一种Fe‑Si‑Al粉芯环形磁体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Fe‑Si‑Al粉芯环形磁体及其制备方法，包括以下步骤：(1)将原始Fe‑Si‑Al合金粉末倒入含有偶联剂的丙酮溶液中搅拌均匀，搅拌均匀的合金粉末放置在真空干燥箱内烘干；(2)将烘干后的粉末中添加绝缘粘结剂，搅拌均匀后再次进行干燥；所述绝缘粘结剂为有机硅树脂、纳米氧化铝和高岭土的混合物；(3)将配置好的混合粉末经压制成磁环；(4)将上述磁环在350‑450℃下保温20‑40min进行热处理并随炉冷却，即可得到Fe‑Si‑Al磁粉芯。本发明专利技术磁粉芯的软磁性能优良，且制备工艺简单、成本低廉、适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁性材料
，具体涉及一种低损耗Fe-Si-Al粉芯环形磁体的制备方法。
技术介绍
铁硅铝磁性合金又称为Sendust合金，于上世纪30年代由日本人在仙台县专利技术。上世纪80年代初期，将铁硅铝磁性合金制成磁粉芯(又称为Sendust磁粉芯)，通常用CS来表示。铁硅铝磁粉芯的磁性能与高通量磁粉芯相近似，且损耗比高通量磁粉芯要低，然而它的价格要便宜许多。因此，近年来使用也愈来愈广泛。凡是能取代MPP、高通量磁粉芯的地方，都可尽量采用铁硅铝磁粉芯。铁硅铝合金的标准成分是：Al5.4％；Si9.6％；其余为铁。生产铁硅铝磁粉芯用的合金成份控制范围是：Al5.2-5.6％；Si9.2-9.8％；其余为铁。Fe-Si-Al磁粉芯具有低损耗、高磁导率和高电阻等优点，自上世纪30年代被发现以来，得到众多研究者的广泛关注。同时，Fe-Si-Al磁粉芯的能量储存能力高于铁镍钼磁粉芯和铁硅铝磁粉芯，但是价格远低于铁镍钼磁粉芯，加之自身具有低损耗的特性，使其被广泛应用于开关电源能量存储和滤波电感器中。由于热处理温度、粒度分布、压制压强和绝缘粘结剂含量等都会对Fe-Si-Al磁粉的软磁磁性能造成影响，为了在工业生产过程中，得到优异的磁性能，需要对生产工艺进行量化和细化，找出最优生产过程。在国内已有一些关于铁硅铝磁粉芯制备方法的专利，申请公布号为CN102303116 A，公布日期为2012年1月4日，专利名称为“一种μ40铁硅铝粉芯的制造方法”。该专利中，制备过程包含熔炼、粗破碎、热处理、细破碎、退火处理、粉末分级、粉末绝缘、压制成型和二次热处理等步骤。成型压力在1200-1400Mpa，热处理温度在600℃-800℃，保温时间1h。在绝缘过程中需要添加的是磷酸、尿素和甘油的水溶液进行钝化处理，粘结剂为固体无机粘结剂(氧化铜、氧化镁、氧化锌和五氧化二磷中的一种或几种)，绝缘剂为云母粉或者滑石粉，需要添加硬脂酸锌或者硬脂酸镁作为脱模剂。采用不同热处理温度、压强和粘结剂含量等制得的磁粉芯的磁导率为39.4-42.9，在100kHz，50mT时的损耗为332mW/cm3-349mW/cm3，损耗明显偏高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的缺点和不足，提供一种低损耗Fe-Si-Al粉芯环形磁体及其制备方法。一种Fe-Si-Al粉芯环形磁体的制备方法，包括以下步骤：(1)将原始Fe-Si-Al合金粉末倒入含有偶联剂的丙酮溶液中搅拌均匀，搅拌均匀的合金粉末放置在真空干燥箱内烘干；(2)将烘干后的粉末中添加绝缘粘结剂，搅拌均匀后再次进行干燥；所述绝缘粘结剂为有机硅树脂、纳米氧化铝和高岭土的混合物；(3)将配置好的的混合粉末放入模具中施加压力，经压制成磁环；(4)将上述磁环在350-450℃下保温20-40min进行热处理并随炉冷却，即可得到Fe-Si-Al磁粉芯。所述缘粘结剂含量占Fe-Si-Al合金粉末质量的百分比为7wt％。其中，m(有机硅树脂)：m(纳米氧化铝和高岭土)＝2:1，m(纳米氧化铝)：m(高岭土)＝1:1。所述纳米氧化铝为α-Al2O3，粒径30nm，高岭土粒径为3.5μm。所述原始Fe-Si-Al合金粉末经分筛预处理，得到粒度分布在≤75μm范围内粉末。所述分筛预处理后的粒度分布在≤50μm范围内粉末。步骤(1)中所述偶联剂为：硅烷偶联剂KH-550，化学名为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；偶联剂的质量占合金粉末质量的0.5％。步骤(3)中所述压制的压强为1600MPa。步骤(4)中所述的热处理温度为400℃，保温的时间为30min。本专利技术无需进行熔炼和钝化处理，直接采用Fe-Si-Al粉末，经过粉末清洗，添加绝缘粘结剂(有机硅树脂、纳米氧化铝和高岭土)混合压制(压力为1600MPa)，热处理温度400℃，保温时间30min。制得的Fe-Si-Al磁粉芯，磁导率μ为45，在100kHz，50mT时的损耗为18.7W/kg(约合116mW/cm3)。若选用粉末粒度为50μm以下，磁导率可以保持在40，损耗降低为14.0W/kg(约合90mW/cm3)，与CN 102303116 A相比损耗降低了约300％。本专利技术与现有技术相比具有如下优点和效果：(1)热处理之前，使用较低压制压强，7wt％的绝缘粘结剂添加，绝缘粘结剂成分为有机硅树脂、高岭土及Al2O3。其磁导率μe为25.41，在100kHz下损耗为100.4W/kg。经过热处理之后的磁粉芯具有优良的软磁性能，7wt％的绝缘粘结剂添加，绝缘粘结剂成分为有机硅树脂、高岭土及Al2O3。其磁导率μe为45.37，在100kHz下损耗为18.68W/kg，品质因数最高为463.6。分筛之后经过热处理的磁粉芯更为优良的软磁性能，7wt％的绝缘粘结剂添加，绝缘粘结剂成分为有机硅树脂、高岭土及Al2O3。其磁导率μe为40.696，在100kHz下损耗为13.996W/kg，品质因数最高为475.6。可以看出，经过分筛和热处理之后，粉芯的磁导率得到有效的提高(由25.41提高到40.696)，而损耗则明显下降(由100.4W/kg降低到13.996W/kg)。(2)磁粉芯中合金元素较少，使用绝缘粘结剂的价格低廉，有利于节约成本。(3)本专利技术制作工艺简单，性能优良。本专利技术在制备过程中无需进行熔炼、破碎和钝化处理，直接进行粉末的混合压制，绝缘粘结剂成分简单，并且无需添加脱模剂进行脱模处理，热处理温度低，保温时间短，制备得到Fe-Si-Al磁粉芯性能优良。热处理温度较低，压制压强较低，分筛工艺简单，成本低廉，适用于工业生产。附图说明图1为原始Fe-Si-Al合金粉沫的SEM图。图2为原始Fe-Si-Al合金粉沫的磁滞回线。图3为热处理后1600MPa下含有7wt％绝缘粘结剂Fe-Si-Al磁粉芯SEM图。图4为1600MPa混合添加绝缘粘结剂Fe-Si-Al磁粉芯磁导率随频率的变化曲线。图5为1600MPa混合添加绝缘粘结剂Fe-Si-Al磁粉芯损耗随频率的变化曲线。图6为热处理后的1600MPa混合添加绝缘粘结剂Fe-Si-Al磁粉芯的磁导率随频率变化曲线。图7为热处理后的1600MPa混合添加绝缘粘结剂Fe-Si-Al磁粉芯的损耗随频率变化曲线。图8为1600MPa混合添加绝缘粘结剂不同粒度分布Fe-Si-Al磁粉芯磁导率随频率的变化曲线。图9为1600MPa混合添加绝缘粘结剂不同粒度分布Fe-Si-Al磁粉芯损耗随频率的变化曲线。图10为1600MPa混合添加绝缘粘结剂不同粒度分布Fe-Si-Al磁粉芯品质因数随频率的变化曲线。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步详细的描述。实施例1步骤一：将原始Fe-Si-Al合金粉末进行SEM测试(见图1)和VSM磁滞回线测试(见图2)。步骤二：将原始Fe-Si-Al合金粉末倒入含有偶联剂(硅烷偶联剂KH-550)的丙酮溶液中搅拌均匀，其中偶联剂的质量占磁粉总质量的0.5％。之后放置在真空干燥箱内烘干。步骤三：烘干后的粉末中添加7wt％的绝缘粘结剂，其成分为有机硅树脂、高岭土和α-Al2O3，其中高岭土和α-Al2O3属于无机物添加，搅拌均匀后再次进行干燥。其中m(有机硅树脂)：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe‑Si‑Al粉芯环形磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将原始Fe‑Si‑Al合金粉末倒入含有偶联剂的丙酮溶液中搅拌均匀，搅拌均匀的合金粉末放置在真空干燥箱内烘干；(2)将烘干后的粉末中添加绝缘粘结剂，搅拌均匀后再次进行干燥；所述绝缘粘结剂为有机硅树脂、纳米氧化铝和高岭土的混合物；(3)将配置好的的混合粉末经压制成磁环；(4)将上述磁环在350‑450℃下保温20‑40min进行热处理并随炉冷却，即可得到Fe‑Si‑Al磁粉芯。

【技术特征摘要】
1.一种Fe-Si-Al粉芯环形磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将原始Fe-Si-Al合金粉末倒入含有偶联剂的丙酮溶液中搅拌均匀，搅拌均匀的合金粉末放置在真空干燥箱内烘干；(2)将烘干后的粉末中添加绝缘粘结剂，搅拌均匀后再次进行干燥；所述绝缘粘结剂为有机硅树脂、纳米氧化铝和高岭土的混合物；(3)将配置好的的混合粉末经压制成磁环；(4)将上述磁环在350-450℃下保温20-40min进行热处理并随炉冷却，即可得到Fe-Si-Al磁粉芯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缘粘结剂含量占Fe-Si-Al合金粉末质量的百分比为7wt％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述缘粘结剂中m(有机硅树脂)：m(纳米氧化铝和高岭土)＝2:1，m(纳米氧化铝)：m(高岭土)＝1:1。4.根据权利要求3所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾德长，王进，郑志刚，余红雅，肖方明，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44