【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物化学领域，涉及一种喹诺酮类药物西他沙星降解杂质的制备方法。
技术介绍
西他沙星（sitafloxacin hydrate）化学名为7-[(7S)-7- 氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8- 氯-6- 氟-1-[(1R,2S)-cis-2-氟环丙基]-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸，是第一制药三共株式会社（Daiichi Sankyo）开发的广谱喹诺酮类抗菌药，临床用其3/2水合物。西他沙星是一种新型口服、具有广谱抗菌活性的N-1-氟环丙基新型喹诺酮类抗菌药，对需氧性或厌氧性革兰阳性及革兰阴性菌、支原体属及衣原体属等具有广谱抗菌作用，用于治疗严重难治性感染性疾病。西他沙星杂质包括异构体杂质、工艺杂质和降解杂质等不同类型。在日本2013年8月（第十版）修订的医药品说明书中，标准品分类番号：876241中详细说明了西他沙星降解杂质P1和P2结构，但是并未报道制备方法。以下是西他沙星降解杂质P1和P2的结构：。在药物开发过程中，杂质研究是非常重要的一个环节，质量标准的建立需要一定量的标准品，所以开发杂质的合成方法是药物开发的一项重要任务。西他沙星降解杂质P1和P2尚未有简单，可操作性的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种西他沙星降解杂质的方法，该方法采用一锅法制备，操作简单、可操作性强，经过简单的纯化即可得到符合质量标准要求的产品。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种西他沙星降解杂质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将西他沙星加入到溶剂S中，形成悬浊液， T℃下，灯光照射X小时，TLC薄层析色谱法检测...
【技术保护点】
一种西他沙星降解杂质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将西他沙星加入到溶剂S中，形成悬浊液， T℃下，灯光照射X小时，TLC薄层析色谱法检测进程；反应完毕，减压蒸馏浓缩，得到粗品混合物，粗品经柱层析分离得到产物P1和P2，洗脱剂为二氯甲烷/甲醇体系。
【技术特征摘要】
1.一种西他沙星降解杂质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将西他沙星加入到溶剂S中，形成悬浊液， T℃下，灯光照射X小时，TLC薄层析色谱法检测进程；反应完毕，减压蒸馏浓缩，得到粗品混合物，粗品经柱层析分离得到产物P1和P2，洗脱剂为二氯甲烷/甲醇体系。2.根据权利要求书1所述的西他沙星降解杂质的制备方法，其特征在于：所述的溶剂S为水、丙酮、甲醇中的一种。3.根据权利要求书1所述的西他沙星降解杂质的制备方法，其特征在于：所述的溶剂S加入量比例为1g西他沙星加入20~50ml溶剂。4.根据权利要求书1所述的西他沙星降解杂质的制备方法，其特征在于：所述的T℃为20~30℃。5.根据权利要求书1...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔令金，任继波，张涛，郑亮，刘印，翟民，林蒙，王孟，
申请(专利权)人：山东齐都药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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