磷酸铬铝结合空心玻璃微珠制备轻质高强保温材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种磷酸铬铝结合空心玻璃微珠制备轻质高强保温材料的方法。配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于80‑100℃水浴锅中电磁搅拌；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，水洗；放入恒温干燥箱中100‑110℃干燥；将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：(20‑40)：(5‑25)置于容器中，搅拌混合压制成生坯；将生坯在室温下干燥，在450℃‑650℃下进行烧结。所制备的隔热保温材料的密度为0.38‑0.46g/cm3，抗压强度为3.8‑9.7MPa，导热系数为0.064‑0.077W/(m.k)。导热系数低，性能稳定，强度高，且制备工艺简单。

Method for preparing light high strength heat insulating material by using chromium aluminum bonding hollow glass bead

The invention relates to a method for preparing light high strength heat insulating material by using chromium phosphate aluminum hollow glass bead. The configuration of sodium hydroxide solution, the hollow glass beads with sodium hydroxide solution, and in 80 100 DEG C water bath electromagnetic stirring; stop stirring, cooling to room temperature, removed after filtration, washing; in the constant temperature drying box 100 drying at 110 deg.c; the hollow glass bead, phosphorus acid chromium aluminum, TEOS according to the mass ratio of 100: (20 40): (5 25) is placed in the container, mixing pressed into green; green drying at room temperature, sintering at 450 DEG C 650 DEG C. The preparation of thermal insulation material density was 0.38 0.46g/cm3, compressive strength of 3.8 9.7MPa, the coefficient of thermal conductivity is 0.064 0.077W/ (m.k). Low thermal conductivity, stable performance, high strength, and the preparation process is simple.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于保温材料领域，特别涉及一种磷酸铬铝结合空心玻璃微珠制备轻质高强保温材料的方法。
技术介绍
随着高科技行业的进一步发展，对新型保温材料的各方面提出了更高的要求。在要求材料具有相应强度的同时也严格限定了材料的密度，并且对于隔热，防等性能提出更加严格的要求。在过去常用的保温隔热材料中，疏松多孔的膨胀蛭石和膨胀珍珠岩具有较低的密度和导热系数(0.02～0.08W/m·K)，但其防水性很差，导致膨胀蛭石和膨胀珍珠岩制品在使用过程中会吸附空气中水分，水分在试样中提高了试样的导热系数，破坏了试样原有的绝热性能，生命周期短。而空心微珠具有良好的憎水性，在使用过程中有效的防止了材料由于吸水导致导热系数升高。同时由于空心玻璃微珠内部为稀薄气体，而其壁厚只占微珠半径很小的比例，这种特殊的结构赋予空心玻璃微珠质轻、隔热、防辐射、隔音、吸水率低的特点。而空心玻璃微珠含有较高量的二氧化硅，因此空心玻璃微珠还具有电绝缘强度高、耐磨、耐腐蚀、化学性能稳定等特点。更重要的是这种小微珠是各向同性的，因此不会产生因取向造成不同部位收缩率不一致的弊病，保证了产品的尺寸稳定，不会翘曲。但由于市售的玻璃微珠表面都经过了疏水处理，与磷酸铬铝粘结剂润湿性较差。使用NaOH对空心玻璃微珠表面进行亲水性改性处理，改善磷酸铬铝和微珠之间的表面润湿性，使磷酸铬铝均匀而致密的包覆于微珠表面并在相邻微珠的结合颈处富集，形成具有强度的颈部结合。加入正硅酸乙酯可以解决磷酸铬铝分布不均匀的现象，正硅酸乙酯的水解消耗了磷酸铬铝中的水分，提高了磷酸铬铝溶液的粘度，加速了磷酸铬铝的浓缩，从而使磷酸铬铝在试样内外均匀分布，明显抑制磷酸铬铝随水分蒸发向试样表面富集的现象。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种磷酸铬铝结合改性空心玻璃微珠制备轻质高强保温材料的方法。本专利技术的技术方案如下：一种磷酸铬铝结合空心玻璃微珠制备轻质高强保温材料的方法，步骤如下：1)空心玻璃微珠表面改性：配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于80-100℃水浴锅中电磁搅拌；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，水洗；放入恒温干燥箱中100-110℃干燥；2)保温材料成型：将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：(20-40)：(5-25)置于容器中，搅拌混合压制成生坯；3)保温材料干燥与烧结：将生坯在室温下干燥，在450℃-650℃下进行烧结。所述步骤1)中，于80-100℃水浴锅中电磁搅拌10-20min。所述步骤1)中，放入恒温干燥箱中100-110℃干燥20-24h。所述步骤2)中，压制成生坯的压力为6-8MPa。所述步骤3)中将生坯在室温下干燥优选12-18h；基本达到衡重，在450℃-650℃进行烧结效果更好。所述步骤1)中，氢氧化钠浓度为0.5mol·L-1。所述步骤1)中，空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液时，质量体积比为0.1g/ml.。本专利技术制备的轻质高强保温材料的密度为0.38-0.46g/cm3，抗压强度为3.8-9.7MPa，导热系数为0.064-0.077W/(m.k)。本专利技术通过对空心玻璃微珠表面改性，再和磷酸铬铝、正硅酸乙酯混合结合，制备微珠与微珠直接相连的轻质高强隔热保温材料，这样制得的保温材料导热系数低，性能稳定，强度高，且制备工艺简单。具体实施方式下面通过具体实施方式进一步说明本专利技术的特点和优势，但本专利技术不限于这些实施例，详细说明如下：实施例1：(1)空心玻璃微珠表面改性：配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于80℃水浴锅中电磁搅拌10min；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，然后水洗三次；放入恒温干燥箱中100℃干燥20小时；(2)保温材料成型：将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：30：5置于容器中，充分搅拌混合均匀后6MPa下压制成生坯；(3)保温材料干燥与烧结：将生坯在室温下干燥12h基本达到衡重，在450℃下进行烧结。本实施例中所制得的隔热保温材料的密度为0.410g/cm3，抗压强度为4.80MPa，导热系数为0.069W/(m·K)。实施例2：(1)空心玻璃微珠表面改性：配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于90℃水浴锅中电磁搅拌15min；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，然后水洗三次；放入恒温干燥箱中110℃干燥22小时；(2)保温材料成型：将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：30：15置于容器中，充分搅拌混合均匀后7MPa下压制成生坯；(3)保温材料干燥与烧结：将生坯在室温下干燥15h基本达到衡重，在450℃下进行烧结。本实施例中所制得的隔热保温材料的密度为0.440g/cm3，抗压强度为9.08MPa，导热系数为0.062W/(m·K)。实施例3(1)空心玻璃微珠表面改性：配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于100℃水浴锅中电磁搅拌20min；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，然后水洗三次；放入恒温干燥箱中120℃干燥24小时；(2)保温材料成型：将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：30：25置于容器中，充分搅拌混合均匀后8MPa下压制成生坯；(3)保温材料干燥与烧结：将生坯在室温下干燥18h基本达到衡重，在450℃下进行烧结。本实施例中所制得的隔热保温材料的密度为0.395g/cm3，抗压强度为5.19MPa，导热系数为0.068W/(m·K)。实施例4(1)空心玻璃微珠表面改性：配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于90℃水浴锅中电磁搅拌15min；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，然后水洗三次；放入恒温干燥箱中100℃干燥24小时；(2)保温材料成型：将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：20：15置于容器中，充分搅拌混合均匀后7MPa下压制成生坯；(3)保温材料干燥与烧结：将生坯在室温下干燥15h基本达到衡重，在450℃下进行烧结。本实施例中所制得的隔热保温材料的密度为0.395g/cm3，抗压强度为7.68MPa，导热系数为0.064W/(m·K)。实施例5(1)空心玻璃微珠表面改性：配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于90℃水浴锅中电磁搅拌15min；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，然后水洗三次；放入恒温干燥箱中100℃干燥24小时；(2)保温材料成型：将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：40：25置于容器中，充分搅拌混合均匀后7MPa下压制成生坯；(3)保温材料干燥与烧结：将生坯在室温下干燥15h基本达到衡重，在450℃下进行烧结。本实施例中所制得的隔热保温材料的密度为0.438g/cm3，抗压强度为8.98MPa，导热系数为0.075W/(m·K)。实施例6(1)空心玻璃微珠表面改性：配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于90℃水浴锅中电磁搅拌15min；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，然后水洗三次；放入恒温干燥箱中100℃干燥24小时；(2)保温材料成型：将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：30：15置于容器中，充分搅拌混合均匀后7MPa下压制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铬铝结合空心玻璃微珠制备轻质高强保温材料的方法，其特征是步骤如下：1)配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于80‑100℃水浴锅中电磁搅拌；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，水洗；放入恒温干燥箱中100‑110℃干燥；2)将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：(20‑40)：(5‑25)置于容器中，搅拌混合压制成生坯；3)将生坯在室温下干燥，在450℃‑650℃下进行烧结。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铬铝结合空心玻璃微珠制备轻质高强保温材料的方法，其特征是步骤如下：1)配置氢氧化钠溶液，将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于80-100℃水浴锅中电磁搅拌；停止搅拌，取出后冷却至室温，抽滤，水洗；放入恒温干燥箱中100-110℃干燥；2)将空心玻璃微珠、磷酸铬铝、正硅酸乙酯按质量比为100：(20-40)：(5-25)置于容器中，搅拌混合压制成生坯；3)将生坯在室温下干燥，在450℃-650℃下进行烧结。2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中，于80-100℃水浴锅中电磁搅拌10-20min。3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中，放入恒...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨德安，段国杰，王祺，张芳，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12