一种弥散强化铂铑热电偶丝制作方法技术

本发明专利技术的目的在于制备氧化物颗粒尺度为纳米级的弥散强化铂基热电偶丝，包括铂基合金材料的熔炼、内氧化、氧化物颗粒弥散强化、等径角挤压。其中等径角挤压技术具有强烈的晶粒细化能力，可以直接将材料的内部组织及组织内的非贵金属、非贵金属氧化物细化至纳米级。该方法制作的热电偶丝具有良好的常温塑性变形能力，具有高于同成分合金材料的热电势均匀性及抗高温蠕变性能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料
，特别是涉及一种高均匀性弥散强化铂铑热电偶丝及其生产方法。
技术介绍
热电偶丝用来制作各种测温元件，被广泛应用于钢铁行业、玻璃行业等各领域的温度测量。现有技术中大量使用的铂铑热电偶丝，晶粒容易粗化，抗污染能力差，引起热电势不稳定，使用寿命较短。弥散强化是解决以上缺点的主要手段，氧化物是提高铂和铂合金抗高温蠕变能力的最有效的弥散强化相。为了不污染如光学玻璃等对杂质敏感的产品，不影响铂合金的加工性能和电学性能，弥散强化相的体积百分数通常低于1％。作为氧化物弥散强化铂基材料的制备方法，通常使用喷射内氧化法、共沉淀法、粉末冶金法和热机械法等。而热机械法的主要缺点是氧化物颗粒过大以及分布不均匀，影响加工性能和电学性能。而目前最新的等径角挤压技术具有强烈的晶粒细化能力，可以直接将材料的内部组织及组织内的非贵金属、非贵金属氧化物细化至纳米级。是目前制备块体纳米和超细晶材料的最有前途的方法之一。通过等径角挤压产生的剧烈塑性变形可以细化氧化物弥散相，使热电偶丝具有更均匀的热电势，及更好的加工性能和抗高温蠕变性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于寻求一种新的工业加工方法，制备氧化物颗粒尺度为纳米级的弥散强化铂基热电偶。作为一种工业制备方法，包括铂基合金材料的熔 炼、内氧化，氧化物颗粒弥散强化，等径角挤压，热接合等技术。针对现有技术中的不足之处，提供一种使用寿命长、适应温度高、抗污染能力强、热电势均匀性好、使用成本低的弥散强化铂铑热电偶丝及其生产方法。本专利技术的目的通过以下的技术方案实现。本专利技术使用的原料铂和铑的纯度大于或等于99.95％。所述的弥散强化铂铑热电偶丝包括正极和负极，其特征在于，正极和负极添加物重量百分比含量为：锆：0-0.5％；钇：0-0.5％；铈：0-0.5％；钪：0-0.5％；所述锆、钇、铈、钪中的一种或几种以氧化物纳米粒子形式均匀弥散在热电偶合金中，添加金属的氧化率大于99％。所述弥散强化铂铑热电偶丝生产方法包括如下步骤：(1)真空熔炼：将配制好的原料加入真空感应炉中，在压力为10-0.1Pa，温度为1800-2000℃的条件下真空熔炼，得到合金；(2)浇注：将上述经过真空熔炼的液态合金浇注于长条铸模中形成长条铸锭；(3)等径角挤压：等径角挤压速度5-30mm/s，挤压温度100-600K挤压道次1-8道次。然后在轧机上轧制出合金片材；(4)氧化处理：将上述合金片材在800-1400℃下经10-100小时氧化处理，得到弥散强化合金薄片；(5)复合加工：将上述薄片复合、加工，实现材料组织纤维化；(6)等径角挤压：将上述复合锭进行等径角挤压，挤压速度5-30mm/s，挤压温度100-600K挤压道次1-8道次。然后加工成棒材；(7)拉伸成型：对上述棒材进行拉伸处理，拉制成所需尺寸热电偶丝；本专利技术与现有技术中的热电偶丝相比，锆、钇、铈、钪中的一种或几种以氧化物颗粒形式均匀弥散在热电偶合金中，通过多道次等径角挤压可以进一步细化氧化物颗粒至纳米级，并使组织、热电势更均匀。使其具有优良的高温特性、抗氧化性及热电势均匀性，可在300-1700℃测温范围及氧化条件下安全长 期使用；弥散强化加上细化晶粒后的材料，具有更优良的加工性能，可以加工更细的丝材，高温抗蠕变能力强，抗污染腐蚀能力强，热电动势均匀、稳定，使用寿命为普通铂铑热电偶丝的3-5倍，大幅度降低了成本，提高了经济效益。具体实施方式实施例1按重量百分比Zr 0.5，Y 0.1，Pt余量配置原料2000克，在真空下熔炼、浇铸成锭，经过1200℃/1小时处理后，热锻成3×3×10cm棒材。进行等径角挤压，挤压速度10mm/s，挤压温度200K，挤压道次2道次。然后在轧机上轧制到1.0mm时1000℃/0.5小时中间热处理，精轧到厚度为0.1mm。将厚度为0.1mm的带材在1.5MPa的氧化气氛中，在1200℃温度条件下，进行30小时的内氧化，形成氧化物强化的Pt片材半成品。将厚度为0.1mm的强化的Pt片材半成品制备成复合锭坯。经过热开坯，锻成3×3×10cm棒材。进行等径角挤压，挤压速度10mm/s，挤压温度200K挤压道次4道次。然后对棒材进行拉伸处理，拉制成Φ0.5的丝材。实施例2按重量百分比Zr 0.5，Ce 0.1，Rh 10，Pt余量配置原料2000克，在真空下熔炼、浇铸成锭，经过1300℃/1小时处理后，热锻成3×3×10cm棒材。进行等径角挤压，挤压速度8mm/s，挤压温度300K，挤压道次4道次。然后在轧机上轧制到1.0mm时1200℃/2小时中间热处理，精轧到厚度为0.1mm。将厚度为0.1mm的带材在1.0MPa的氧化气氛中，在1000℃温度条件下，进行50小时的内氧化，形成氧化物强化的PtRh片材半成品。将厚度为0.1mm的强化的PtRh片材半成品制备成复合锭坯。经过热开坯，锻成棒材。然后对棒材进行拉伸处理，拉制成Φ0.05的丝材。实施例3按重量百分比Zr 0.4，Ce 0.2，Sc 0.2，Rh 13，Pt余量配置原料2000克，在真空下熔炼、浇铸成锭，经过1000℃/2小时处理后，在轧机上轧制到1.0mm，800℃/0.5小时中间热处理，精轧到厚度为0.06mm。将厚度为0.06mm的带材在0.8MPa的氧化气氛中，在900℃温度条件下，进行20小时的内氧化，形成氧化物强化的PtRh片材半成品。将厚度为0.06mm的强化的PtRh片材半成品制备成复合锭坯。经过热开坯，锻成3×3×10cm棒材。进行等径角挤压，挤压速度10mm/s，挤压温度200K，挤压道次4道次。然后对棒材进行拉伸处理，拉制成Φ0.03的丝材。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种弥散强化铂铑热电偶丝制作方法；其特征在于：使用的原料铂和铑的纯度大于或等于99.95％。所述的弥散强化铂铑热电偶丝包括正极和负极，正极和负极添加物重量百分比含量为：锆：0‑0.5％；钇：0‑0.5％；铈：0‑0.5％；钪：0‑0.5％；所述锆、钇、铈、钪中的一种或几种以氧化物纳米粒子形式均匀弥散在热电偶合金中，添加金属的氧化率大于99％。并按下列步骤进行：(1)真空熔炼：将配制好的原料加入真空感应炉中，在压力为10‑0.1Pa，温度为1800‑2000℃的条件下真空熔炼，得到合金；(2)浇注：将上述经过真空熔炼的液态合金浇注于长条铸模中形成长条铸锭；(3)等径角挤压：等径角挤压速度5‑30mm/s，挤压温度100‑600K挤压道次1‑8道次。然后在轧机上轧制出合金片材；(4)氧化处理：将上述合金片材在800‑1400℃下经10‑100小时氧化处理，得到弥散强化合金薄片；(5)复合加工：将上述薄片复合、加工，实现材料组织纤维化；(6)等径角挤压：将上述复合锭进行等径角挤压，挤压速度5‑30mm/s，挤压温度100‑600K挤压道次1‑8道次。然后加工成棒材；(7)拉伸成型：对上述棒材进行拉伸处理，拉制成所需尺寸热电偶丝。...

【技术特征摘要】
1.一种弥散强化铂铑热电偶丝制作方法；其特征在于：使用的原料铂和铑的纯度大于或等于99.95％。所述的弥散强化铂铑热电偶丝包括正极和负极，正极和负极添加物重量百分比含量为：锆：0-0.5％；钇：0-0.5％；铈：0-0.5％；钪：0-0.5％；所述锆、钇、铈、钪中的一种或几种以氧化物纳米粒子形式均匀弥散在热电偶合金中，添加金属的氧化率大于99％。并按下列步骤进行：(1)真空熔炼：将配制好的原料加入真空感应炉中，在压力为10-0.1Pa，温度为1800-2000℃的条件下真空熔炼，得到合金；(2)浇注：将上述经过真空熔炼的液态合金浇注于长条铸模中形成长条铸锭；(3)等径角挤压：等径角挤压速度5-30mm/s，挤压温度100-600K挤压道次1-8道次。然后在轧机上轧制出合金片材；(4)氧化处理：将上述合金片材在800-1400℃下经...

【专利技术属性】
技术研发人员：董照实，
申请(专利权)人：董照实，
类型：发明
国别省市：江苏;32