一种复合光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合光催化剂及其制备方法，属于光催化剂领域。所述方法包括：将布置于基底上的氧化锌纳米棒阵列浸渍于偏钨酸铵溶液中，使偏钨酸铵吸附在氧化锌纳米棒上；取出布置有氧化锌纳米棒阵列的基底，清洗干燥后，进行焙烧，使吸附的所述偏钨酸铵分解，得到组成含氧化锌和钨酸锌的复合光催化剂。该复合光催化剂具有良好的光催化性能，该制备方法无需贵重设备，且制备成本低，易于大面积推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化剂领域，特别涉及一种复合光催化剂及其制备方法。
技术介绍
光催化剂就是在光子的激发下能够起到催化作用的化学物质的统称。常用的光催化剂为氧化锌，氧化锌作为光催化剂，在光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物等领域受到了广泛的关注，反应类型一般为悬浮相催化氧化反应，即光催化剂悬浮于反应体系，反应结束后需要分离和回收光催化剂。由于光催化剂活性与粒径的大小有很大关系，所以传统的光催化剂为了保证其活性大多为纳米级的粉末，但是粒径小容易发生二次团聚，并且对光催化剂的分离和回收造成了一定的难度，易造成二次污染，影响了光催化剂在工业上的广泛应用。为了使光催化剂能够分离和回收，可以将光催化剂固定在某些载体(如沸石，活性碳或玻璃等)上，但是，这通常会导致光催化剂的有效表面积减小，从而降低光催化剂的光催化效率。因此，寻找合适的方式克服悬浮相催化氧化中光催化剂难回收等问题成为该技术得以推广应用的关键之一。为了解决这个问题，可以直接在基底上制备氧化锌的一维纳米阵列，基底通常采用玻璃、蓝宝石、硅、碳化硅等材质。该方法能够使光催化剂具有大的比表面积，且利于分离和回收。但由于其表面易发生光生电子-空穴复合，使得氧化锌的光催化效率仍有待提高。
技术实现思路
为了解决现有技术中氧化锌的光催化效率不高的问题，本专利技术实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法。本专利技术实施例还提供了按上述方法制备的复合光催化剂。所述技术方案如下：本专利技术实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，所述方法包括：将布置于基底上的氧化锌纳米棒阵列浸渍于偏钨酸铵溶液中，使偏钨酸铵吸附在氧化锌纳米棒上；取出布置有氧化锌纳米棒阵列的基底，清洗干燥后，进行焙烧，使吸附的偏钨酸铵分解，得到组成含氧化锌和钨酸锌的复合光催化剂。优选的，所述偏钨酸铵溶液的浓度为0.05～0.15mol/L，偏钨酸铵溶液采用常规方法配置，将偏钨酸铵溶解于水中，即可得到所述偏钨酸铵溶液。所得所述偏钨酸铵溶液置于室温下保存即可。本领域技术人员应该可以知悉，所述基底的材质应在满足应用要求之外，需在上述浸渍、清洗干燥、焙烧过程中保持稳定，常用的基底材质均可满足上述要求，具体如玻璃、蓝宝石、硅或碳化硅。具体地，所述基底上的氧化锌纳米棒在浸渍之前的平均直径为100～300nm，长度为1～3μm。具体地，所述浸渍的时间为1～7h。具体地，所述焙烧的温度为600～700℃，优选为600～660℃，更优选为640～660℃，最优选为650℃。具体地，所述焙烧的时间为1～2h。另一方面，本专利技术实施例还提供了按上述方法制备的复合光催化剂，其组成含氧化锌和钨酸锌，其中所述氧化锌为纳米棒阵列，所述钨酸锌为附于氧化锌纳米棒表面的纳米棒结构。具体地，所述氧化锌纳米棒的平均直径为100～300nm，长度为1～3μm。本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本专利技术实施例提供的复合光催化剂及其制备方法，该方法先利用浸渍法将偏钨酸铵吸附在氧化锌的纳米棒阵列上，再通过热处理使偏钨酸铵分解，获得附在氧化锌纳米棒表面的钨酸锌纳米棒，得到氧化锌和钨酸锌异质结构纳米棒阵列，作为复合光催化剂，钨酸锌与氧化锌组成的异质结构可以提高电子-空穴对的分离效率，提高氧化锌的光催化活性，其中，异质结构是指两种不同的半导体相接触所形成的界面区域，在本专利技术实施例中，异质结构指的是氧化锌和钨酸锌相接处所形成的界面区域，同时，该制备方法无需贵重设备，且制备成本低，易于大面积推广。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例一提供的复合光催化剂的扫描电镜形貌图；图2是本专利技术实施例一提供的复合光催化剂的X射线衍射图，图中，方块表示氧化锌，三角表示钨酸锌，横坐标为衍射角2θ，纵坐标为强度标值。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。本专利技术实施例提供了一种复合光催化剂的制备方法，该方法包括：将布置于基底上的氧化锌纳米棒阵列浸渍于偏钨酸铵溶液中，使偏钨酸铵吸附在氧化锌纳米棒上；取出布置有氧化锌纳米棒阵列的基底，清洗干燥后，进行焙烧，使吸附的偏钨酸铵分解，得到组成含氧化锌和钨酸锌的复合光催化剂。具体地，偏钨酸铵溶液可按常规方法配制，具体方法包括：将偏钨酸铵溶解于水中，得到浓度为0.05～0.15mol/L的偏钨酸铵溶液。具体地，基底材质为玻璃、蓝宝石、硅或碳化硅。布置有氧化锌纳米阵列的基底的制备方法为公知技术，具体如文献B Postels et al.,Controlled low-temperature fabrication of ZnO nanopillars with a wet-chemical approach,Nanotechnology,2007,18:195602-195609。具体地，基底上的氧化锌纳米棒在浸渍之前的平均直径为100～300nm，长度为1～3μm。具体地，浸渍的时间为1～7h。该浸渍时间能够保证偏钨酸铵吸附在长有氧化锌的纳米棒阵列上的量。具体地，焙烧的温度为600～700℃。焙烧温度低于600℃时，产物为氧化锌和氧化钨的复合材料，焙烧温度高于700℃时，产物得不到如图1所示的呈分枝结构的形貌，即在氧化锌纳米棒的表面分布有钨酸锌纳米棒。具体地，焙烧的时间为1～2h。具体地，所得偏钨酸铵溶液置于室温下。本专利技术实施例还提供了由上述方法制备的复合光催化剂，其组成含氧化锌和钨酸锌，其中所述氧化锌为纳米棒阵列，所述钨酸锌为附于氧化锌纳米棒表面的纳米棒结构。实施例一将偏钨酸铵溶解于水中，配制偏钨酸铵溶液，所得偏钨酸铵溶液的浓度为0.05mol/L，并置于室温下保存。布置于基底上的氧化锌纳米棒阵列浸渍于偏钨酸铵溶液中7h，使偏钨酸铵吸附在氧化锌纳米棒上；其基底的材质可以为玻璃，氧化锌纳米棒的平均直径为200nm，长度为1μm。取出布置有氧化锌纳米棒阵列的基底，用蒸馏水冲洗，再放入烘箱中干燥后，放入热处理炉中600℃焙烧1h，使吸附的偏钨酸铵分解，得到组成含氧化锌和钨酸锌的复合光催化剂。将实施例一制得的复合光催化剂利用扫描电镜进行形貌表征，结果如图1所示，由图1可知所得的复合光催化剂呈分枝结构，纳米棒阵列表面分布着小纳米棒，其中，氧化锌为纳米棒阵列，钨酸锌小纳米棒为附于氧化锌纳米棒表面的纳米棒结构。将实施例一制得的复合光催化剂进行X射线衍射，结果如图2所示，由图2可知所得的复合光催化剂的成分为氧化锌和钨酸锌。因此，按照实施例一提供的方法可以得到分枝状氧化锌和钨酸锌异质结构纳米棒阵列。实施例二将偏钨酸铵溶解于水中，配制偏钨酸铵溶液，所得偏钨酸铵溶液的浓度为0.1mol/L，并置于室温下保存。布置于基底上的氧化锌纳米棒阵列浸渍于偏钨酸铵溶液中3h，使偏钨酸铵吸附在氧化锌纳米棒上；其基底的材质可以为蓝宝石，氧化锌纳米棒的平均直径为100nm，长度为2μm。取出布置有氧化锌纳米棒阵列的基底，用蒸馏水冲洗，再放入烘箱中干燥后，放入热处理炉中650℃焙烧1.5h，使吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将布置于基底上的氧化锌纳米棒阵列浸渍于偏钨酸铵溶液中，使偏钨酸铵吸附在氧化锌纳米棒上；取出布置有氧化锌纳米棒阵列的基底，清洗干燥后，进行焙烧，使吸附的所述偏钨酸铵分解，得到组成含氧化锌和钨酸锌的复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将布置于基底上的氧化锌纳米棒阵列浸渍于偏钨酸铵溶液中，使偏钨酸铵吸附在氧化锌纳米棒上；取出布置有氧化锌纳米棒阵列的基底，清洗干燥后，进行焙烧，使吸附的所述偏钨酸铵分解，得到组成含氧化锌和钨酸锌的复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏钨酸铵溶液的浓度为0.05～0.15mol/L。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述基底上的氧化锌纳米棒在浸渍之前的平均直径为100～300nm，长度为1～3μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂亚芳，蒙乐，牛晓娟，
申请(专利权)人：江汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42