本发明专利技术属于防伪发光材料领域，其公开了一种防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料及其制备方法；该发光材料化学组成式为NaY1-x-y(MoO4)2:xYb3+，yEr3+/Tm3+，其中0.1≤x≤0.9，0.001≤y≤0.03。该红外光激发双模式发光材料可以在例如980nm的红外光下分别实现下转换激发和上转换激发的双模式发光，其中上转换模式可激发出人眼可直接鉴别的可见光，而下转化模式则激发出人眼无法识别、只能通过检测器验证的红外光，从而使其具有更高防伪级别。本发明专利技术通过把传统高温固相法的一次煅烧工序改进为二次煅烧，制得发光性能稳定的钼酸盐红外光激发双模式发光材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机发光材料
，尤其涉及一种防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料及其制备方法。
技术介绍
目前，无机荧光材料已广泛应用于照明、防伪、生物标记、电致发光、分子电子学、激光和闪烁计数等技术中，是一类重要的功能材料。防伪技术离不开防伪材料，而防伪材料中的一个很大分支是发光材料。防伪用发光材料的最常见方法是将这些材料做成油墨或涂料，印刷在一定的基材上。该技术广泛地应用于货币、票据、包装等方面。但是，目前用于防伪、生物标记等
的稀土掺杂的发光材料主要仅限于单独在近紫外光光源激发下显示出可见光的各种下转换材料；或者在近红外光光源激发下，显示出可见光的上转换材料。这些防伪用发光材料均存在发光波长单一的问题。最近，专利技术专利CN101928564B公布了一种碱金属或碱土金属的钼酸盐系双模式发光材料，该材料可以在395nm的紫外光下和在980nm的红外激光下分别实现下转换激发和上转换激发的双模式发光。该专利技术综合了两种常见防伪材料的发光特点，在一定程度上提高了防伪力度，但由于这两种发光模式对应的检测手段均为市面熟知，因此很难真正防止违法分子的伪造，其应用依然存在局限性。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料。该钼酸盐红外光激发双模式发光材料可以在一种固定波长的近红外光激发下分别实现上转换激发和下转换激发的双模式发光，其中上转换模式可激发出人眼可直接鉴别的可见光，而下转化模式则激发出人眼无法识别、只能通过检测器验证的红外光。该材料的这种下转换发光模式，其激发光和发射光均在人眼不可见的近红外区域，从而使其防伪级别更高，且其易于与其它各种载体混合，具有更广阔的应用前景。本专利技术的进一步目的是提供上述防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料的制备方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现：一种防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料，其化学组成式为NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+ / Tm3+；其中，0.1 ≤ x ≤ 0.9，0.001 ≤ y ≤0.03；优选，x的取值范围为0.2、0.3或0.4，y的取值范围为0.02。该材料能在波长为980 nm左右的近红外光激发下，通过下转换过程，发射出1025 nm左右的红外光；同时通过上转换过程，发射出绿色（525 ～ 546 nm，对于NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+体系）或蓝色（455 ～ 480 nm，对于NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，y Tm3+体系）的可见光。本专利技术还提供上述防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料的制备方法，包括如下步骤：(a) 按化学组成式NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+ / Tm3+中各元素的化学计量比，其中0.1 ≤ x ≤ 0.9，0.001 ≤ y ≤0.03，分别称取无水碳酸钠、稀土金属氧化物以及三氧化钼，混合后研磨均匀；(b) 将均匀混合的物料装入刚玉坩埚，在空气中于650 ℃下煅烧5 ～ 12 小时；(c) 将煅烧后的物料冷却至室温，研磨粉碎后，再次在空气中于850 ℃下煅烧5 ～ 12小时；(d) 将二次煅烧后的物料冷却至室温，研磨粉碎，即获得所述的钼酸盐红外光激发双模式发光材料。所述钼酸盐红外光激发双模式发光材料的制备方法，步骤(b)中，优选，物料在650 ℃的煅烧温度下煅烧6 ～ 10 小时；进一步优选，物料在650 ℃的煅烧温度下煅烧6 小时。所述钼酸盐红外光激发双模式发光材料的制备方法，步骤(c)中，优选，物料在850 ℃的煅烧温度下煅烧6 ～ 10 小时；进一步优选，物料在850 ℃的煅烧温度下煅烧6 小时。所述钼酸盐红外光激发双模式发光材料的制备方法，步骤(d)中，优选，物料在研磨粉碎后，过200 ～ 500 目标准筛；进一步优选，物料在研磨粉碎后，过400 目标准筛。本专利技术采用高温煅烧法合成钼酸盐红外光激发双模式发光材料NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+ / Tm3+，并将其光学特征应用于防伪领域。本专利技术通过调节稀土离子Y3+、Yb3+，Er3+或Tm3+的量，采用二次煅烧法并控制煅烧条件，从而制备出钼酸盐红外光激发双模式发光材料。该发光材料在固定近红外激光下分别实现下转换激发和上转换激发的双模式发光。与现有防伪技术所用的发光材料相比，本专利技术的钼酸盐发光材料在固定波长(例如980 nm)的近红外光激发下,一方面发出人眼不可见的、相比激发光波长更长的红外光；另一方面发出可为人眼鉴别的、绿色或蓝色的可见光。从而，解决目前的防伪发光材料存在发光波长容易被破解，且发光波长一般只处于可见光范围的问题。附图说明图1是实施例1中制备的(a)NaY0.78(MoO4)2 : 0.2Yb3+，0.02Er3+样品的XRD图以及(b)NaY(MoO4)2晶相的XRD标准谱图(JCPDS 卡片号为52-1802)。图2是实施例1中制备的NaY0.78(MoO4)2 : 0.2Yb3+，0.02Er3+样品在980 nm的红外光激发下得到的上转换发光光谱图。图3是实施例1中制备的NaY0.78(MoO4)2 : 0.2Yb3+，0.02Er3+样品在980 nm的红外光激发下得到的下转换发光光谱图。具体实施方式下面详细描述本专利技术。根据本专利技术的一种实施方式，提供一种钼酸盐红外光激发双模式发光材料，其化学组成式为NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+ / Tm3+；其中，0.1 ≤ x ≤ 0.9，0.001 ≤ y ≤0.03。该钼酸盐红外光激发双模式发光材料在例如980 nm红外激光下分别实现下转换激发和上转换激发的双模式发光。与现有技术的发光材料相比，本专利技术的钼酸盐发光材料在980 nm的红外光激发下发出稳定的1025 nm左右的红外光以及绿色（525 ～ 546 nm，对于NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+体系）或蓝色（455 ～ 480 nm，对于NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，y Tm3+体系）的可见光。根据本专利技术的优选实施方式，本专利技术的钼酸盐红外光激发双模式发光材料为NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+ / Tm3+，其中0.1 ≤ x ≤ 0.9，0.001 ≤ y ≤0.03。进一步优选，x ＝ 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9。根据本专利技术的另外优选实施方式，优选y ＝ 0.005、0.01、0.015、0.02或0.025。根据本专利技术的优选实施方式，本专利技术的钼酸盐红外光激发双模式发光材料优选为NaY0.78(MoO4)2 : 0.2Yb3+，0.02Er3+ / Tm3+；或者NaY0.68 (MoO4)2 : 0.3Yb3+，0.02Er3+ / Tm3+；或者NaY0.58 (MoO4)2 : 0.4Yb3+，0.02Er3+ / Tm3+。根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供一种钼酸盐红外光激发双模式发光材料的制备方法，其中，所述钼酸盐红外光激发双模式发光材料的化学组成式为NaY1-x-y(MoO4)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料，其特征在于，该发光材料能在一种固定波长的近红外光激发下，通过下转换过程，发出人眼不可见的红外光；同时，通过上转换过程，发出可为人眼鉴别的可见光。
【技术特征摘要】
1.一种防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料，其特征在于，该发光材料能在一种固定波长的近红外光激发下，通过下转换过程，发出人眼不可见的红外光；同时，通过上转换过程，发出可为人眼鉴别的可见光。2.根据权利要求1所述的防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料，其特征在于，该发光材料化学组成式为NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+ / Tm3+，其中0.1 ≤ x ≤ 0.9，0.001 ≤ y ≤0.03。3.根据权利要求1所述的防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料，其特征在于，该发光材料的化学组成式为：NaY0.78(MoO4)2 : 0.2Yb3+，0.02Er3+或者NaY0.68 (MoO4)2 : 0.3Yb3+，0.02Er3+或者NaY0.58 (MoO4)2 : 0.4Yb3+，0.02Er3+。4.根据权利要求1所述的防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料，其特征在于，该发光材料的化学组成式为：NaY0.78(MoO4)2 : 0.2Yb3+，0.02Tm3+；或者NaY0.68 (MoO4)2 : 0.3Yb3+，0.02Tm3+；或者NaY0.58 (MoO4)2 : 0.4Yb3+，0.02Tm3+。5.根据权利要求1所述的防伪用钼酸盐红外光激发双模式发光材料，其特征在于，该发光材料能在波长为980 nm左右的近红外光激发下，通过下转换过程，发射出1025 nm左右的红外光；同时通过上转换过程，发射出绿色（525 ～ 546 nm，对于NaY1-x-y(MoO4)2 : xYb3+，yEr3+体系）或蓝色（455 ～ 480 nm...
【专利技术属性】
技术研发人员：王丹，麦碧云，胡柱东，李智文，
申请(专利权)人：佛山市高明区中国科学院新材料专业中心，佛山中科邦达无机功能材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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