本发明专利技术公开了一种由丁香、肉桂为原料药的中药组合物的气相色谱指纹图谱检测方法，属于药物分析领域。气相色谱条件为：选用毛细柱为色谱柱，氢焰离子化检测器，载气为氮气，分流比为5～20：1；柱流量为0.5～1ml/min，检测器温度(FID1)250℃‑270℃，进样口温度(SPL1)230℃‑250℃，起始柱温100‑140℃，经升温后温度为200～240℃。本发明专利技术气相色谱指纹图谱检测方法系统适应性良好、专属性强、精密度高、稳定性好、可重复性强，符合构建指纹图谱的要求，应用于中药组合物或其制剂的质量控制，可靠性高，简捷易行。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种中药组合物的指纹图谱检测方法，具体公开了一种由丁香、肉桂为原料药制成的中药组合物的指纹图谱检测方法，属于药物分析领域。
技术介绍
本专利技术涉及由丁香、肉桂两味药按照一定比例组合后，提取其挥发油制备而成的中药制剂，其主要成分为丁香酚和桂皮醛。该制剂具有温散寒邪、行气止痛的作用，适用于肠易激综合症出现腹痛，遇寒加重，腹泻，便秘，脘腹胀痛，嗳气，畏寒，排便急迫或胀坠感，便后痛减，舌质淡，舌苔白，脉弦或紧等症状由于中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，但现行的显微鉴别、理化鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题。中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。所以，中药指纹图谱已经成为目前国际上较为先进的中药质量控制手段。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种中药组合物的气相色谱指纹图谱检测方法。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的：一种中药组合物的气相色谱指纹图谱检测方法，包括以下步骤：气相色谱条件：选用毛细柱为色谱柱，氢焰离子化检测器，载气为氮气，分流比为5～20：1；柱流量为0.5～1ml/min，检测器温度(FID1)250℃-270℃，进样口温度(SPL1)230℃-250℃，起始柱温100-140℃，经升温后温度为200～240℃；制备供试品溶液：取中药组合物，以有机溶剂溶解，得供试品溶液；制备对照品溶液：取桂皮醛对照品适量，加有机溶剂制成桂皮醛对照溶液；进样检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪，测定。优选的，分流比为10:1，柱流量为0.85ml/min，检测器温度270℃，进样口温度250℃，升温程序为：起始柱温为100-120℃，保持0-15min，以2.5-10℃/min速度升温至220℃。进一步优选的，升温程序为：起始柱温为100℃，升温程序为：先以2.5℃/min速度升至135℃，再以4℃/min速度升至150℃，最后以10℃/min速度升至220℃；或，起始柱温为105℃，升温程序为：先以起始柱温保持15min，再以5℃/min速度升至150℃，最后以10℃/min速度升至220℃；或，起始柱温为120℃，升温程序为：先以起始柱温保持15min，再以10℃/min速度升至220℃。最优选的，起始柱温为120℃，升温程序：先以起始柱温保持15min，再以10℃/min速度升至220℃。优选的，制备供试品溶液步骤中所述有机溶剂包括正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇、丙酮中的任意一种或几种；进一步优选为乙酸乙酯；更进一步，所述供试品溶液制备方法为取中药组合物，加入乙酸乙酯制备成16mg/ml的供试品溶液。优选的，制备对照品溶液步骤中所述有机溶剂包括正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇、丙酮中的任意一种或几种；进一步优选为乙酸乙酯；更进一步，所述对照品溶液制备方法为取桂皮醛，加入乙酸乙酯制备成3.0mg/ml的桂皮醛对照品溶液。利用本专利技术提供的气相色谱指纹图谱检测方法对中药组合物进行检测，其检测结果为指纹图谱有10个共有特征峰，以桂皮醛的色谱峰为参照(S)，各共有特征峰的相对保留时间为：0.5261±0.0263、0.5463±0.0273、0.5840±0.0292、0.6023±0.0301、0.6759±0.0338、0.7023±0.0351、0.7586±0.0379、1.0000(S)、1.0321±0.0516、1.0815±0.0541；在本专利技术的一些具体实施例中，指纹图谱有10个共有特征峰，以桂皮醛的色谱峰为参照(S)，各共有特征峰的相对保留时间为：0.5256～0.5267、0.5457～0.5471、0.5833～0.5845、0.6018～0.6030、0.675～0.6766、0.7016～0.7034、0.7580～0.7592、1.0000(S)、1.0317～1.0323、1.0810～1.0819；在本专利技术的一些具体实施例中，指纹图谱10个共有特征峰的相对保留时间为0.5261、0.5463、0.5840、0.6023、0.6759、0.7023、0.7586、1.0000(S)、1.0321、1.0815。优选的，所述中药组合物的原料药包括：丁香1～10重量份、肉桂按1～10重量份；进一步优选的，所述中药组合物为原料药丁香1～10重量份、肉桂按1～10重量份按常规提取方法制备的提取物或进一步按常规制剂工艺制备的常规剂型；所述常规提取方法包括浸泡提取、超声提取、渗漉提取、回流提取或水蒸汽蒸馏提取；所述常规剂型包括片剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、散剂、口服液、丸剂、贴剂、膏剂、喷雾剂、注射剂等。更进一步优选的，所述中药组合物制备方法为：取丁香、肉桂，隔水蒸馏8～12小时，收集挥发油，冷藏24小时，除去水分，即得。经方法学考察，本专利技术气相色谱指纹图谱检测方法系统适应性良好、专属性强、精密度高、稳定性好、可重复性强，符合构建指纹图谱的要求，应用于中药组合物或其制剂的质量控制，可靠性高，简捷易行。附图说明图1 1#色谱条件下检测供试品溶液的色谱图。图2 2#色谱条件下检测供试品溶液的色谱图。图3 3#色谱条件下检测供试品溶液的色谱图。图4 4#色谱条件下检测供试品溶液的色谱图。图5 5#色谱条件下检测供试品溶液的色谱图。图6 6#色谱条件下检测供试品溶液的色谱图。图7 6#色谱条件下检测桂皮醛对照品溶液的色谱图。图8 6#色谱条件下检测丁香酚对照品溶液的色谱图。图9实施例3系统适应性试验中检测对照品溶液的色谱图。图10实施例3系统适应性试验中检测供试品溶液的色谱图。图11实施例3专属性试验中检测对照品溶液的色谱图。图12实施例3专属性试验中检测供试品溶液的色谱图。图13实施例3专属性试验中检测空白溶剂对照溶液的色谱图。图14 10批中药组合物软胶囊剂的气相色谱图。图15实施例4的对照色谱图。图16实施例5待测品的色谱图。具体实施方式以下通过具体实施方式，对本专利技术的上述内容做进一步的详细说明。但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1中药组合物软胶囊的制备取丁香375g、肉桂375g，加8倍量水，隔水蒸馏8小时，收集挥发油，冷藏24小时，除去水分，共制36ml挥发油。将36ml挥发油与364ml大豆油混匀，备用。取明胶150g、甘油60g、单糖浆10g，加去离子水150g混匀，加热到60-70℃，保温0.5小时，加入对羟基苯甲酸甲酯0.15g、对羟基苯甲酸乙酯0.075g，搅拌，抽真空，70℃保温20分钟，制成囊材。取挥发油与大豆油的混合物，用囊材采用压制法制成软胶囊，检验，分装，即得软胶囊1000粒。实施例2色谱条件考察1仪器与试药岛津Shimadzu GC-2010Plus气相色谱仪，FID检测器；电子天平；Mili-Q纯水仪；KQ-500DE型超声本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中药组合物的气相色谱指纹图谱检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：气相色谱条件：选用毛细柱为色谱柱，氢焰离子化检测器，载气为氮气，分流比为5～20：1；柱流量为0.5～1ml/min，检测器温度250℃‑270℃，进样口温度230℃‑250℃，起始柱温100‑140℃，经升温后温度为200～240℃；制备供试品溶液：取中药组合物，以有机溶剂溶解，得供试品溶液；制备对照品溶液：分别取桂皮醛对照品适量，加有机溶剂制成桂皮醛对照溶液；进样检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪，测定；其中，所述中药组合物的原料药包括丁香1～10重量份、肉桂按1～10重量份。
【技术特征摘要】
1.一种中药组合物的气相色谱指纹图谱检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：气相色谱条件：选用毛细柱为色谱柱，氢焰离子化检测器，载气为氮气，分流比为5～20：1；柱流量为0.5～1ml/min，检测器温度250℃-270℃，进样口温度230℃-250℃，起始柱温100-140℃，经升温后温度为200～240℃；制备供试品溶液：取中药组合物，以有机溶剂溶解，得供试品溶液；制备对照品溶液：分别取桂皮醛对照品适量，加有机溶剂制成桂皮醛对照溶液；进样检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪，测定；其中，所述中药组合物的原料药包括丁香1～10重量份、肉桂按1～10重量份。2.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述中药组合物制备方法为：取原料药丁香、肉桂，隔水蒸馏8～12小时，收集挥发油，即得。3.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，分流比为10:1，柱流量为0.85ml/min。4.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，检测器温度270℃，进样口温度250℃。5.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，升温程序为：起始柱温为100-120℃，保持0-15min，以2.5-10℃/min速度升温至220℃。6.如权利要求5所述检测方法，其特征在于，升温程序为：起始柱温为100℃，升温程序为：先以2.5℃/min速度升至135℃，再以4℃/min速度升至150℃，最后以10℃/min速度升至220℃；或，起始柱温为105℃，升温程序为：先以起始柱温保持15min，再以5℃/min速度升至150℃，最后以10℃/min速度升至220℃；或，起始柱温为120℃，升温程序为：先以起始柱温保持15min，再以10℃/min速度升至220℃。7.如权利要求1所述检测方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：张振华，陈军，李小雪，陈琳，刘绍勇，
申请(专利权)人：上海凯宝药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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