一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法技术

本发明专利技术公开了一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，属于分析化学技术领域。其气相色谱检测条件：气相色谱仪：氢火焰离子FID检测器；检测温度200～250℃；进样口温度150～250℃；色谱柱：毛细管色谱柱；先设定柱温40～80℃，维持时间5～20min，再设定柱温180～250℃，维持时间5～30min；载气是氮气或氦气，载气流速1～10mL/min，载气压力0.02～0.08MPa；氢气压力0.02～0.06MPa；空气压力0.04～0.08MPa；分流比1:100～1:25。本发明专利技术的GC色谱分析方法，提高了工作效率和样品的分离度，降低了测试成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，属于分析化学

技术介绍
烯醛、酮类化合物应用于多种领域，应用于医药、食品、饲料、化妆品等行业，具有较高的经济价值。烯醛类，是香料中非常重要的一族，这种不饱和醛族类中有数个原料可以用于日化和食用香精，还具有抗菌的作用，抑制细菌的生长。另外，也是化工中很重要的合成中间体，广泛用于树脂生产、发泡剂、染料、杀虫剂、军用化学品和有机合成中。目前，只有检测样品或食品中烯醛残留量的方法，且采用气相色谱/质谱联用(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer，简称GC-MS)，没有具体的测试共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分离分析方法，而且GC-MS测试成本高，不利于生产过程中监测反应进程。GC-FID，即气相色谱用氢火焰离子检测器，由于具有高效分离、检测器响应范围广、仪器价格便宜、运行成本低的优点，被广泛应用。通过气相色谱仪中安装的毛细管柱将样品中各组分分离，然后用FID检测器检测。FID检测器是众多的气相检测器之一，FID对几乎所有的有机物质均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比，FID线性范围广。本专利技术采用气相色谱法对共轭脂肪烯醛、酮类化合物进行定量分析，克服了GC-MS测试成本高，响应值低、效率低等缺点，根据所述的一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，操作简便，快速、准确、响应值高、灵敏度高、异构杂质分离度高，且醛酮互变异构产生的醇和烯醛氧化产生的酸测试稳定，能够准确的检测样品含量，为醛酮类化合物提供了技术参考。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的不足，是提供一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法。本专利技术是利用FID检测器来检测一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析法，尤其是异构体的分离分析方法，色谱柱使用寿命更长，使用温度范围更宽，准确性更高。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，所述共轭脂肪烯醛、酮具有下式的结构式：式中，R1＝C1,C2…C7的直链烷基，R2＝H，C1，C2，C3，气相色谱检测条件如下：气相色谱仪：氢火焰离子FID检测器；氢火焰离子FID检测器的检测温度：200～250℃；进样口温度：150～250℃；色谱柱：毛细管色谱柱；所述毛细管气相色谱柱先设定柱温为40～80℃，维持时间为5～20min，再设定柱温为180～250℃，维持时间为5～30min；载气是氮气或氦气，载气流速为1～10mL/min，载气压力为0.02～0.08MPa；氢气压力为0.02～0.06MPa；空气压力为0.04～0.08MPa；分流比为1:100～1:25。本专利技术采用毛细管柱上利用FID检测器得到的面积归一法结果进行分析，操作简便、快速、准确、实用、响应值高、灵敏度高、异构杂质分离度高，且醛酮互变异构产生的醇和烯醛氧化产生的酸测试稳定，能够准确的检测样品含量，尤其是顺反异构的含量，且色谱柱使用寿命长，为醛酮类化合物提供了技术参考。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述的气相色谱仪为Aglient technologies 7820A，配有FID检测器和分流/无分流装置。采用上述进一步的有益效果是：利用FID检测器对烃类灵敏度高、线性范围广等优点，得到的面积归一法结果进行分析，提高了工作效率，采用分流/不分流模式，提高了样品的分离度，降低了测试成本。进一步，所述毛细管色谱柱为弱极性、中等极性或强极性柱。采用上述进一步的有益效果是：采用极性柱，灵敏度高、响应值高、色谱柱使用寿命长。进一步，所述毛细管色谱柱的固定相为6％-氰丙基苯-94％-二甲基聚硅氧烷、35％-二苯基-65％-二甲基聚硅氧烷、14％-氰丙基-86％-二甲基聚硅氧、50％-苯基-甲基聚硅氧烷、50％-氰丙基-50％-二甲基聚硅氧烷、聚乙二醇或硝基对苯二酸改性的聚乙二醇中的一种。更进一步，所述毛细管色谱柱的固定相为聚乙二醇。采用上述更进一步的有益效果是：强极性柱、键和聚乙二醇(PEG)温度上限最高，重现性好，使用温度范围更宽，色谱峰的峰型尖锐，对低沸点的组分具有较高的分离度。进一步，所述氢火焰离子FID检测器的检测温度为250℃，所述进样口温度为250℃。进一步，所述毛细管气相色谱柱先设定柱温为45℃，维持时间为10min，再设定柱温为220℃，维持时间为5min。进一步，所述载气流速为2mL/min，所述氢气压力为0.04MPa，所述空气压力为0.06MPa，所述分流比为1:100。采用上述进一步的有益效果是：色谱峰峰型较好，基线平稳，异构杂质分离度高，准确性高，醛酮互变异构产生的醇和烯醛氧化产生的酸测试稳定。进一步，仪器稳定后，连续进样两真误差小于1％，取其平均值计算共轭脂肪烯醛、酮含量，计算公式如下：所述计算公式中，X％为共轭脂肪烯醛、酮类中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑Ai为色谱图中所有峰的峰面积。采用上述进一步的有益效果是：误差较小，数据平行、可靠，可以单独计算不同组分的百分含量，尤其是所关注杂质含量，操作简便、快速、准确、实用。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术的GC色谱分析方法，克服了GC-MS测试成本高、响应值低、效率低等缺点，提高了工作效率和样品的分离度，降低了测试成本。2.本专利技术采用毛细管柱上利用FID检测器得到的面积归一法结果进行分析，操作简便、快速、准确、实用、响应值高。3.本专利技术采用GC色谱分析方法对共轭脂肪烯醛、酮类化合物进行定量分析，色谱峰峰型较好，基线平稳，异构杂质分离度高，且醛酮互变异构产生的醇和烯醛氧化产生的酸测试稳定，能够准确的检测样品含量，尤其是顺反异构的含量，且色谱柱使用寿命长，为醛酮类化合物提供了技术参考。附图说明图1为实施例1中样品检测的气相色谱图谱。图中：A-异构，B-丙烯醛，C-丙烯酸。图2为实施例2中样品检测的气相色谱图谱。图中：A-异构，B-反-2-辛烯醛，C-2-辛烯酸。图3为实施例3中样品检测的气相色谱图谱。图中：A-溶剂，B-异构，C-4-甲基-3-戊烯-2-酮，D-4-甲基-1，3-二戊烯-2-醇。图4为实施例1中样品对比试验的气相色谱图谱。图中：A-异构，B-丙烯醛，C-丙烯酸。图5为实施例2中样品对比试验的气相色谱图谱。图中：A-异构，B-反-2-辛烯醛，C-2-辛烯酸。图6为实施例3中样品对比试验的气相色谱图谱。图中：A-溶剂，B-异构，C-4-甲基-3-戊烯-2-酮，D-4-甲基-1，3-二戊烯-2-醇。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1取样品丙烯醛采用本专利技术的方法检测。(1)仪器：气相色谱仪Aglient Technologies 7820A，氢火焰离子检测器(FID)和分流/无分流装置(SPL)；(2)气相色谱条件气相色谱仪：氢火焰离子(FID)检测器；氢火焰离子检测器的温度为250℃；进样口温度250℃；毛细管色谱柱为聚乙二醇为固定相的强极性柱；毛细管气相色谱柱先设定柱温为45℃，维持时间为10min，再设定柱温为220℃，维持时间为5min；载气是氮气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，所述共轭脂肪烯醛、酮具有下式的结构式：式中，R1＝C1,C2…C7的直链烷基，R2＝H，C1，C2，C3，其特征在于，气相色谱检测条件如下：气相色谱仪：氢火焰离子FID检测器；氢火焰离子FID检测器的检测温度：200～250℃；进样口温度：150～250℃；色谱柱：毛细管色谱柱；所述毛细管气相色谱柱先设定柱温为40～80℃，维持时间为5～20min，再设定柱温为180～250℃，维持时间为5～30min；载气是氮气或氦气，载气流速为1～10mL/min，载气压力为0.02～0.08MPa；氢气压力为0.02～0.06MPa；空气压力为0.04～0.08MPa；分流比为1:100～1:25。

【技术特征摘要】
1.一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，所述共轭脂肪烯醛、酮具有下式的结构式：式中，R1＝C1,C2…C7的直链烷基，R2＝H，C1，C2，C3，其特征在于，气相色谱检测条件如下：气相色谱仪：氢火焰离子FID检测器；氢火焰离子FID检测器的检测温度：200～250℃；进样口温度：150～250℃；色谱柱：毛细管色谱柱；所述毛细管气相色谱柱先设定柱温为40～80℃，维持时间为5～20min，再设定柱温为180～250℃，维持时间为5～30min；载气是氮气或氦气，载气流速为1～10mL/min，载气压力为0.02～0.08MPa；氢气压力为0.02～0.06MPa；空气压力为0.04～0.08MPa；分流比为1:100～1:25。2.根据权利要求1所述的一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，其特征在于，所述的气相色谱仪为Aglient technologies 7820A，配有FID检测器和分流/无分流装置。3.根据权利要求1所述的一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱为弱极性、中等极性或强极性柱。4.根据权利要求1所述的一种共轭脂肪烯醛、酮类化合物的GC色谱分析方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟凡光，刘伟涛，钟尚宾，王晓磊，孙贞兴，宋伟，
申请(专利权)人：中节能万润股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37