一种无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶的制备方法，属于阻燃橡胶技术领域。本发明专利技术通过超临界二氧化碳萃取处理除去竹粉中的油脂，再将竹粉预热处理后在微波辐照下碳化制得竹基活性炭作为协效剂，在阻燃橡胶中形成网络结构，提高阻燃橡胶的剪切黏度和交联度，竹基活性炭还能协效阻燃剂，提高橡胶的阻燃性能，再用改性绢云母作为补强填料，利用其特殊晶形，减少橡胶用量，进一步提高橡胶的力学性能，本发明专利技术制备的无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶，可以克服现有技术中性能及加工性能差，应用受到限制等缺陷，以实现稳定性好、应用范围大的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶的制备方法，属于阻燃橡胶

技术介绍
早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳，加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。高弹性的高分子化合物。分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。橡胶行业是国民经济的重要基础产业之一。它不仅为人们提供日常生活不可或缺的日用、医用等轻工橡胶产品，而且向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业提供各种橡胶制生产设备或橡胶部件。可见，橡胶行业的产品种类繁多，后向产业十分广阔。天然橡胶是由胶乳制造的，胶乳中所含的非橡胶成分有一部分就留在固体的天然橡胶中。一般天然橡胶中含橡胶烃92~95%，而非橡胶烃占5~8%。由于制法不同，产地不同乃至采胶季节不同，这些成分的比例可能有差异，但基本上都在范围以内。无卤阻燃橡胶的发展方向:一是寻找或制备高效化、多功能化的新型无卤阻燃剂,二是发展大分子技术、交联技术等新型现代技术, 三是利用计算机辅助设计优化无卤阻燃橡胶复合材料的配方和工艺。目前，无卤阻燃橡胶,存在着力学性能及加工性能差，应用受到限制，因此，对无卤阻燃橡胶的研究显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对无卤阻燃橡胶力学性能及加工性能差，应用受到限制的问题，本专利技术提供了一种无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶的制备方法，本专利技术通过超临界二氧化碳萃取处理除去竹粉中的油脂，再将竹粉预热处理后在微波辐照下碳化制得竹基活性炭作为协效剂，在阻燃橡胶中形成网络结构，提高阻燃橡胶的剪切黏度和交联度，竹基活性炭还能协效阻燃剂，提高橡胶的阻燃性能，再用改性绢云母作为补强填料，利用其特殊晶形，减少橡胶用量，进一步提高橡胶的力学性能。本专利技术制备的无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶，可以克服现有技术中性能及加工性能差，应用受到限制等缺陷，以实现稳定性好、应用范围大的优点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案：（1）按重量份数计，称取5~10份竹片，置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，将干燥后的竹片加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的竹粉加入高压反应釜中，加热至32~35℃，在7.5~8.0MPa下，通入二氧化碳超临界处理20~30min，减压至常压，取出浸泡在质量分数为40%氯化锌溶液中20~24h，过滤，将滤渣置入350~360℃马弗炉中，在氮气氛围下，加热3~4h，再用550W微波辐照10~12min，冷却至室温，用去离子水洗涤至洗涤液pH呈中性，转入120~125℃干燥箱中干燥至恒重，并用粉碎机粉碎，过200目筛，得竹基活性炭，备用；（2）按重量份数计，称取25~30份绢云母矿，加入行星研磨机中研磨至粒径为20~40μm，加入80~100份去离子水中，并用冰醋酸调节pH为4.0~4.5，加入0.16~0.24份硅烷偶联剂KH﹣550，以300~400r/min搅拌30~40min，过滤，将滤渣置于100~105℃干燥箱中干燥2~3h，得改性绢云母粉；（3）按重量份数计，分别称取65~70份乙烯﹣醋酸乙烯酯橡胶，2~4份氧化锌，1~2份硬脂酸，1~2份过氧化二异丙苯，0.5~0.8份促进剂CZ，0.3~0.5份抗老化剂RD，加入混炼机中，经左右割刀5~6次，薄通4~5次后，加入25~30份聚磷酸铵，8~10份双季戊四醇，1~3份上述步骤（1）制备的竹基活性炭，15~20份上述改性绢云母粉，继续左右割刀3~4次，薄通3~4次，得混炼胶；（4）将混炼胶通入平板硫化机中，在150~160℃下，压力为10~12MPa，硫化10~15min，停放20~24h，得无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶。本专利技术制备的无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶强度为25～30MPa，伸长率为200～300％，撕裂强度为30～40KN/m，摩擦系数为0.5～0.8，弹性达到A级，耐热性为270～290℃，节约能耗25~40%。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术制备的无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶，克服现有技术中性能及加工性能差，应用受到限制等缺陷，以实现稳定性好、应用范围大的优点；（2）本专利技术制备的无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶，可广泛应用于阻燃橡胶
具体实施方式首先按重量份数计，称取5~10份竹片，置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，将干燥后的竹片加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的竹粉加入高压反应釜中，加热至32~35℃，在7.5~8.0MPa下，通入二氧化碳超临界处理20~30min，减压至常压，取出浸泡在质量分数为40%氯化锌溶液中20~24h，过滤，将滤渣置入350~360℃马弗炉中，在氮气氛围下，加热3~4h，再用550W微波辐照10~12min，冷却至室温，用去离子水洗涤至洗涤液pH呈中性，转入120~125℃干燥箱中干燥至恒重，并用粉碎机粉碎，过200目筛，得竹基活性炭，备用；其次按重量份数计，称取25~30份绢云母矿，加入行星研磨机中研磨至粒径为20~40μm，加入80~100份去离子水中，并用冰醋酸调节pH为4.0~4.5，加入0.16~0.24份硅烷偶联剂KH﹣550，以300~400r/min搅拌30~40min，过滤，将滤渣置于100~105℃干燥箱中干燥2~3h，得改性绢云母粉；再次按重量份数计，分别称取65~70份乙烯﹣醋酸乙烯酯橡胶，2~4份氧化锌，1~2份硬脂酸，1~2份过氧化二异丙苯，0.5~0.8份促进剂CZ，0.3~0.5份抗老化剂RD，加入混炼机中，经左右割刀5~6次，薄通4~5次后，加入25~30份聚磷酸铵，8~10份双季戊四醇，1~3份上述制备的竹基活性炭，15~20份上述改性绢云母粉，继续左右割刀3~4次，薄通3~4次，得混炼胶；最后将混炼胶通入平板硫化机中，在150~160℃下，压力为10~12MPa，硫化10~15min，停放20~24h，得无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶。实例1首先按重量份数计，称取5份竹片，置于105℃干燥箱中干燥至恒重，将干燥后的竹片加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的竹粉加入高压反应釜中，加热至32℃，在7.5MPa下，通入二氧化碳超临界处理20min，减压至常压，取出浸泡在质量分数为40%氯化锌溶液中20h，过滤，将滤渣置入350℃马弗炉中，在氮气氛围下，加热3h，再用550W微波辐照10min，冷却至室温，用去离子水洗涤至洗涤液pH呈中性，转入120℃干燥箱中干燥至恒重，并用粉碎机粉碎，过200目筛，得竹基活性炭，备用；其次按重量份数计，称取25份绢云母矿，加入行星研磨机中研磨至粒径为20μm，加入80份去离子水中，并用冰醋酸调节pH为4.0，加入0.16份硅烷偶联剂KH﹣550，以300r/min搅拌30min，过滤，将滤渣置于100℃干燥箱中干燥2h，得改性绢云母粉；再次按重量份数计，分别称取65份乙烯﹣醋酸乙烯酯橡胶，2份氧化锌，1份硬脂酸，1份过氧化二异丙苯，0.5份促进剂CZ，0.3份抗老化剂RD，加入混炼机中，经左右割刀5次，薄通4次后，加入25份聚磷酸铵，8份双季戊四醇，1份上述制备的竹基活性炭，15份上述改性绢云母粉，继续左右割刀3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取5~10份竹片，置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，将干燥后的竹片加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的竹粉加入高压反应釜中，加热至32~35℃，在7.5~8.0MPa下，通入二氧化碳超临界处理20~30min，减压至常压，取出浸泡在质量分数为40%氯化锌溶液中20~24h，过滤，将滤渣置入350~360℃马弗炉中，在氮气氛围下，加热3~4h，再用550W微波辐照10~12min，冷却至室温，用去离子水洗涤至洗涤液pH呈中性，转入120~125℃干燥箱中干燥至恒重，并用粉碎机粉碎，过200目筛，得竹基活性炭，备用；（2）按重量份数计，称取25~30份绢云母矿，加入行星研磨机中研磨至粒径为20~40μm，加入80~100份去离子水中，并用冰醋酸调节pH为4.0~4.5，加入0.16~0.24份硅烷偶联剂KH﹣550，以300~400r/min搅拌30~40min，过滤，将滤渣置于100~105℃干燥箱中干燥2~3h，得改性绢云母粉；（3）按重量份数计，分别称取65~70份乙烯﹣醋酸乙烯酯橡胶，2~4份氧化锌，1~2份硬脂酸，1~2份过氧化二异丙苯，0.5~0.8份促进剂CZ，0.3~0.5份抗老化剂RD，加入混炼机中，经左右割刀5~6次，薄通4~5次后，加入25~30份聚磷酸铵，8~10份双季戊四醇，1~3份上述步骤（1）制备的竹基活性炭，15~20份上述改性绢云母粉，继续左右割刀3~4次，薄通3~4次，得混炼胶；（4）将混炼胶通入平板硫化机中，在150~160℃下，压力为10~12MPa，硫化10~15min，停放20~24h，得无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶。...

【技术特征摘要】
1.一种无卤活性炭协效膨胀阻燃橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取5~10份竹片，置于105~110℃干燥箱中干燥至恒重，将干燥后的竹片加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的竹粉加入高压反应釜中，加热至32~35℃，在7.5~8.0MPa下，通入二氧化碳超临界处理20~30min，减压至常压，取出浸泡在质量分数为40%氯化锌溶液中20~24h，过滤，将滤渣置入350~360℃马弗炉中，在氮气氛围下，加热3~4h，再用550W微波辐照10~12min，冷却至室温，用去离子水洗涤至洗涤液pH呈中性，转入120~125℃干燥箱中干燥至恒重，并用粉碎机粉碎，过200目筛，得竹基活性炭，备用；（2）按重量份数计，称取25~30份绢云母矿，加入行星研磨机中研磨至粒径为20~40μm，加入80~100份去离子水中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建峰，王龙，郭艳秋，
申请(专利权)人：陈建峰，
类型：发明
国别省市：江苏;32