一种采用絮凝法制备谷胱甘肽亚铜盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用絮凝法制备谷胱甘肽亚铜盐（GSCu）的方法。本方法通过有机高分子絮凝剂架桥、吸附、联接作用形成絮凝体从而产生大分子沉淀，再通过固液分离得到高纯度的谷胱甘肽亚铜盐。采用絮凝法有效的解决了传统工艺中的沉淀粘稠难过滤的技术难题，缩短了生产周期，提高了生产效率，得到了高纯度谷胱甘肽亚铜盐，具有良好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种采用絮凝法制备谷胱甘肽亚铜盐的方法，属于精细化工领域。
技术介绍
还原型谷胱甘肽是一种具有重要生理活性的三肽，即r-L-谷氨酰-L-半胱氨酰-甘氨酸(glutathione, GSH)，它广泛分布于动物、植物和油料种子中。可作为保护酶和其它蛋白巯基的抗氧化剂，在生物氧化、氨基酸转运、保护血红蛋白等过程中起一定作用。另外，谷胱甘肽还具有抑制衰老、预防糖尿病、消除疲劳等作用，被誉为人体的“长寿因子和抗衰因子”。目前报道的谷胱甘肽提取的方法很多。复旦大学的苑小林（苑小林, 等，鲜酵母中谷胱甘肽（GSH）分离纯化的初步研究[J]. 药物生物技术, 1998, 5(2): 89~91）利用有机汞的化学亲和树脂吸附GSH，浓缩结晶后回收率为83%；专利（申请号200610040606.3）“一种从谷胱甘肽发酵液中提取谷胱甘肽的方法”中使用001×7阳离子交换树脂纯化谷胱甘肽，浓缩结晶后，提取收率为80.5%。专利（申请号200610040606.3）使用001×7阳离子交换技术去除小分子物质，最终达到从发酵液中浓缩纯化谷胱甘肽的目的，提取收率为80. 5%，但是该方法不能彻底的去除料液中的杂质与色素。专利（申请号200810233835）“一种谷胱甘肽的生产方法”使用微滤、阴离子树脂、吸附树脂、纳滤得到纯度较高的产品，但是工艺繁琐不适于工业化生产。铜盐法（卓肇文, 等，用改进的方法从酵母制取还原型谷胱甘肽（GSH）结晶[J]. 氨基酸杂志, 1988, 3:6~9），采用新鲜的Cu2O提纯谷胱甘肽粗提取液后浓缩结晶可以获得约80%的收率，该方法也是现在工业生产中常用的提取方法，但是该方法中生成的亚铜盐颗粒细碎粘稠，难过滤，且结晶包扎大量杂质，成为制约该方法大规模应用的关键因素。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种采用絮凝法制备谷胱甘肽亚铜盐的方法，能够有效降低能耗、提高产品收率和纯度，提高经济效益。该方法包括以下步骤：（1）谷胱甘肽亚铜盐初步生成向破壁、分离后的谷胱甘肽酵母提取液中缓慢加入Cu2O，150~200rpm搅拌反应，得细碎谷胱甘肽亚铜盐（GSCu）乳浊液；（2）调节pH值配制质量分数为0.5~1.0%的硫酸溶液，缓慢加入步骤（1）所得乳浊液中，调节pH值至3.0~3.5；（3）高速分散将步骤（2）得到乳浊液加热至45~50℃，然后用3000~5000rpm的高速分散机分散2~3 min，得均一、无分层现象的混合液；（4）絮凝控制水浴温度45~50 ℃，搅拌速度50~80 rpm，向步骤（3）所得混合液中缓慢加入絮凝剂聚丙烯酰胺，搅拌10~20 min；经聚丙烯酰胺絮凝后，所述步骤（4）所得谷胱甘肽亚铜盐平均粒度为400~600 μm；（5）过滤洗涤将步骤（4）得到的混合液通过板框压滤进行固液分离，滤饼用0.2~0.5 %的硫酸溶液洗涤，收集滤饼即为大颗粒谷胱甘肽亚铜盐。所述步骤（1）中酵母发酵液中谷胱甘肽含量为1800 mg/L以上。所述的步骤（4）中絮凝剂聚丙烯酰胺加入量为提取液质量的0.05~0.1%，加入方式为配制成质量分数为5~8%的水溶液缓慢加入。所述步骤（5）中，板框压滤机过滤介质为300~500目的涤纶滤布，进料压力为0.5~0.8 MPa。本专利技术的有益效果是：本专利技术使用絮凝法分离提纯制备高纯度谷胱甘肽亚铜盐，谷胱甘肽亚铜盐通过有机高分子絮凝剂架桥、吸附、联接作用形成絮凝体从而产生大分子沉淀，再通过固液分离得以除去绝大部分杂质，得到高纯度的谷胱甘肽亚铜盐。絮凝剂使液体中悬浮微粒谷胱甘肽亚铜盐积聚变大，或形成絮团，从而加快离子的聚沉，达到快速固液分离的目的，采用絮凝法有效的解决了传统工艺中的沉淀粘稠难过滤的技术难题，缩短了生产周期，提高了生产效率，具有较高的经济效益。具体实施方式实施例1:该方法的步骤如下:(1)谷胱甘肽亚铜盐初步生成在35℃条件下，向装有100L破壁、分离后的谷胱甘肽酵母提取液的反应釜中缓慢加入42 g Cu2O，用时25min，搅拌速度为180 rpm，加料完毕搅拌20min，得细碎谷胱甘肽亚铜盐（GSCu）乳浊液；(2)调节pH值用配制质量分数为0.8%的硫酸溶液，缓慢加入谷胱甘肽亚铜盐乳浊液中，调节pH值至3.3，调节完毕，搅拌5 min，复测pH值，当釜上下两侧pH均达到3.3±0.1时，表示调节完毕，如果差值大于0.1，则继续调节直到符合标准。(3)高速分散谷胱甘肽亚铜盐乳浊液用4000rpm的高速分散器分散3min，得到粒度、分散均匀的乳浊液。(4)絮凝将步骤(3)得到的乳浊液加热到45℃，然后加入以乳浊液质量计0.1%的絮凝剂聚丙烯酰胺，絮凝剂预先配制成6%左右的水溶液。搅拌速度60rpm条件下，缓慢将絮凝剂浆液加入乳浊液中，用时30min。添加完成后，继续搅拌15min;(5)过滤洗涤把步骤(4)得到的混合液通过500目涤纶滤布进行固液分离，过滤压差0.6MPa，前滤液返回絮凝釜，待滤饼形成，滤液澄清后方能排出滤液，避免物料损失。将滤液收集至罐中，滤饼用0.3%的硫酸水洗涤，然后干燥得谷胱甘肽亚铜盐196 g，回收率>90%。实施例2:该方法的步骤如下:(1)谷胱甘肽亚铜盐初步生成在35℃条件下，向装有100L破壁、分离后的谷胱甘肽酵母提取液的反应釜中缓慢加入43 g Cu2O，用时25min，搅拌速度为200 rpm，加料完毕搅拌15min，得细碎谷胱甘肽亚铜盐（GSCu）乳浊液；(2)调节pH值用配制质量分数为0.5%的硫酸溶液，缓慢加入谷胱甘肽亚铜盐乳浊液中，调节pH值至3.2，调节完毕，搅拌5 min，复测pH值，当釜上下两侧pH均达到3.2±0.1时，表示调节完毕，如果差值大于0.1，则继续调节直到符合标准。(3)高速分散谷胱甘肽亚铜盐乳浊液用5000rpm的高速分散器分散2min，得到粒度、分散均匀的乳浊液。(4)絮凝将步骤(3)得到的乳浊液加热到45℃，然后加入以乳浊液质量计0.05%的絮凝剂聚丙烯酰胺，絮凝剂预先配制成8%左右的水溶液。搅拌速度80rpm条件下，缓慢将絮凝剂浆液加入乳浊液中，用时30min。添加完成后，继续搅拌15min;(5)过滤洗涤把步骤(4)得到的混合液通过500目涤纶滤布进行固液分离，过滤压差0.8MPa，前滤液返回絮凝釜，待滤饼形成，滤液澄清后方能排出滤液，避免物料损失。将滤液收集至罐中，滤饼用0.3%的硫酸水洗涤，然后干燥得谷胱甘肽亚铜盐201 g，回收率>90%。实施例3:该方法的步骤如下:(1)谷胱甘肽亚铜盐初步生成在25℃条件下，向装有100L破壁、分离后的谷胱甘肽酵母提取液的反应釜中缓慢加入45 g Cu2O，用时20min，搅拌速度为150 rpm，加料完毕搅拌30min，得细碎谷胱甘肽亚铜盐（GSCu）乳浊液；(2)调节pH值用配制质量分数为0.5%的硫酸溶液，缓慢加入谷胱甘肽亚铜盐乳浊液中，调节pH值至3.0，调节完毕，搅拌5 min，复测pH值，当釜上下两侧pH均达到3.0±0.1时，表示调节完毕，如果差值大于0.1，则继续调节直到符合标准。(3)高速分散谷胱甘肽亚铜盐乳浊液用3000rpm的高速分散器分散3min，得到粒度、分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用絮凝法制备谷胱甘肽亚铜盐的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）谷胱甘肽亚铜盐初步生成向破壁、分离后的谷胱甘肽酵母提取液中缓慢加入Cu2O，150~200 rpm搅拌反应，得细碎谷胱甘肽亚铜盐（GSCu）乳浊液；（2）调节pH值配制质量分数为0.5~1.0 %的硫酸溶液，缓慢加入步骤（1）所得乳浊液中，调节pH值至3.0~3.5；（3）高速分散将步骤（2）得到乳浊液加热至45~50℃，然后用3000~5000 rpm的高速分散机分散2~3 min，得均一、无分层现象的混合液；（4）絮凝控制水浴温度45~50 ℃，搅拌速度50~80 rpm，向步骤（3）所得混合液中缓慢加入絮凝剂聚丙烯酰胺，搅拌10~20 min；经聚丙烯酰胺絮凝后，所述步骤（4）所得谷胱甘肽亚铜盐平均粒度为400~600 μm；（5）过滤洗涤将步骤（4）得到的混合液通过板框压滤进行固液分离，滤饼用0.2~0.5 %的硫酸溶液洗涤，收集滤饼即为大颗粒谷胱甘肽亚铜盐。

【技术特征摘要】
1.一种采用絮凝法制备谷胱甘肽亚铜盐的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）谷胱甘肽亚铜盐初步生成向破壁、分离后的谷胱甘肽酵母提取液中缓慢加入Cu2O，150~200 rpm搅拌反应，得细碎谷胱甘肽亚铜盐（GSCu）乳浊液；（2）调节pH值配制质量分数为0.5~1.0 %的硫酸溶液，缓慢加入步骤（1）所得乳浊液中，调节pH值至3.0~3.5；（3）高速分散将步骤（2）得到乳浊液加热至45~50℃，然后用3000~5000 rpm的高速分散机分散2~3 min，得均一、无分层现象的混合液；（4）絮凝控制水浴温度45~50 ℃，搅拌速度50~80 rpm，向步骤（3）所得混合液中缓慢加入絮凝剂聚丙烯酰胺，搅拌10~20 min；经聚丙烯酰胺絮凝后，所述步骤（4）所得谷胱甘肽亚铜盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑庚修，付凯，高令峰，杨修亮，王斌，韩歆雨，谭啸峰，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37