一种康妇灵胶囊的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种康妇灵胶囊的检测方法，包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对当归、苦参、黄柏、杠板归的薄层色谱鉴别；含量测定是用高效液相色谱法测定胶囊中黄柏、苦参、鸡血藤的含量。本发明专利技术提供的康妇灵胶囊的检测方法改进了苦参的鉴别方法，增加了杠板归的鉴别项目和苦参、鸡血藤的含量测定项目。其中鉴别方法操作简单、分离度高、重现性好，并且阴性对照无干扰；含量测定方法的高效液相色谱图峰形好、分离度高。本发明专利技术的检测方法专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，提升了康妇灵胶囊的质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种康妇灵胶囊的检测方法，属于中药检测

技术介绍
康妇灵胶囊是由杠板归、苦参、黄柏、鸡血藤、益母草、红花龙胆、土茯苓和当归八味制成，其功能主治为：苗医：蒙凯，布发讲港，嘎几昂代。嘎溜纳洛，巢窝蒙秋，巢窝即得。中医：清热燥湿，活血化瘀，调经止带。用于宫颈炎、阴道炎，月经不调，赤白带下，痛经，附件炎等。康妇灵胶囊是贵州百灵企业集团和仁堂药业有限公司的独家品种，批准文号为：国药准字Z20025767。目前该药的执行标准编号为(WS-10558(ZD-0558)-2002-2012Z)，在原标准中，该药的鉴别仅有当归、黄柏和苦参3项薄层鉴别，且在苦参的薄层鉴别中，供试品前处理方法无法将主要成分苦参碱充分提出，导致主斑点不清晰，不易观察；含量测定项目也仅有黄柏中盐酸小檗碱的含量测定。康妇灵胶囊在市场上有较高的占有率，为了保证该药的质量和疗效，就该药品目前的执行标准来看，并未对主药杠板归、臣药鸡血藤等药材进行质量控制，现有的检测项目已经不能确保康妇灵胶囊的质量得到良好控制。为进一步完善康妇灵胶囊的质量检测标准，保证药品质量的可控性以及用药的安全性，有必要建立康妇灵胶囊中杠板归鉴别方法、鸡血藤的含量测定方法、苦参的含量测定方法并修订苦参的鉴别方法，从而更好地对康妇灵胶囊产品的质量进行有效控制。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种康妇灵胶囊的检测方法，本专利技术针对现有质量检测标准的不足，改进了苦参的薄层鉴别方法，提升了康妇灵胶囊的质量检测标准，能够更加准确、全面、有效地控制康妇灵胶囊的产品质量。本专利技术的康妇灵胶囊，按照重量份数计，是由杠板归600份、苦参300份、黄柏150份、鸡血藤300份、益母草300份、红花龙胆200份、土茯苓150份和当归180份制得。前述八味，当归粉碎成细粉，备用；其余杠板归等七味加水浸泡30分钟后，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.25～1.30(40℃)的清膏，加入上述当归细粉，混匀，80℃以下干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种康妇灵胶囊的检测方法，包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对当归、苦参、黄柏、杠板归的薄层色谱鉴别；含量测定是用高效液相色谱法测定制剂中黄柏、苦参、鸡血藤的含量；苦参的鉴别方法是以苦参碱对照品为对照，以丙酮-甲苯-醋酸乙酯-浓氨溶液＝2～3∶1～2∶0.8～1∶0.1～0.3为展开剂的薄层色谱法。前述检测方法中，苦参的鉴别方法具体为：取本制剂装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.3～0.6g精密称定，置具塞锥形瓶中,加氨水1～2mL浸润10～30分钟，再加入三氯甲烷15～25mL回流0.5～1小时，放冷，滤过，用三氯甲烷洗涤锥形瓶及滤渣后再次过滤，合并滤液，蒸干，残渣加无水乙醇溶解，转移至5mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，再用0.45μm滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；取苦参碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg苦参碱对照品的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μL，吸取对照品溶液2μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-甲苯-醋酸乙酯-浓氨溶液＝2～3∶1～2∶0.8～1∶0.1～0.3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。前述检测方法中，杠板归的鉴别方法是以杠板归对照药材和咖啡酸对照品为对照，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂的薄层色谱法。前述检测方法中，鸡血藤的含量测定方法是以芒柄花素对照品为对照，以乙腈-水＝35～40∶65～80为流动相的高效液相色谱法。前述检测方法中，苦参含量测定方法是以苦参碱对照品为对照，以乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液＝75～85∶5～15∶5～15为流动相的高效液相色谱法。前述检测方法中，当归的鉴别方法是以当归对照药材为对照，以正己烷-醋酸乙酯＝9∶1为展开剂的薄层色谱法；黄柏的鉴别方法是以盐酸小檗碱对照品为对照，以正丁醇-醋酸-水＝3∶1∶1为展开剂的薄层色谱法；黄柏含量测定方法是以盐酸小檗碱对照品为对照，以0.033moL/L磷酸二氢钾溶液-乙腈＝60:40为流动相的高效液相色谱法；鸡血藤的含量测定方法是以芒柄花素对照品为对照，以乙腈-水＝35∶65为流动相的高效液相色谱法；苦参含量测定方法是以苦参碱对照品为对照，以乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液＝80∶10∶10为流动相的高效液相色谱法。前述检测方法中，杠板归的鉴别方法具体为：取本制剂内容物3～5g，加沸程为60～90℃的石油醚30～50mL，超声30～80分钟，滤过，除去石油醚液，药渣挥干溶剂，加水20～25mL，置80℃水浴上边振摇边热浸30～50分钟，取出，趁热滤过，滤液加稀盐酸1～3滴，
用乙酸乙酯振摇提取2～4次，每次用乙酸乙酯30～50mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为供试品溶液；取杠板归对照药材2g按同样方法制成对照药材溶液；取咖啡酸对照品加甲醇制成每1mL含0.5mg咖啡酸对照品的溶液作为对照品溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1～3μL，分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。前述检测方法中，鸡血藤的含量测定方法具体为：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水＝35～40∶65～80为流动相，检测波长为240～260nm；对照品溶液的制备：取芒柄花素对照品，加80％甲醇溶解，制成每1mL含0.03mg芒柄花素对照品的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取本制剂装量差异项下的内容物3～5g，加80％甲醇40～50mL，水浴回流提取30～70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80％甲醇10mL使其溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。具体地，前述检测方法中，苦参含量测定方法为：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验：以氨基键合硅胶为填充剂，乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液＝75～85∶5～15∶5～15为流动相，检测波长为210～225nm，流速为0.5～1.5mL/min，柱温为28～33℃，理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取苦参碱对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL中含苦参碱对照品0.1～0.3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本制剂装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.3g～0.4g精密称定，置具塞锥形瓶中,加氨水1～2mL浸润10分钟，再加入三氯甲烷20～40mL回流1～2小时，放冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对当归、苦参、黄柏、杠板归的薄层色谱鉴别；含量测定是用高效液相色谱法测定制剂中黄柏、苦参、鸡血藤的含量；苦参的鉴别方法是以苦参碱对照品为对照，以丙酮‑甲苯‑醋酸乙酯‑浓氨溶液＝2～3∶1～2∶0.8～1∶0.1～0.3为展开剂的薄层色谱法。

【技术特征摘要】
1.一种康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对当归、苦参、黄柏、杠板归的薄层色谱鉴别；含量测定是用高效液相色谱法测定制剂中黄柏、苦参、鸡血藤的含量；苦参的鉴别方法是以苦参碱对照品为对照，以丙酮-甲苯-醋酸乙酯-浓氨溶液＝2～3∶1～2∶0.8～1∶0.1～0.3为展开剂的薄层色谱法。2.根据权利要求1所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：苦参的鉴别方法具体为：取本制剂装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.3～0.6g精密称定，置具塞锥形瓶中,加氨水1～2mL浸润10～30分钟，再加入三氯甲烷15～25mL回流0.5～1小时，放冷，滤过，用三氯甲烷洗涤锥形瓶及滤渣后再次过滤，合并滤液，蒸干，残渣加无水乙醇溶解，转移至5mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，再用0.45μm滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；取苦参碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg苦参碱对照品的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μL，吸取对照品溶液2μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-甲苯-醋酸乙酯-浓氨溶液＝2～3∶1～2∶0.8～1∶0.1～0.3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3.根据权利要求1所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：杠板归的鉴别方法是以杠板归对照药材和咖啡酸对照品为对照，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂的薄层色谱法。4.根据权利要求1所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：鸡血藤的含量测定方法是以芒柄花素对照品为对照，以乙腈-水＝35～40∶65～80为流动相的高效液相色谱法。5.根据权利要求1所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：苦参含量测定方法是以苦参碱对照品为对照，以乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液＝75～85∶5～15∶5～15为流动相的高效液相色谱法。6.根据权利要求1～5任一项所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：当归的鉴别方法是以当归对照药材为对照，以正己烷-醋酸乙酯＝9∶1为展开剂的薄层色谱法；黄柏的鉴别方法是以盐酸小檗碱对照品为对照，以正丁醇-醋酸-水＝3∶1∶1为展开剂的薄层色谱法；黄柏含量测定方法是以盐酸小檗碱对照品为对照，以0.033moL/L磷酸二氢钾溶液-乙腈＝60:40为流动相的高效液相色谱法；鸡血藤的含量测定方法是以芒柄花素对照品为对照，以乙腈-水＝35∶65为流动相的高效液相色谱法；苦参含量测定方法是以苦参碱对照品为对照，
\t以乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液＝80∶10∶10为流动相的高效液相色谱法。7.根据权利要求3所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：杠板归的鉴别方法具体为：取本制剂内容物3～5g，加沸程为60～90℃的石油醚30～50mL，超声30～80分钟，滤过，除去石油醚液，药渣挥干溶剂，加水20～25mL，置80℃水浴上边振摇边热浸30～50分钟，取出，趁热滤过，滤液加稀盐酸1～3滴，用乙酸乙酯振摇提取2～4次，每次用乙酸乙酯30～50mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为供试品溶液；取杠板归对照药材2g按同样方法制成对照药材溶液；取咖啡酸对照品加甲醇制成每1mL含0.5mg咖啡酸对照品的溶液作为对照品溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1～3μL，分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。8.根据权利要求4所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：鸡血藤的含量测定方法具体为：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水＝35～40∶65～80为流动相，检测波长为240～260nm；对照品溶液的制备：取芒柄花素对照品，加80％甲醇溶解，制成每1mL含0.03mg芒柄花素对照品的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备：取本制剂装量差异项下的内容物3～5g，加80％甲醇40～50mL，水浴回流提取30～70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80％甲醇10mL使其溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。9.根据权利要求5所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：具体的苦参含量测定方法为：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验：以氨基键合硅胶为填充剂，乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液＝75～85∶5～15∶5～15为流动相，检测波长为210～225nm，流速为0.5～1.5mL/min，柱温为28～33℃，理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取苦参碱对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL中含苦参碱对照品0.1～0.3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本制剂装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.3g～0.4g精密
\t称定，置具塞锥形瓶中,加氨水1～2mL浸润10分钟，再加入三氯甲烷20～40mL回流1～2小时，放冷，滤过，用三氯甲烷洗涤锥形瓶及滤渣后再次过滤，合并滤液，蒸干，残渣加无水乙醇溶解，转移至5mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，再用0.45μm滤膜过滤，取续滤液，即得；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨科，李星，孙晓军，潘玉杰，罗怡，孙廷琼，
申请(专利权)人：贵州百灵企业集团和仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52