一种苯氧基丙酸的制备方法技术

技术编号:14033465 阅读:116 留言:0更新日期:2016-11-20 13:04
本发明专利技术提供一种苯氧基丙酸的制备方法,本发明专利技术采用R‑2‑苯氧基丙酸为原料,采用假蜓丝酵母‑1发酵制备而成,本发明专利技术制备过程副产物少,收率高,制备成产品的纯度可达99.5%以上。

Method for preparing phenoxy propionic acid

The present invention provides a method for preparing phenoxy propionic acid, the invention adopts R 2 phenoxy propionic acid as raw material, using fake silk yeast 1 in fermentation process, the preparation process of the invention has the advantages of high yield, less by-products, prepared by the purity of the product can reach more than 99.5%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种R-4-羟基-2-苯氧基丙酸的制备方法,属于农药中间体的合成制备

技术介绍
我国是一个农业大国,农药的用量很大,除草剂作为现代农业生产体系的重要组分,是农田除草技术中最可靠、最经济的手段。然而,传统的除草剂因其毒性大、效率低、用药量大、对环境影响很大正逐步被淘汰。因此,现代农药对除草剂提出了更高的要求:高效、低毒。近年来相继开发了一系列除草剂如二苯醚类和苯氧丙酸类、磺酰脲和咪唑啉酮类、含吡啶环的脲类、哒嗪类等。苯氧丙酸类化合物具有高效、低毒、除草谱广、选择性高、施用期长、对后茬作物安全等特点,是迄今为止性能最好的除草剂之一。现有R-4-羟基-2-苯氧基丙酸一般采用化学合成的方法,其反应过程生成大量副产物,且很难除去,严重影响目标产物的提纯和产率;有些方法反应时间长,且总收率偏低;还有些方法需要使用催化剂,反应条件苛刻,生产成本高,不适合工业生产。
技术实现思路
为了解决以上技术问题,本专利技术提供了一种利用微生物发酵法制备苯氧基丙酸的方法。本专利技术的制备方法如下:取假蜓丝酵母-1菌种,接入麦芽汁培养基中于温度37±1℃的条件下进行摇瓶振荡培养8~24小时制备种子液,将培养后的种子液接入一级种子罐培养24小时,后加入二级种子罐培养24小时,其培养方式为常规的酵母菌培养。取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液,按10%的接种量接入假蜓丝酵母-1二级种子液,35-38℃好氧发酵3-5天,后加入盐酸酸化,调pH值为2.0-3.0,高效液相检测R-4-羟基-2-苯氧基丙酸纯度大于90%后,先用陶瓷膜过滤,活性炭脱色,再袋式过滤机过滤,大孔树脂吸附,氨水解吸后,0.22μm有机膜精密过滤,后浓缩结晶,离心干燥。所述假蜓丝酵母菌-1为自筛选菌种,其保藏号为CGMCC No.10734,保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会,地址为北京市朝阳区北辰西路1号院3号,保藏日期为2015年4月23日,分类命名为Candida zeylanoides。本专利技术采用自己选育的假蜓丝酵母-1菌,以R-2-苯氧基丙酸为原料发酵制备R-4-羟基-2-苯氧基丙酸,整个过程副产物少,污染少,收率高, 制备成产品的纯度可达99.5%以上。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1取假蜓丝酵母-1菌种,接入麦芽汁培养基中于温度37±1℃的条件下进行摇瓶振荡培养8~24小时制备种子液,将培养后的种子液接入一级种子罐培养24小时,后加入二级种子罐培养24小时,其培养方式为常规的酵母菌培养。取R-2-苯氧基丙酸配制成25-30%溶液,按10%的接种量接入假蜓丝酵母-1二级种子液,35-38℃好氧发酵3-5天,后加入盐酸酸化,调pH值为2.0-3.0,高效液相检测R-4-羟基-2-苯氧基丙酸纯度大于90%后,先用陶瓷膜过滤,活性炭脱色,再袋式过滤机过滤,大孔树脂吸附,氨水解吸后,0.22μm有机膜精密过滤,后浓缩结晶,离心干燥。高效液相检测其纯度为99.8% 。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯氧基丙酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:取假蜓丝酵母‑1菌种,接入麦芽汁培养基中于温度37±1℃的条件下进行摇瓶培养8~24小时制备种子液,将培养后的种子液接入一级种子罐培养24小时,后接入二级种子罐再培养24小时;取R‑2‑苯氧基丙酸配制成25‑30%溶液,按10%的接种量接入二级种子液,35‑38℃好氧发酵3‑5天,后加入盐酸酸化,调pH值为2.0‑3.0,高效液相检测R‑4‑羟基‑2‑苯氧基丙酸纯度大于90%后,先用陶瓷膜过滤,活性炭脱色,再袋式过滤机过滤,大孔树脂吸附,氨水解吸后,0.22μm有机膜精密过滤,后浓缩结晶,离心干燥。

【技术特征摘要】
2015.10.27 CN 20151070213571.一种苯氧基丙酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:取假蜓丝酵母-1菌种,接入麦芽汁培养基中于温度37±1℃的条件下进行摇瓶培养8~24小时制备种子液,将培养后的种子液接入一级种子罐培养24小时,后接入二级种子罐再培养24...

【专利技术属性】
技术研发人员:周伟何晔陈彦海周广坤
申请(专利权)人:济宁森立生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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