粉碎。石墨残余物优选通过冲击工具，更优选使用锤敲掉。冲击工具的冲击面例如锤头包括低污染性烧结碳化物或低磨损性陶瓷，例如碳化钨、碳化钛、碳化铬、碳化钼、碳化钒、碳化镍或碳化硅。在所述至少一个机械脉冲中，所消耗的冲击能优选不大于20J，更优选不大于10J。优选通过合适的压力传感器测定冲击能。同样可以由冲击工具的速度和质量计算冲击能，冲击工具的最终速度例如通过照相机进行测定。敲掉石墨残余物后，硅棒优选具有总计小于250pptw的Fe、Cr、Ni、W、Ti和Co表面污染物。根据ASTM F 1724-96，通过溶解使硅表面化学浸出，并随后对浸出液进行ICPMS(电感耦合等离子体质谱)分析，从而测定表面金属。优选地，所述机械脉冲在距离硅棒的电极端不超过50mm处施加。特别优选距离不超过20mm，非常特别优选距离不超过10mm。所述距离应该至少为5mm。优选在洁净室中敲掉石墨残余物。在敲掉石墨残余物过程中，用塑料袋覆盖残余棒(如果机械脉冲在距离小于50mm处施加，则距电极端的距离大于50mm)。在这种配置中，针对棒的污染物，获得了特别优异的结果。硅棒的表面金属Fe、Cr和Ni污染物优选总计不超过30pptw，更优选不超过10pptw。优选地，通过两个机械脉冲敲掉石墨残余物。第一机械脉冲中所消耗的冲击能优选不超过20J，并且所述冲击在距离硅棒的电极端不超过30mm处进行。第二机械脉冲中所消耗的冲击能优选不超过10J，并且所述冲击在距离硅棒的电极端不超过30mm处进行。作为一种选择，可进行各自具有约2J的冲击能的数次冲击而非第一机械脉冲。作为一种选择，可进行各自具有约1J的冲击能的数次冲击而非第二机械脉冲。优选地，敲掉石墨残余物与后续加工步骤，尤其与将棒粉碎成块体的加工步骤在空间上分离。这也可以通过隔离敲掉石墨残余物的工作台实现，例如通过合适的壁组件或幕布进行。优选地，敲掉石墨残余物的机械脉冲各自以相对于棒轴小于45°的角度进行，其中棒轴是水平设置的。已发现，这可以在低污染的情况下更可控地移除石墨残余物。对于人员而言，当棒以确定的方式断裂时，这还意味着安全性增加。更优选地，棒放置在合适的支架上，其中支撑点距离棒的电极端小于500mm，更优选小于300mm，最优选小于100mm。优选地，在所述至少一个硅棒对在卸载辅件中的同时，敲掉石墨残余物。卸载辅件包括作为外壁和内壁并完全包围棒对的物体，其中，通过起重机(crane)、电缆绞车(cable winch)或抓具，从反应器中移除该物体以及其包围的棒对。该物体的尺寸优选使得其长度至少与竖直棒对的高度相匹配。其宽度优选至少为U形对的硅棒的宽度(硅桥+棒直径)。其宽度优选为至少200mm，更优选为至少300mm。优选地，物体具有由钢制成的内壁。物体内壁可以用聚合物涂覆。物体优选由钢构成，即具有钢护套。特别优选的是提供具有未涂覆内部钢壁的物体设计，其中在卸载期间使用塑料袋覆盖硅棒对。作为未涂覆钢壁与塑料袋组合的替代形式，由低污染性烧结碳化物或低磨损性陶瓷(例如碳化钨、碳化钛、碳化铬、碳化钒和碳化镍、碳化硅)构成的物体实施方式也是特别优选的。同样优选使用包含内部钢壁的物体，该物体的内壁部分或完全地使用低污染性烧结碳化物或使用低磨损性陶瓷涂覆。同样优选的是，物体由柔性但稳定的塑料构成。此处，可行的塑料是由芳香族聚酰胺(芳族聚酰胺纤维)或聚酯例如聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的纤维复合塑料。由碳或碳组分或玻璃纤维增强塑料(GRP)构成的材料同样可行。该对硅棒自身可以借助起重装置、电缆绞车或类似系统而升高。优选地，各物体包含手动闭合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造多晶硅的方法，包括：a)在至少一个U形支撑体上通过CVD法沉积多晶硅，所述U形支撑体通过直接通电加热至使多晶硅在所述支撑体上沉积的温度，导致形成至少一个U形对的多晶硅棒，所述支撑体的各个自由端连接至石墨电极上，并以这种方式供应电力；b)从反应器中卸载所述至少一对多晶硅棒；c)从所述至少一对多晶硅棒的至少两个多晶硅棒的电极端移除石墨残余物；d)粉碎所述至少两个多晶硅棒，以得到棒片或得到块体；其特征在于，通过至少一个机械脉冲从所述至少两个多晶硅棒中的每个的电极端敲掉石墨残余物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.01.22 DE 102014201096.91.一种制造多晶硅的方法，包括：a)在至少一个U形支撑体上通过CVD法沉积多晶硅，所述U形支撑体通过直接通电加热至使多晶硅在所述支撑体上沉积的温度，导致形成至少一个U形对的多晶硅棒，所述支撑体的各个自由端连接至石墨电极上，并以这种方式供应电力；b)从反应器中卸载所述至少一对多晶硅棒；c)从所述至少一对多晶硅棒的至少两个多晶硅棒的电极端移除石墨残余物；d)粉碎所述至少两个多晶硅棒，以得到棒片或得到块体；其特征在于，通过至少一个机械脉冲从所述至少两个多晶硅棒中的每个的电极端敲掉石墨残余物。2.如权利要求1所述的方法，其中，在所述至少一个机械脉冲中所消耗的冲击能不超过20J。3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，所述至少一个机械脉冲在距离所述多晶硅棒的每个电极端不超过50mm处施加。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中，借助两个机械脉冲敲掉石墨残余物，其中，在第一机械脉冲中所消耗的冲击能不超过20J并且在距离所述多晶硅棒的每个电极端不超过30mm处施加，以及，其中，在第二机械脉冲中所消耗的冲击能不超过10J并且在距离所述多晶硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：S·费贝尔，A·贝格曼，R·佩赫，S·里斯，
申请(专利权)人：瓦克化学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE